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用改性钼镍粉作催化剂。催化环己酮与乙二醇进行缩合反应。合成了环己酮乙二醇缩酮产物。通过实验选择出了改性钼镍粉催化缩铜反应的最佳条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶2。环己烷作带水剂,其用量为15mL,催化剂用量为环己酮质量的7%,回流反应时间4h。环己酮乙二醇缩酮的总收率为90.5%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。 相似文献
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硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:11,自引:0,他引:11
对以十二水硫酸铁铵为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间1.5h。上述条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.6%。 相似文献
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制备了Keggin结构型磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂,用FT-IR分析方法对其进行了结构表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨磷钨酸镧催化剂对缩酮反应的催化活性,并研究了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,磷钨酸镧是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在环己酮0.1 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、带水剂甲苯用量12 mL和回流反应时间1.5 h条件下,产品收率可达94.0%。 相似文献
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纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了以SnCl4·5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%。 相似文献
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以固体超强酸La/SO42-/C为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨La/SO42-/C对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:La/SO42-/C是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间60m in的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达90.6%。 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮) 总被引:8,自引:3,他引:8
以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。 相似文献