气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

本文采用气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量,从样品称量、标准溶液配制等方面对测定中的不确定度来源进行分析和评定,算出合成不确定度和扩展不确定度。当蔬菜中马拉硫磷残留量为0.10 mg/kg时,扩展不确定度为0.0037 mg/kg。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量的不确定度评定

用气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量。较全面地考虑了整个测定过程不确定度的来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度。测定结果的合成不确定度为0.004 4 mg/kg,扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2),芹菜中毒死蜱含量的测定结果为(0.095±0.009)mg/kg(k=2)。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚,对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,并对各不确定度的分量进行了评定与合成。当五氯苯酚的测定结果为0.105mg/kg时,扩展不确定度为0.008mg/kg,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

HPLC法测定动物源性饲料中组胺含量不确定度的分析

建立HPLC法测定饲料中组胺含量不确定度评定方法。通过建立其数学模型,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当组胺含量为0.5 mg/kg时,相对标准不确定度为0.044,扩展不确定度为0.044 mg/kg(k=2)。本方法可用于HPLC法测定饲料中组胺含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

化学发光法测定原油及渣油中的氮含量

利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95％-105％;与ASTMD5762．95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3．86mg／kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0．5mg／kg到质量分数17％。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16．0mg／kg时,其扩展不确定度为1．1mg／kg（k=2）。     

面制食品中铝的测量不确定度评定

对面制食品中铝的测量不确定度进行评价。采用《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5009.182-2003中的方法,应用测量不确定度理论建立数学模型。其中工作曲线拟合对测量不确定度影响较小,可忽略。当样品中铝含量在4.69mg/kg,其扩展不确定度为0.14 mg/kg。测量结果可表示为A（lmg/kg）=4.69±0.14,K=2。     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

火焰原子吸收分光光度法测定癸二酸二丁酯中钠含量的不确定度分析

钠含量是癸二酸二丁酯产品的一项重要指标。通过火焰原子吸收分光光度法对癸二酸二丁酯中钠含量进行测定,对影响结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明测量不确定度主要是由检测的重复性不确定度引起,其扩展不确定度为0．08mg／kg。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。