食品多元素检测质控图及国际比对结果在 质量控制中的应用

摘要：目的 通过分析本实验室根据标准参考物测定结果绘制的质控图和2013年10月参加食品中多种微量元素含量测定的国际实验室间比对考核结果,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。方法 以Z比分数法评价由国际原子能机构组织的食品中多种微量元素含量测定的国际比对结果,分析食品样品中多种微量元素的测定情况。结果 绝大多数元素的考核结果 <1,结果优秀。结论 质控图和国际比对实验研究是分析实验室质量控制的有效方法,应鼓励有条件的实验室更多地参与国际比对考核,提高检测能力及测定结果的可靠性。     

质控图在食用油中硫丹与多氯联苯残留检测国际比对中的应用

建立食用油中痕量硫丹与多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。通过分析FAPAS质控样品测定结果绘制的质控图,并参加橄榄油中农药残留与多氯联苯测定的国际实验室间比对考核,使用平均值-标准差控制图来监测检测数据的准确度和精密度,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。考核结果 |Z|=0.0,结果优秀。     

控制图等多种质量控制方法在大豆粉检测能力验证中的应用

目的对FAPAS 07322大豆粉中铝、总砷、镉、铅和总汞能力验证结果的准确性和可靠性进行验证。方法分别采用方法比对、仪器比对、加标回收试验及绘制控制图等方式进行质量控制。结果方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.9%～2.4%,仪器比对RSD在0.9%～2.3%,加标回收率在98.9%～107.4%,测定结果均在警告限范围,控制图可靠。能力验证|Z|在0.2～0.4。结论控制图等多种质控方法相结合在能力验证中的应用,可以为同行检验检测机构提供技术参考及方法学依据。     

食品中镉测定的质控图应用

目的建立一个食品中测定微量元素质控图应用范本并复制推广,为衡量检测结果准确性和实验室能力提供依据。方法以原子吸收石墨炉光谱法测定食品中的镉为例,做选定的质控样,通过5个月的测试数据,对如何利用控制图质控进行充分论述。结果使用平均值-标准差控制图来监测检测数据的准确度和精密度,得到分析用质控图。结论本文建立的质控图应用范本,其他元素检测也可复制或参照。运用质控图是质量管理和评价日常监测数据的有效工具之一,与能力验证等其他质量控制手段相比较,控制图具有实施时间短、过程简单、费用低等特点,根据控制图实验室可用来发现检测实现过程中各阶段存在的波动情况并加以控制。     

单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法测定中的应用

目的 研究单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法快速测定中的应用, 借助单值质控图表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 利用纯牛奶核查样品(核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值), 收集钙含量测定数据, 分析和计算质量控制图参数, 绘制质量控制图并分析应用效果。结果 单值质量控制图法实现了对生乳中钙含量测试结果控制, 建立了一种预警响应机制。单值质量控制图法是实现问题快速查找的有效方法之一。结论 单值质量控制图应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

目标控制限在质量控制中的应用研究

目的 建立一种快速简便、准确可靠的确定目标控制限的方法。方法 选取均匀、稳定的标准奶粉样品, 采用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测蛋白质的含量, 利用三天三平行实验数据计算方法的目标控制限, 并对目标控制限质控图与标准偏差质控图进行分析比较。结果 实验室蛋白质方法目标控制限为质量分数的2.8%, 目标控制限质控图与标准偏差质控图的质控限相接近。结论 通过本文方法建立实验室目标控制限准确可行, 并且操作简便, 为实验室日常检测工作提供参考。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

利用不确定度质控图进行实验室内部质量控制

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,GB/T 27025-2008明确要求实验室应给出结果的不确定度。采用GB 5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》测定蛋白质含量,利用三天三平行实验确定方法的不确定度为:蛋白质质量分数的2.7%。在此基础上,分别利用不确定度和标准偏差建立质控图,发现二者的控制限相近,但不确定度质控图的控制限范围略小于标准偏差质控图。     

质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。     

控制图核查分析系统在电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的应用

目的 建立控制图核查分析体系监测食品中铅含量检测数据的准确度和精密度。方法 以电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量为例,加入选定的质控样,收集9个月的测试数据,分别绘制X、I、R和MR控制图。结果 铅的检测数据均在X、I、R和MR控制图的上、下控制限之间,说明实验室在该期间使用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的测定结果准确、可靠。结论 应用控制图核查分析体系评价电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的范本可复制推广,为衡量实验室测定其他元素的检测能力提供参考依据。     

茶叶中的甲氰菊酯、噻嗪酮含量的测定能力验证研究

目的 通过参加CNCA-20-01“茶叶中的甲氰菊酯、噻嗪酮含量的测定”能力验证,提高实验室对茶叶中的甲氰菊酯、噻嗪酮的检测能力。方法 样品经乙腈提取后净化,分别采用气相色谱法（Gas chromatography,CC)和气相质谱（Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS）进行检测比对,并通过多种质量控制措施对测定结果进行验证。结果 CNCA-20-01样品中甲氰菊酯和噻嗪酮的测定结果分别为16.927 mg/kg和21.349 mg/kg;Z值分别为-0.45、-0.94,|Z|均小于2。结论 实验检测能力评价结果为满意,表明本实验室对于茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮含量的定量测定能力较好     

多个质量控制图在大米总砷含量测定中的联合应用

目的研究多个质量控制图在大米中总砷含量测定的联合应用。方法收集大米中总砷含量测定数据,分析和计算质量控制图参数,绘制出多个质量控制图并分析联合应用效果。结果多个质量控制图法实现对大米中总砷含量测试结果控制,建立一种预警响应机制,实现问题快速查找之法。结论多个质量控制图联合应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

浅析如何做好微生物实验室质量控制

正质量控制是检验工作中很重要的一项工作,特别在微生物检验中质量控制显得尤为重要。微生物实验室的质量控制主要包括:实验室内部制定质量控制标准,进行人员比对或者购买质控样定期对实验人员进行考核;实验室参加外部组织及专门机构进行的室间质控评价与比对。要做好微生物实验室的质量控制,除了制定严格的管理制度和规范化的操作程序外,更应对影响实验的重要     

水质中氟化物检测能力验证

目的：通过参与能力验证计划,收集客观、准确的证据,以证明实验室提供的数据可靠、有效,从而提升实验室的检测水平。方法：采用离子选择电极法-标准曲线法测定能力验证考核样品水质中氟化物的含量,对影响实验的各种因素进行质量控制。结果：本实验室氟化物实验室间Z比分数和实验室内Z比分数均为满意结果。结论：本实验室顺利通过了能力验证的考核,实验室对水质中氟化物含量测定的能力有效。     

食品分析实验室利用标准样品进行质量控制

实验室质量控制是保证实验室出具正确结果的有效保证,而标准样品在实验室质量控制中起着重要作用。探讨了食品分析实验室利用标准品进行质量控制的实例,36家实验室参加了钙标准品能力验证,其中35家结果评价为满意,但有一家实验室的Z值为3.1,评判为不满意。探究了利用钙标准品和维生素E标准品建立质控图的实例,以及具体的实施措施。阐述了标准品在实验室质量控制中的实用价值以及重要作用。     

质量控制方法在钙含量快速检测中的应用

目的通过有效的质量控制方法,监控实验室快速钙含量项目的检测情况,衡量检测结果的准确性。方法选择适当的样品作为质控样品,应用乳钙测定试剂盒法对质控样品进行多次测定,将测定数据绘制成质量控制图,进行分析总结。同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对3种质量控制方法的应用,研究发现快速钙含量检测结果不存在系统误差,与国标方法对比无显著差异。结论本研究中快速钙含量项目使用的质量控制方法,可以有效实现对检测数据的动态监控。     

多重比较在纺织实验室间比对分析中的应用

实验室间比对是实验室内部质量控制的有效手段,本文应用GB/T 10092—2009《数据的统计处理和解释测试结果的多重比较》,以3个实验室原棉回潮率试验数据为例,说明实验室内部检测数据的离群值检验、实验室方差齐性检验以及实验室间数据比对分析方法。实验室间数据比对分析列举了有参照实验室比对和无参照实验室间比对两种分析方法。该分析方法也可用于3个及以上实验室间比对分析或实验室内部人员比对、设备比对等单一因素结果分析。为实验室质控管理人员提供一种在参比实验室数量较少、不适合使用稳健统计Z比分数法时,试验结果一致性分析方法。     

食品微生物定量检测内部质量控制方法的应用

目的 加强实验室食品微生物定量检测的内部质量控制。方法 以蜂蜜中嗜渗酵母检测为例,根据内部质量控制技术要求,按照GB 14963-2011进行检测,采用空白对照、暴露实验、培养基质控、人员比对、加标回收、方法比对实验,对检测过程和结果进行质量控制。结果 空白对照和暴露实验结果有效,生长率为0.81,人员比对绝对差值0.11 log10(CFU/g),加标回收率73~93%,方法比对绝对差值0.21 log10(CFU/g)。结论 可用于食品微生物定量检测的内部质量控制。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

大米粉中汞和总砷检测能力评价

结合实验室间汞和总砷项目比对,简述了实验室参加实验室间比对对实验室能力建设管理的重要性。通过组织实验室进行实验室间比对,来评价实验室对大米粉中汞和总砷检测的准确性,促进各参加实验室该类测试项目检测能力的不断提高。检测方法用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》、GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》,本次试验54家实验室参加,其中1家实验室由于设备原因撤销本次实验室间比对计划,最终有53家反馈结果。实验结果采用"Z比分法"分析,结果显示,参加此次比对试验的实验室检测能力较高,Z值分布基本均衡。实验室间比对是实施实验室有效管理的一个重要环节,也是实验室必须遵守的一个基本要求。