3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成

通过分析对比选出一条切实可行的合成路线，经过试验研究，选出较为理想的两种催化剂，溶剂及合理的工艺条件，使合成３，５，６－三氯吡啶－２－酚的收率提高至７０％以上，同时缩短了工艺流程，简化了操作。     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究

在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对 3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚的合成工艺进行改进 ,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺 ,当氯化亚铜和B以质量比 1∶0 1 5组成复合催化剂 ,硝基苯和溶剂A以体积比 3 5∶1组成混合溶剂 ,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为 1 4,反应时间 1 2h ,氢氧化钠质量分数为 30 % ,3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚 (TCPO)的收率达 71 0 %。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构 ,测定其纯度为 97 9%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

介绍了3,5,6-三-氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响,结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3 mL,丙烯腈17.7mL),铜的用量为0.16g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79％以上.     

3，5，6－三氯吡啶－2－酚的合成

通过分析对比选出一条切实可行的合成路线，经过试验研究，选出较为理想的两种催化剂、溶剂及合理的工艺条件，使合成３，５，６－三氯吡啶－２－酚的收率提高至７０％以上，同时缩短了工艺流程，简化了操作。     

三氯乙腈的合成

以三氯乙酸为原料，经酯化、酰化、酰胺脱水等反应，合成了三氯乙腈．阐述了合成反应的原理，初步讨论了反应条件对三氯乙酸酯化反应的影响     

N—氧化—2—巯基吡啶的合成和测定

以２－氯吡啶为原料,Ｎａ２ＷＯ４为催化剂,和Ｈ２Ｏ２作用合成Ｎ－氧化－２－氯吡啶（Ⅰ）,产率９４．５％;进而利用疏基化剂合成Ｎ－氧化－２－巯基吡啶（Ⅱ）,产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物（Ⅱ）的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性。     

添加有机酸加速2,4,6-三氯酚的生物降解

2,4,6-三氯酚（TCP）属于难生物降解有机物,但通过添加易于生物降解的有机酸可以加速其生物降解的速率.本实验通过添加甲酸和乙酸来研究其对提高TCP生物降解速率影响.同样加入1 mM的甲酸和乙酸可以分别提高TCP生物降解速率66％和88％.对TCP代谢途径分析发现,TCP在生物降解过程中,通过分子氧和电子载体的共基质作用启动其初始的还原和单加氧反应,在苯环上加入羟基.不同加入量的甲酸和乙酸对TCP降解的实验表明,加入0.25mM的乙酸加速TCP生物降解速率正好与加入1mM甲酸的效果相当.这表明,电子数的加入对TCP的生物降解成正比.     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

改性活性炭对2,4,6-三氯酚的吸附

比较研究了5种活性炭(GACO、GACH、GACF、GACF1M1、GACF1M3)对2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)的去除效果,发现GACF1M3有最佳的TCP吸附能力;5种活性炭对TCP的吸附容量分别为160、178、207、194和238 mg/g.着重研究了GACF1M3对TCP的吸附过程.随着TCP初始浓度的增加,TCP的吸附量也相应增加;温度的改变,会影响TCP的去除率,温度从30℃增加到45℃时,相同条件下的TCP的去除率稍有下降;活性炭的投加量对TCP的去除也有较明显的影响,投加量从10 mg到500 mg,TCP的去除效果明显增强.微酸性的Ph值,有利于GACF1M3吸附TCP.在反应动力学的研究中,拟二级反应动力学能较好的模拟反应过程.通过扫描电镜及X射线衍射实验,观察GACF1M3的表面形貌并确定表面负载金属化合物的主要成分为Fe_3O_4、Mn_3O_4、FeO_xMnO_((1-x)).     

新试剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚的合成及其特性

合成了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚，运用薄层色谱、元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性、化学特性，酸离解常数等进行了研究。     

棉酚锌复合物的合成及其结构解析

为了探究棉酚锌复合物的结构,在氩气的保护下以甲醇为溶剂,通过棉酚与硫酸锌合成棉酚锌复合物.利用红外光谱和高效液相色谱对复合物进行表征分析.红外光谱的分析结果表明,棉酚分子中的芳醛基完全参与了与Zn2+的螯合.复合物经高效液相色谱分离后得到5个不同于棉酚的峰,表明棉酚锌复合物由5种化合物组成,其中2种化合物通过棉酚与Zn...     

Cu2+强化Fenton反应氧化降解2,4,6-三氯酚

为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+．结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4,6-三氯酚的氧化降解速率,强化过氧化氢的分解,增加TOC的去除率以及氯离子的释放;较低投量的铜离子就能有明显的强化作用;自由基抑制剂甲醇、叔丁醇对反应的完全抑制说明羟基自由基仍然是铜离子参与的Fenton反应中的主要活性物种．     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

盐酸非那吡啶的合成

以吡啶和氨基钠为原料，经过氨基化和偶合反应合成了盐酸非那吡啶，经元素分析＾１Ｈ－ＮＭＲ证实了其化学结构。     

纳米铁催化过氧化氢降解2,4,6-三氯酚的研究

研究了纳米铁/H2O2体系对三氯酚的降解作用,以FeSO4.7H2O与KBH4为前驱物,采用液相化学还原法制得纳米铁,并采用扫面电子显微镜(SEM)对合成的纳米铁进行表征.以三氯酚作为目标污染物,考察了纳米铁浓度,pH,H2O2浓度,温度,离子强度等对三氯酚降解率的影响.结果表明,在优化的实验条件下,纳米铁在20 min内可以降解超过95%的三氯酚;反应体系的初始pH对三氯酚降解率的影响较大,酸性条件下降解效果较好,pH值为3时效果最佳,为环境中三氯酚的降解提供了一种有效的方法.     

2—二苯乙酰基—1,3—茚满二酮的合成

介绍了以三异丙醛，碘甲烷和邻苯二甲酸酯等为原料，合成２－二苯乙酰基１，３－茚满二酮（２－ｄｉｐｈｅｎｙｌａｃｅｔｙ－１，３－ｉｎｄａｎｄｉｏｎｅ）的一种新方法。该方法与其它方法相比，步骤少，产率高。并用ＩＲ对产物结构进行了确证。     

1,3,5,7—四甲基—2,4,6,8—四乙基卟啉的合成

四甲基－四乙基卟啉环系化合物有分布地整个分子体系的共轭π键，使其具有良好的光电性能，如较大的摩尔吸光系数，较长的磷光寿命和很高的光量子产率，在卟啉化学中的常被用作模型化合物。