微晶纤维素复合溶剂醇解制备乙酰丙酸甲酯的研究

以微晶纤维素为原料,甘油-甲醇复合溶剂为液化剂,研究了不同催化剂、反应温度、催化剂用量、反应时间、甘油/甲醇质量比对微晶纤维素液化及乙酰丙酸甲酯得率的影响。实验的较佳工艺条件为:硫酸为催化剂,液化温度为200℃,硫酸用量为0.25 g,反应时间为30 min,甘油/甲醇质量比为10/50,该条件下液化转化率为93.7%,乙酰丙酸甲酯得率为25.05%。对液化产物进行GC-MS分析结果表明,反应温度为180℃时,液化产物中含有大量未反应的甘油和部分甲基糖苷;200℃时绝大部分甘油已反应,且此温度条件下乙酰丙酸甲酯的含量最高,达到26.838%;在220℃和240℃时,甘油完全反应,液化产物更加复杂。     

负载型固体碱催化合成甲酯生物柴油的研究

采用浸渍法制备了Na2CO3/高岭土负载型固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备甲酯生物柴油。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和醇油摩尔比对酯交换反应转化率的影响,并通过单因素试验确定了最优工艺条件。结果表明:反应时间4 h、反应温度60℃、催化剂用量3%和醇油摩尔比12∶1条件下,酯交换反应转化率达到90.5%。     

棉籽油制备生物柴油的研究

采用棉籽油为原料,在催化剂(KOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油;考察了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响;确定了棉籽油酯交换反应的适宜反应条件:醇油物质的量比6:1,催化剂用量1.2%,反应温度60℃,反应时间30 min,在此条件下,柴油收率为96.3%,其质量指标密度、牯度、甲酯和硫含量等符合国外标准.     

棕榈油制备生物柴油的工艺条件研究

介绍了以甲醇钠为催化剂,精制棕榈油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺过程.采用正交实验的方法研究得到酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比6∶1,催化剂甲醇钠的质量分数为0.5%,反应温度60℃,反应时间60min,收率达到96%.该工艺设备简单,工艺成熟,适于中小规模生产.     

低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究

以氢化松香甘油酯为原料,研究了低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的方法。通过气相质谱联用仪对反应产物的成分进行分析,并探讨了温度、催化剂用量、反应时间和甲醇用量对氢化松香甘油酯转化率的影响。通过正交实验获得了氢化松香甘油酯的最适宜的酯交换工艺参数为:反应温度为60℃,催化剂的用量为原料质量的9%,反应时间为11 h,氢化松香甘油酯与甲醇的摩尔比为1∶8。在此条件下,氢化松香甲酯的转化率为93.21%。     

分子筛型固体碱催化剂用于酯交换反应制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了NaOH/NaX固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备甲酯生物柴油。考察了NaOH负载量、焙烧温度、反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比对转化率的影响。结果表明,在NaOH负载量25%,焙烧温度500℃,反应时间4 h,反应温度65℃,催化剂用量3%和醇油摩尔比12条件下,转化率达95.3%。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

对甲基苯磺酰氯催化α-萘乙酸甲酯的合成

以对甲基苯磺酰氯为催化剂，α—萘乙酸和甲醇为原料，经酯化直接合成了α—萘乙酸甲酯。研究了催化剂的用量、酸醇比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，通过实验优化，其最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的2．8％，酸醇物质的量比为1：10，反应温度80～85℃，反应时间30min。酯的产率为97．2％。     

棉籽油制备生物柴油的工艺条件研究

介绍了以甲醇钠为催化剂,使用棉籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺过程.采用正交实验的方法研究得到酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比6:1,催化剂甲醇钠的质量分数为0.6%.反应温度50℃,反应时间60 min,收率达到96%.该工艺设备简单,工艺成熟,适于多种油品的中小规模生产.     

碱法生产甲醇钠生产工艺的优化

目前制取甲醇钠主要有钠法和碱法两种方法,钠法工艺简单,转化率高,但有很大的危险性,碱法工艺因其强可逆性,转化率较低,同时又需要不断移除反应生成的水,但其成本低,在实际生产中通过反应精馏装置来生产。氢氧化钠与甲醇反应生成甲醇钠和水,这个反应的影响因素主要是反应温度,甲醇与氢氧化钠的质量比,反应时间。在本篇论文中,利用单因素实验法研究反应随影响因素的变化情况。实验结果表明,温度升高,甲醇与氢氧化钠的质量比越大,反应时间越长,甲醇钠的质量分数越高。从而确定了最优的反应条件。     

微波辅助乌桕油制备生物柴油的研究

通过利用浓硫酸作催化剂对酸值较高的乌桕油进行预酯化。预酯化后的乌桕油与甲醇在氢氧化钾作为催化剂微波仪中进行酯交换反应得到脂肪酸甲酯,采用单因素实验的方法来研究酯交换反应的最优工艺条件,酯交换反应温度为60℃,反应时间为3min,催化剂KOH的用量为1．0％（油重）,酯交换反应的转化率为98．87％。     

甲醇钠催化地沟油制备生物柴油研究

以浓硫酸为催化剂,高酸值地沟油与甲醇酯化反应降酸的最优工艺条件为:n(甲醇):n(地沟油)=9:1,m(浓硫酸):m(地沟油)=1.1％,反应温度60℃,反应时间5h.制备生物柴油的最优工艺条件为:以甲醇钠为催化剂,反应时间2h,反应温度65℃,n(甲醇):n(地沟油)=7:1,m(甲醇钠):m(地沟油)=0.8％.制...     

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。     

混合催化剂催化蓖麻油合成蓖麻油多元醇

以可再生的蓖麻油为主要原料,首次采用甲醇钠和三乙醇胺为混合催化剂,与甘油在N2环境中发生酯交换反应,生成蓖麻油单甘脂和蓖麻油甘二酯。考察了催化剂用量、甘油用量、反应温度、反应时间对蓖麻油单甘脂转化率、蓖麻油甘二酯转化率和总转化率的影响,并与传统的催化剂甲醇钠、钛酸四丁酯催化酯交换反应进行了比较。采用FT-IR、GPC对产物的结构、相对分子质量和转化率进行了表征。通过单一变量控制法对反应的条件进行优化。结果表明,催化剂用量为蓖麻油质量的0．75％、蓖麻油和甘油的质量比为50：12．33、反应温度为180℃、反应时间为2．5h时,蓖麻油多元醇的转化率最高,可达92．54％,与传统催化剂相比较,混合催化剂不仅提高了产物的转化率和羟值,而且使产品的色泽降低。     

以硝基苯为萃取剂从水中回收苯胺工艺技术研究

介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件.由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺.通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w（苯胺）由3.6％降至0.003 0％,苯胺回收率达到99.9％以上.     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

B2O3改性Na2CO3催化剂用于甲醇脱氢制无水甲醛

以B₂O₃为助催化剂,采用研磨混合法改性Na₂CO₃催化剂,在固定床反应器中催化甲醇脱氢制备无水甲醛,考察催化剂的组成和反应条件等对催化反应的影响,采用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM和CO₂-TPD等对催化剂进行表征。结果表明,以B₂O₃为助催化剂采用机械研磨混合法改性的Na₂CO₃催化剂,增加了催化剂的比表面积,在(10～30) nm增加了大量的孔道,平均孔径达18.44 nm,比表面积为1.65 m²·g^-1,且B₂O₃分布均匀,改性后的催化剂碱性降低,在催化甲醇脱氢制备无水甲醛的反应中,催化活性明显高于Na₂CO₃催化剂,表明B₂O₃改性Na₂CO₃催化剂能提高甲醇转化率和甲醛选择性。在B₂O₃/Na₂CO₃催化剂中B₂O₃质量分数为30%、甲醇进料质量分数为26%、反应温度为650 ℃和甲醇重时空速为2.94 h^-1条件下,甲醇转化率达59.97%,甲醛选择性达83.28%。     

二苯甲酰甲烷的合成工艺研究

以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,在催化剂作用下合成二苯甲酰甲烷,考察不同催化剂及用量、溶剂及用量、反应原料、反应时间和反应温度等因素对二苯甲酰甲烷收率的影响。得到优化工艺条件为：以甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n（苯乙酮）∶n（甲醇钠）=1∶1.6,二甲苯用量150 mL,n（苯乙酮）∶n(苯甲酸甲酯)=1∶4,反应温度（140~150） ℃,反应时间5 h。此条件下,产物收率达90％,熔点为79 ℃,纯度可达99％。     

NaF/CaO固体碱催化制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了NaF/CaO催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,通过等体积浸渍法、500℃焙烧4h和NaF与CaO的质量比6:1制得的催化剂,在70℃、催化剂用量为油质量的8%、醇油物质的量比9:1和反应2 h条件下,生物柴油收率可达95%。与单纯的CaO相比,NaF/CaO催化剂的催化活性明显提高。用共聚焦拉曼光谱考察了催化剂的表面特征。     

类球状纳米碳酸钙的制备及改性工艺条件研究

研究了以D-葡萄糖酸钠作为晶形控制剂、石灰乳液碳化法制备类球状纳米碳酸钙的工艺条件,以及十二烷基磺酸钠为改性剂的湿法改性工艺条件。XRD,TEM等表征结果表明:在温度50℃、搅拌转速800 r/min、晶形控制剂质量分数1.5%、Ca(OH)2初始质量分数7%、CO2气体流速60 mL/min时,制备的纳米碳酸钙样品属于方解石型六方晶系,形貌类似球状,粒径均匀(50~100 nm)。吸油量测定结果表明:在改性剂质量分数3.5%、改性温度70℃、改性时间50 min时,改性所得样品吸油量(以100 g计)约44 mL,符合国家工业碳酸钙行业标准(GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》)一等品的要求[吸油量(以100 g计)小于60 mL]。