RP-HPLC法测定甘草梅中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法。方法:超声辅助醇提取,采用LiChrospher RP-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（1.0%甲酸）为流动相,梯度洗脱。结果:甘草酸在0.094¹1.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802（r=1.0000）,平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.044¹1μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769（r=0.9995）,平均回收率为97.8%,RSD=1.51%。结论:该方法操作简便,结果可靠。      

RP-HPLP法测定果脯中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定果脯中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用LiChrospher RP- C18（250mm×4．6mm,i．d．5μm）色谱柱,以乙腈-水（1．0%甲酸）为流动相,梯度洗脱,双波长检测。结果:甘草苷在0．21～6．30μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2334．3161X+25．2431（r=0．9999）,平均回收率为98．6%,RSD为1．36%（n=9）,重复性RSD为0．78%;甘草酸在0．25～7．50μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=907．7837X+0．8969（r=0．9999）,平均回收率为100．2%,RSD为1．48%（n=9）,重复性RSD为1．25%。结论:该方法简便迅速,结果可靠,分离效果好,可作为控制食品中甘草限量的方法。     

超高效液相色谱法测定不同产地甘草中 甘草苷和甘草酸的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7～217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.21%;甘草酸在8.0～200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

全虫胶囊质量标准研究

目的建立全虫胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别全虫胶囊中全蝎、地龙、杜仲、白芍、甘草;采用薄层色谱法(TLC)鉴别全虫胶囊中当归、甘草、牛膝、威灵仙;采用高效液相色谱法(HPLC)测定全虫胶囊中芍药苷和阿魏酸含量。结果显微鉴别及TLC鉴别专属性强。芍药苷在0.1768~1.1786μg范围内线性关系良好(r=0.999);平均回收率为98.01%,RSD为1.01%(n=9);阿魏酸在0.0388~0.2590μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为97.92%,RSD为2.17%(n=9)。结论所建立方法稳定可靠,可控制全虫胶囊质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量

目的建立小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),Diamonsil C18柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(21:79)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温。结果栀子苷在6.32~126.4μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为0.76%(n=6);龙胆苦苷在2.04~40.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量

为了建立测定羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。使用采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-PackODS-A(4.6×250mm5μm),流动相为甲醇:水(50:50),检测波长为310nm。出现羌活醇在0.2400～1.2000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=1.09%(n=6)。异欧前胡素在0.1200～0.6000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.8%,RSD=1.49%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定。     

HPLC同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温40℃。结果在0.040 70~2.0340μg范围内,葛根素进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=5270.2X-10.331(r=1.000);在0.000 817 6~0.040 88μg范围内,升麻素苷进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=16 003.6X-6.765(r=0.9999);平均回收率分别为100.5%和101.1%,RSD分别为1.3%和1.2%。结论此法准确,灵敏度高,重复性好,为风寒感冒颗粒全面的质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱测定清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的研究

目的建立清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-磷酸(13:87:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。结果胡黄连苷Ⅰ在6.36~127.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000),胡黄连苷Ⅱ在16.16~323.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000);胡黄连苷Ⅰ的平均加样回收率为97.58%(n=6),RSD为1.41%,胡黄连苷Ⅱ的平均加样回收率为96.63%(n=6),RSD为1.64%。结论该方法操作简便,准确,稳定,灵敏度高,适用于清肝颗粒的质量控制。     

HPLC法测定注射用丹香冠心中丹参素钠和原儿茶醛的含量

目的建立用HPLC法测定注射用丹香冠心中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法。方法ODS为固定相;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(12:88)为流动相;检测波长280nm。结果丹参素钠在42.52～382.68μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%(RSD=0.797%);原儿茶醛在8.14～73.30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.87%(RSD=1.282%);结论此法简便,快速,准确.灵敏度高,重现性好,可用于注射用丹香冠心的质量控制。