偶氮二异丁腈测定

本文介绍了气量法测定侧氮二异丁腈含量。该方法操作简便，省时省力，准确度较好，精密度较好。     

偶氮二异丁腈测定

本文介绍了气量法测定偶氮二异丁腈含量。该方法操作简便,省时省力,准确度较好,精密度较高。     

偶氮二异丁腈生产工艺的研究

偶氮二异丁腈传统生产工艺不尽合理,通过对传统工艺进行改造、优化,开发出二步法偶氮二异丁腈生产新工艺。     

分光光度法测定偶氮二异丁腈

本文采用分光光度法代替极谱法测定偶氮二异丁腈含量,通过对样品的对照测试,证明此法简单、快速、准确。完全符合生产中间控制对测定的要求,测定波长为350nm.在0.80%～1.40%的测定范围内,符合比耳定律。     

偶氮二异丁腈生产工艺改造的研究进展

我国偶氮二异丁腈生产企业的生产工艺不尽合理,本文通过对传统"三步法"改造的介绍,提出优化传统工艺的建设性意见.     

低含量偶氮二异丁腈的色谱定量分析方法研究

偶氮二异丁腈受热易分解,通过用气相色谱法定量分析偶氮二异丁腈分解产物异丁基自由基,达到对偶氮二异丁腈进行定量分析的目的,分析方法简单、快速、准确。采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,通过气相色谱法分析建立w(偶氮二异丁腈)=0.002 01%~9.95%的工作曲线。结果表明,w(偶氮二异丁腈)与其分解产物异丁基自由基的峰面积成线性关系,相关系数为0.999;采用气相色谱法外标法进行定量分析,其分析结果的相对标准偏差为13%。     

偶氮二异丁腈制备低密度不饱和聚酯树脂制品

以偶氮二异丁腈(AIBN)为发泡剂兼引发剂、CaCO3为成核剂制备了低密度不饱和聚酯树脂制品(LDUPRP)。以成型温度、AIBN用量和CaCO3用量作为三因素,设计L25(53)正交试验以确定制备LDUPRP的最佳配比和成型条件。结果表明:AIBN作为发泡剂适用于不饱和聚酯树脂(UPR)体系;LDUPRP的最佳制备条件为成型温度80℃、AIBN用量为树脂质量的2%、CaCO3用量为树脂质量的3%,此时制得的样品密度为0.452g/cm3,压缩强度达13.64MPa,比压缩强度为30.18MPa/(gcm-3),与硬质聚氨酯泡沫相近。红外光谱(FTIR)分析表明,AIBN引发UPR固化的结果与过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)一致;丙酮萃取法和差示扫描量热(DSC)分析表明,AIBN用量为树脂质量的2%时树脂的固化度最高;样品断面分析表明,成核剂及其用量对泡孔形态有一定影响,不含CaCO3时形成狭长的泡孔,当CaCO3用量为树脂质量的7%时LDUPRP出现并泡现象。     

偶氮异丁腈甲酰胺的合成研究

以水合肼和尿素反应制得氨基脲,再与丙酮氰醇反应,经过氧化脱氢合成了偶氮异丁腈甲酰胺.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:水合肼与尿素在98～101 ℃反应4 h,制得氨基脲;n(氨基脲):n(丙酮氰醇)＝1.05:1.0,反应4 h得偶氮异丁腈肼甲酰胺,在20～25℃,用双氧水将其氧化,制备了偶氮异丁腈甲酰胺,收率91.2%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认.     

高效液相色谱测定偶氮二异戊腈的含量

采用高效液相色谱法,室温下测定偶氮二异戊腈的含量。实验条件:色谱柱为C18柱(phenom enonex C18色谱柱250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-水(体积比70∶30),检测波长为350 nm,流速为0.8 mL/min。结果表明,本方法的线性相关性系数为1.000 0,标准偏差为0.111 7,变异系数为0.11%,平均回收率为99.73%。     

偶氮二异丁腈引发液态聚碳硅烷的交联研究

在偶氮二异丁腈(2,2′-azobisisobutyronitrile,AIBN)引发下,研究液态超支化聚碳硅烷(byperbranched polycarbosilane,HBPCS)的无氧热交联,考察交联温度、AIBN用量以及时间对交联反应及陶瓷产率的影响.结果表明:较高的温度可促进交联;AIBN用量越多越有利于交联,陶瓷产率先增加而后稳定,其最佳用量为1.0%2.0(质量分数,下同);随着交联时间延长,HBPCS的交联程度和陶瓷产率先增加而后保持不变.对于AIBN用量1.5%的体系,HBPCS经80℃交联6h后,其1 000℃下的陶瓷产率高达75%以上.此外,对最终陶瓷相组成进行表征,发现AIBN的引入能够有效抑制β-SiC的结晶.     

偶氮二异丁脒盐酸盐的合成研究

偶氮二异丁脒盐酸盐 (ＡＩＢＡ)是良好的聚合反应引发剂 ,具有制备的聚合物相对分子质量分布相对比较集中、反应速度较快等优点。研究了ＡＩＢＡ合成中的优化条件如下 :偶氮二异丁腈 10 0ｇ ,10℃下加入到 80ｍＬ无水氯化氢的醇溶液中 ,反应后冷却、过滤得烷氧基亚胺盐酸盐中间产物 19 2ｇ ,收率95 7%。通氨气反应得偶氮二异丁脒盐酸盐 14 5ｇ ,收率 87 7%。分解温度 177 4℃ ,纯度 97 5 % ,重结晶后产品纯度达到 99 99% ,分解温度 179 8℃。产品经ＩＲ、1Ｈ -ＮＭＲ(ＩＲ :ＢｒｕｋｅｒＶｅｃｔｏｒ 2 2型傅立叶红外变换光谱仪 ;1Ｈ -Ｎ…     

偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法

以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。     

偶氮二异丁腈—甲基纤维素—明胶体系试产疏松型聚氯乙烯树脂

我厂聚氯乙烯车间采用MC—丁腈体系生产疏松型树脂与国内兄弟厂相似,存在着视比重太轻,增塑剂吸收率太高的问题。这不仅加重了生产设备、包装和运输的负荷,降低了树脂加工能力,而且给聚合本身操作带来一定的困难,操作中会出现因树脂上浮而结块等情况。 为了使聚合后得到表观比重适当的树脂,可采用高粘度MC(M450,英国进口,20℃的2％水溶液粘度为350—450厘泊),但这种分散剂国内没有生产。我们根据明胶作分散剂所得树脂表观比重较大     

二异丁腈肼母液残留丙酮氰醇的测定

以丙酮氰醇和水合肼为原料缩合生成二异丁腈肼,结晶母液一般作为废水处理。通过对二异丁腈肼结晶母液特殊处理,用配位滴定法测定了丙酮氰醇的残留量,并对母液中水合肼的含量作出推算,为优化偶氮二异丁腈工艺,进行清洁工艺设计提供相关基础数据。     

Al~(3+)/UV催化臭氧去除偶氮二异丁腈废水中CN~-的研究

研究Al3+/UV催化臭氧对偶氮二异丁腈废水中CN-的降解特性。分析了pH、Al3+投加量和O3浓度对Al3+/UV催化臭氧降解CN-的影响。探讨Al3+/UV催化臭氧工艺中光催化反应动力学特征。结果表明,当pH值为9.0、Al3+投加量为0.61 g·L-1和气相臭氧质量浓度为50~55 mg·L-1时,偶氮二异丁腈废水中CN-的降解效果较好。Al3+/UV催化臭氧工艺降解腈纶废水的反应符合类一级动力学反应,偶氮二异丁腈废水中的初始CN-值在600~1500 mg·L-1时,一级反应速率常数为0.03011~0.00651 min-1。所需水力停留时间为240 mim。     

偶氮苯的一种简易制法

在二甲亚砜溶剂中，以氢氧化钾为催化剂、苯胺和硝基苯反应得到偶氮苯，产率为６９．２３％，讨论了反应温度，原料配比对偶氮苯产率的影响。     

一种简易的浊度测定方法

一、概述循环冷却水的浊度,是导致设备腐蚀和形成垢的主要原因之一,因此一般都被控制在10ppm之内。测定低于10ppm的浊度需用5—10厘米的比色槽,72型分光光度计比色槽最大的为3厘米,不能满足要求,使用751型分光光度计,却要具备特制的10厘米比色槽,而且仪器贵重故不宜于生产上用。据此,     

一种简易的浊度测定方法

一、概述循环冷却水的浊度,是导致设备腐蚀和形成垢的主要原因之一,因此一般浊度都被控制在10ppm之内。测定低于10ppm的浊度需用5～10厘米的比色槽,72型分光光度计比色槽最大的为3厘米,不能满足要求,使用751型分光光度计,却要具备特制的10厘米     

异丁醇气相催化制备异丁腈

探讨了由异丁醇和氨气高温气相催化氰化制备异丁腈的工艺 ,筛选了一种良好的催化剂 (Cu Zn/Al2 O3) ,异丁醇单程转化率 >99% ,异丁腈单程摩尔收率 >98%。