液相沉淀法工艺条件对羟基磷灰石粉体的影响

采用液相沉淀法成功制备纳米羟基磷灰石陶瓷粉体,使用X-射线衍射、扫描电子显微镜等检测手段分析了粉体的组织结构,研究了反应温度、pH值、陈化时间对粉末粒径和物相组成等的影响。结果表明,反应温度为90℃、溶液pH值为10、陈化12 h,在700℃煅烧2 h可制备出高纯度、晶体完整的球形羟基磷灰石粉体,平均尺寸为60 nm。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当的Ca/P比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,用TEM、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析.结果表明,溶液在40℃下反应6h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体.     

含钾羟基磷灰石粉体的制备及其吸附性能研究?

采用化学沉淀法制备出 Ca3(PO4)2粉体,经过高温煅烧得到α-Ca3(PO4)2粉体.将粉体投入到KOH 溶液中,在120℃温度下水化不同时间,制备出含钾羟基磷灰石粉体,利用 X 射线衍射,透射电子显微镜进行分析表征.再将含钾羟基磷灰石粉体投入到NaF溶液中,研究粉体对 F－的吸附性.实验结果表明,含钾羟基磷灰石粉体对氟离子的吸附采用Lagerg-ren拟二级反应动力学方程拟合效果较好,吸附速率较快,吸附机制主要是通过离子交换作用.将吸附过程通过 Langmuir/Freundlich 吸附等温模型拟合,采用Langmuir模型拟合效果较好,静态吸附饱和量为31．55 mg/g.     

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.     

碳纳米管的表面改性与羟基磷灰石的包覆

通过TEM、FTIR及XRD等检测手段对原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中碳管的表面改性及影响羟基磷灰石包覆的因素进行了系统探讨. 研究表明, 浓酸处理后, 碳纳米管表面产生大量官能团; 阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)的加入提高了碳纳米管与水的相容性; 实验中随着(NH₄)₂HPO₄溶液的加入, 羟基磷灰石原位沉积并形成包覆层. 结果发现: 碳纳米管的表面改性、适当的pH值和陈化温度是得到羟基磷灰石连续包覆层的关键因素.     

球形氢氧化镁的制备及其晶体生长动力学

制备花状球形氢氧化镁粉体,研究了几种关键因素对镁回收率的影响和氢氧化镁的晶体生长动力学.结果表明,随着反应溶液中Mg~(2 )初始浓度和pH值的提高,镁的回收率提高;提高反应温度使镁的回收率提高,但当温度超过60℃后,反应溶液中氨的大量挥发使其pH值迅速降低,因而镁回收率下降;陈化可以提高镁的回收率,当陈化时间超过60 min后因镁已完全沉淀,回收率不再提高.在最佳工艺条件下用氨法制备的氢氧化镁颗粒为花状球形,形状规则,分散性好,粒度均匀,粒径约2μm,单片厚度约30 nm.晶体生长动力学研究表明,析出Mg(OH)_2晶体的质量和Mg(OH)_2晶粒平均粒径随着时间呈指数增长.     

Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系合成纳米羟基磷灰石

用Triton X-100/正己醇/环己烷/水四元反相微乳液体系制备了纳米羟基磷灰石(HA)粉体,确定了影响制备过程的最佳pH值和煅烧温度等工艺条件.x-射线衍射仪、TEM、SEM对羟基磷灰石的颗粒进行表征和分析表明:颗粒分散均匀,呈杆状,a轴尺寸为20～40nm左右,c轴尺寸为60～80nm,此方法可以有效地控制和改变HAP的分散性和粒度大小.     

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

工艺因素对纳米羟基磷灰石结晶形态的影响

为了研究制备工艺因素对纳米羟基磷灰石的结晶形态与尺寸的影响，在磷酸二氢钙均匀沉淀反应体系中加入添加剂。通过控制水浴温度、烧结温度等条件制备出不同形态的羟基磷灰石粒子，利用XRD与TEM技术分析了粒子的微观形态与尺寸．研究结果表明：在70℃水浴温度下，适量加入形核剂柠檬酸，控制溶液的pH值，可获得纯净的针状纳米羟基磷灰石溶胶；随着干燥和烧结温度的提高，羟基磷灰石的晶化程度提高，团聚趋势增强，700℃烧结态羟基磷灰石为类球状，粒径小于100nm。     

羟基磷灰石的可控制备及其研究

以CTAB为表面活性剂,利用模板技术水热反应合成了平均粒径为68 nm的近球形颗粒和宽为26～35 nm,长为790～960 nm的纳米羟基磷灰石.通过对合成粉体的X射线衍射、红外光谱和透射电镜分析,探讨了CTAB在水热反应中对羟基磷灰石合成的影响机理.结果表明:通过控制反应温度、pH值、反应时间和CTAB的浓度等工艺条件,可以实现纳米羟基磷灰石粒径大小和形貌的可控生长.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。