HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量

目的建立银翘解毒颗粒中绿原酸含量测定方法,以控制产品质量。方法采用反相高效液相色谱法,使用DiscoveryC18(4.6mm×150mm,5um)为色谱柱;甲醇-水-冰醋酸(18:85:1)为流动相;检测波长:327nm;流速1mL/min。柱温为室温(25℃),以外标法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。结果样品中绿原酸得到很好的分离,当绿原酸在2.368～28.416ug/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),加样回收试验的回收率为98.3%(RSD=3.3%,n=6)。结论本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好。     

HPLC测定金银忍冬叶、花、果实中绿原酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量的测定方法。利用超声波辅助提取金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸,采用采用反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量。结果表明:在流动相为甲醇(A)∶1.0%的冰醋酸溶液(B)=27∶73,色谱柱为Alltima C18Column(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃的实验条件下测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量分别为:(31.64±2.21)mg/g,(17.45±1.05)mg/g,(5.14±1.39)mg/g,且宁夏金银忍冬植株不同部位中绿原酸类化合物的含量分布为:叶花果实。回收率为99.74%,RSD为0.23%。所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠。     

清咽宁颗粒的质量标准研究

建立清咽宁颗粒的质量控制标准方法。采用薄层色谱法对制剂中山豆根、玄参、麦冬、射干进行定性鉴别;以野菊花中绿原酸的含量为指标,采用高效液相色谱法测定方中绿原酸的含量,色谱柱:Agilent HC-C18柱,250 mm×4.6 mm 5μm;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长327 nm。结果表明:定性鉴别中检出山豆根、玄参、麦冬、射干,薄层斑点清晰,且分离度好、专属性强;绿原酸在0.108~0.540μg范围内与峰面积呈良好的线性关系y=0.0006x-0.0031(r=0.9999);测得平均回收率为100.57%,RSD为1.55%(n=6),每1 g样品中含绿原酸0.1112 mg。所建立的质量控制方法准确、可靠、专属性强,可用于清咽宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸的流动相为乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长为316 nm。结果:四物汤中阿魏酸含量为8.49 mg/60 g。结论:采用HPLC测定四物汤中阿魏酸的含量,该操作简便,准确,重复性好,结果可靠,可为四物汤的质量控制提供依据。     

R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究

目的:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法:采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303~0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%(n=5)、0.87%(n=5)、1.16%(n=5)。结论:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。     

HPLC变波长法测定不同地区金银花中绿原酸和芦丁的含量

目的采用HPLC变波长法同时测定金银花中绿原酸和芦丁的含量。方法利用高效液相色谱法测定,进样条件为:Zorbox SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长检测波长327 nm(0~20 min)、369 nm(20~32min),进样量为10μL。结果不同地区金银花中绿原酸和芦丁的含量差别较大,其中四川广汉地区所产金银花中绿原酸含量最高,河南地区所产金银花中芦丁含量最高,而山东地区所产金银花中绿原酸含量最低,川银花中芦丁含量最低。结论该实验方法简单方便,可以同时测定出金银花中绿原酸和芦丁的含量,实验条件稳定、可行,实验结果准确可靠,为金银花的质量控制提供了一定得参考。     

不同产地及加工方式黄褐毛忍冬中绿原酸含量分析

研究不同来源及加工方式黄褐毛忍冬花蕾中绿原酸含量,为黔西南地区黄褐毛忍冬的种植和产地加工提供理论支撑;方法:超声波辅助提取黄褐毛忍冬中的绿原酸,高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为:Diamonsil柱(5μm,C18(2),250 mm×4.6 mm),甲醇/乙腈(5∶11)-0.1%磷酸=20∶80,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长325 nm。结果:23个不同产地黄褐毛忍冬花蕾中绿原酸含量为2.07%~3.57%;同一样品机干、蒸干及晾干品中绿原酸含量分别为3.64%、3.33%和2.49%。结论:安龙、兴仁、兴义及贞丰适宜黄褐毛忍冬的人工种植,机干方式适于黄褐毛忍冬的产地加工。     

吡唑萘菌胺顺反异构体分离测定

建立了采用高效液相法、气相色谱法分离吡唑萘菌胺顺反异构体的分析方法。高效液相色谱法使用C8色谱柱,以乙腈+0.5%磷酸水溶液(体积比为65∶35)为流动相,检测波长为250 nm。气相色谱法使用RTX毛细柱(130 m×0.25 mm),在载气(氮气)流量1.0 m L/min,分流比20∶1、柱室温度250℃时测定。2种方法的顺反异构体分离效果好。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 m L使溶解,加3.0 m L三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02～76μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12～0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。     

不同厂家银黄口服液的质量评价

比较不同药厂生产的银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。根据中国药典2010版质量标准,采用高效液相色谱法(HPLC)测定市售的银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的含量。采用Welch XB-C18色谱柱,柱温为35℃;流动相分别为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为327 nm和274 nm。不同厂家的银黄口服液含量均符合药典的规定,且同一厂家不同批号质量相对稳定。但不同厂家含量相差较大。建议完善质量标准。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定朝鲜蓟中绿原酸的含量

建立了朝鲜蓟中绿原酸测定的高效液相色谱法。采用DiamandC_(18)色谱柱(200×4.6mm 5μn)(迪马公司色谱专家),以乙腈-水-甲酸(体积比23∶230∶1.2)淋洗,用紫外检测器于328nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在7.2～360 ng/mL 范围内线性关系良好,线性方程为Y=6.379×10~(-4)-0.597,线性相关系数r=0.9999;平均回收率为102.37%;RSD=1.422%(n=7)。并对朝鲜蓟不同部位的绿原酸含量进行了测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质。色谱柱ZORBAX RX-C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为258 nm。细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1 ng,检测的平均回收率为100.9%(n=9),RSD=1.1%。本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。     

灭线磷的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-水(体积比65:35),检测波长为215 nm,外标法定量.结果得出方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.17,变异系数为0.18%,回收率为99.5%～100.3%.     

高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量

目的建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目。方法采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃。结果大黄素的线性范围为0.04992～0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%)。结论高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量。     

HPLC法测定复方杜仲胶囊中绿原酸的含量

研究复方杜仲胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对复方杜仲胶囊中绿原酸提取时的提取溶剂、方法、时间和次数进行了优选。以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5-Micron)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91)为流动相;柱温:30℃;检测波长:327 nm;流速:0.8 m L/min,采用面积外标法。复方杜仲胶囊中绿原酸用体积分数为50%甲醇水溶液超声30min最佳。线性范围为0.023~4.623mg,平均回收率为100.57%,RSD=1.87%(n=6)。本法简便、灵敏、重现性好,可用于测定杜仲中绿原酸的含量。     

美卡比酯质量检测方法的研究

通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开,以二氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明,美卡比酯在0.8～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。