一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法

利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明：本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

锌冶炼污酸中汞的脱除试验研究

本文对聚结脱除污酸中汞的工艺技术进行了详细研究,考察了聚结剂添加量、温度、混合时间、气浮时间和酸度等对汞脱除效果的影响,推荐工艺条件为：M201试剂浓度50g/L,添加量为6mL/L-污酸液、温度为室温、混合时间5min、气浮时间10min、通气速度0.1L/min,酸度为33.67 g/L,脱汞率能够达到99%以上,残余汞含量2mg/L;脱砷除率为31.56%,残余砷含量为21.9 mg/L;较好地分离污酸中砷和汞,实现一步除汞。     

固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞

为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检出限。试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.90,加标回收率在95.0%~99.6%;固体进样-直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定。     

微波消解原子荧光法快速测定铁矿石中锡的含量

以微波消解仪消解铁矿石样品,建立了一种微波消解原子荧光法快速测定铁矿石锡含量的方法。研究了样品前处理方法、盐酸酸度、还原剂硼氢化钾浓度、仪器工作条件等对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。研究表明,方法线性范围为0～100 μg/L,检出限为0.08 μg/L,加标回收率为94.7%～105.0%。该方法具有操作简单、样品消解速度快、检出限低、准确度高、线性范围宽等优点,能够满足大批量铁矿石样品锡含量的测定要求。     

原子荧光法测神农架大九湖泥炭地汞含量

研究了神农架大九湖湿地的泥炭、泥炭藓和金发藓的总汞含量以及周边水体中总汞的浓度。结果显示泥炭地总汞的平均含量为32.00ng/g,低于美国佛罗里达大沼泽国家公园和瑞典Birkeness湿地的含量;泥炭藓和金发藓的总汞含量分别为:36.01ng/g和83.47ng/g,显示泥炭藓和泥炭中汞量的一致性,金发藓对于汞的富集能力远大于泥炭藓。水体中的汞平均浓度为0.59ng/mL,低于国家汞卫生标准含量(1ug/L),但是高于天然水中的一般不高于0.1ug/L的量,说明水体中的汞受到不同程度的污染。     

区域熔炼法制备高纯铟的研究

为获得高纯金属铟, 对区域熔炼装置和工艺条件进行了优化。在熔区移动速度为3 cm/h时, 根据熔炼次数(n)改变熔区宽度与料锭长度比(l/L), 即n=1~4时l/L=0.2, n=5~9时l/L=0.1, n=10~16时l/L=0.05, 在高纯氩气保护下将含量约为99.98%的原料铟提纯至99.999%, 其杂质总量从211.003 μg/g降低至9.864 μg/g。此外, 还利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC)等方法讨论了区熔过程中金属铟杂质分布与金属微观结构演变之间的关系。     

热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

粉煤灰中汞的水浸脱除研究

粉煤灰中存在重金属汞,在环境中具有迁移的可能性,限制了粉煤灰在生态修复领域的利用。基于汞的赋存状态及其特性,提出了粉煤灰水浸脱汞新思路,采用单因素试验对脱汞新工艺进行了工艺条件的优化,并提出了原位合成水合氧化铝吸附剂的方法对脱汞废液进行净化。结果表明,在优化条件下,即温度为75℃、脱汞时间为2 h、液固比为5时,粉煤灰中汞的脱除率可达80%以上,汞含量可降至约0.1 μg/g,远低于土壤环境质量标准（GB 15618—2018）中土壤污染风险筛选值,大幅降低了粉煤灰生态利用的环境风险。原位合成的吸附剂对脱汞废液中汞的脱除率达到85%左右,净化液中汞的浓度降至2.267 μg/L,低于企业水污染物排放标准限值。      

煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的铅

采用混酸溶解铁矿,加入掩蔽剂消除测试时某些元素的干扰,并用增感剂增加生成铅烷的几率,用原子荧光光谱仪测定试液中铅的含量。通过试验确定了最佳酸度及仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。本方法检出限为0.94μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~80μg/L,回收率为95.5%以上。     

经改性的电炉贫化铜渣的酸浸—弱磁选试验

某铜冶炼厂的电炉贫化渣铜、铁含量分别为1.24%和31.80%,主要可见铁橄榄石相和磁铁矿相。为了确定该电炉贫化渣的开发利用工艺,进行了工艺条件研究。结果表明,铜渣在磨矿细度为D90=52.6μm,硫酸的浓度为150 g/L,过氧化氢添加量为150 m L/kg,液固比为5 m L/g,浸出温度为60℃,浸出时间为60 min,弱磁选磁场强度为160 k A/m情况下,可获得铜浸出率为67.15%,铁精矿铁品位为56.01%、铁回收率为62.38%的试验指标,可较好地实现该资源中铜、铁的回收。     

广西某高岭土尾矿产石英砂浮选除铁试验

广西某高岭土尾矿经擦洗、磨矿、分级、强磁选可产出SiO₂品位达99.82%的石英砂,但其Fe₂O₃含量较高,为113 μg/g,且铁主要赋存于云母和电气石中。为将该石英砂的Fe₂O₃含量降至80 μg/g以下以满足光伏产业用石英砂的要求,对其进行了除铁即脱除云母和电气石的浮选试验。试验结果表明：先在pH=2.5的酸性条件下用混合胺和煤油进行1次云母反浮选,然后在pH=7.8的偏碱性条件下用油酸钠进行1次电气石反浮选,所得最终石英砂的Fe₂O₃含量可降至74 μg/g,SiO₂品位提高至99.89%,SiO₂回收率为94.61%。     

选择性磁种法用于氰化尾渣综合回收铁的试验研究

针对微细嵌布弱磁性矿物氰化尾渣通过磁选获得高品质铁精矿时回收率低的问题, 采用选择性磁种法, 探索了磁种添加比例、磁种粒度、磁选介质碱度、絮凝剂类型和用量对精矿品位和回收率的影响。在磁种添加比例4%、粒度为-38 μm粒级占50%、NaOH浓度0.15 g/L、絮凝剂BSF用量60 g/t条件下获得了铁品位52.41%、铁回收率69.02%的铁精矿, 与常规磁选方法相比, 回收率提高约10个百分点。     

新型捕收剂在宣龙鲕状赤铁矿反浮选中的试验研究

对宣龙鲕状赤铁矿焙烧磁选精矿进行了阴离子捕收剂反浮选试验研究。试验研究表明,在浮选温度为12~15℃、复合捕收剂（阴离子捕收剂OMC-1）用量750 g/t、抑制剂淀粉用量1 000 g/t、活化剂石灰用量4 000 g/t的条件下,可得到TFe品位为65.39%、作业回收率为84.68%的浮选精矿。表面电位及红外光谱分析表明,药剂对于石英存在一定的物理化学吸附,该新型耐低温复合阴离子捕收剂可为其它铁矿石及氧化矿的浮选提供新途径。      

国外某难选高铁氧化铜矿选矿试验研究

针对某高铁氧化铜矿中铜氧化程度高、回收难度大的问题,进行了大量的工艺参数条件试验和工艺流程方案试验。试验研究最终确定采用磁选-浮选的原则工艺流程,选用硫化-黄药浮选法回收氧化铜矿物,以LH为氧化铜矿物的高效活化剂,可大幅提高铜的回收率,明显降低温度对铜回收率的影响,同时采用对氧化铜矿物具有较强捕收能力的组合捕收剂SQ 丁铵黑药,实现了矿石中铜的有效回收。试验获得的选矿指标为：铁精矿中含铁 66.44%、铁回收率为94.33%;铜精矿中含铜16.31%、铜回收率为73.91%,含Au5.08g/t、金回收率为65.51%。     

高铝铁含量的低浓度稀土溶液利用研究

对西南某地含有少量稀土元素的高硫低品位稀有金属复合矿,采用硫酸铵溶液渗滤浸出获得了TREO含量约700mg/L,铜含量约400mg/L,铝含量高达10g/L、铁含量高达4.4g/L的浸出液。针对溶液高铝、高铁,稀土含量低及含铜的特点,采用铵盐预除铝获得硫酸铝铵副产品,进而沉淀除铁、铝,再采用硫化铵沉淀铜获得铜富集物,得到了可供进一步萃取富集或采用化学法制备稀土化合物的稀土溶液。试验结果表明,稀有金属复合矿中的离子型稀土浸出率达88.7%;采用铵盐预除铝-沉淀除铁、铝-除重金属工艺,可综合利用浸出液中的铝、铜,并获得良好的稀土回收效果。     

湖南辰溪高有机硫煤的微量元素特征

采用高分辨率电感耦合等离子质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)以及X射线衍射(XRD)等技术分析煤中微量元素、常量元素含量以及矿物成分。结果表明：辰溪晚二叠世高有机硫煤高度富集铀(75.20 μg/g)、铬(407.75 μg/g)、镉(5.01 μg/g)、钒(296.30 μg/g)和钼(23.19 μg/g)等微量元素,分别是世界煤均值的31.3,25.5,22.8,11.9,10.5倍。高硫、多铁、多黏土矿物的海陆过渡环境是造成辰溪等地高有机硫煤中高度富集U,V,Cr,Mo等元素的原因。U,Mo的富集与有机质、硫、铁和微生物有关,V,Cr的富集与黏土矿物相关;微量元素与有机质、硫以及与分散矿物之间的耦合作用,涉及多种复杂地球化学过程,是导致煤中这几种元素赋存状态复杂的根本原因,也是硫在煤中富集的重要原因。