某复杂溶液沉淀稀土草酸用量分析及试验研究

本文应用溶液化学理论,分析了沉淀某稀土溶液草酸用量,由沉淀稀土,维持稀土沉淀完全和杂质离子络合等三部分组成。理论分析和试验结果一致。并进行了用氨水或碳酸氢铵调节pH值,除去能与草酸生成络合物的主要杂质铝离子的试验,结果表明,可减少约30%的草酸用量。     

磁处理强化草酸沉淀稀土浸出液过程的研究

草酸是目前稀土浸出液的最为广泛的沉淀剂，但使用这种沉淀剂存在着药剂耗量较大而衍生出的一系列问题，一方面草酸价格昂贵增加了处理成本，另一方面废水中残留大量的会对环境造成危害的草酸，须经过处理才能排放。磁处理技术在对水系处理方面具有一定的效果，作者把磁处理技术应用在草酸沉淀稀土浸出液的工艺过程中，考察了磁场强度、磁化时间以及磁化方式等因素对稀土沉淀效果的影响，并将常规条件的草酸用量和磁处理条件下的草酸用量进行了对比。研究结果表明，将磁处理技术应用于此沉淀过程可提高草酸稀土的纯度。减少草酸的耗量，从而为降低离子型稀土矿山的生产成本，增加稀土的有效回收提供了一种新工艺。     

草酸—盐酸混合反萃法直接从负载稀土的P507中沉淀稀土

本文研究了在一定介质条件下直接用草酸从负载稀土的P_(507)中沉淀稀土的可能性。研究确立最佳沉淀相比、草酸用量和沉淀酸度。本方法简单,适用于从P_(507)(煤油)一稀土体系中反萃取沉淀轻稀土和中稀土。因此,用直接沉淀法可缩短工艺流程,节省化工原材料的消耗。     

氯化轻稀土的草酸沉淀与实践

介绍了轻稀土萃取分离后的单一产品ＬａＣｌ３ 、ＰｒＣｌ３ 、ＮｄＣｌ３ 料液在草酸沉淀时,由直接加入固体草酸改为加入草酸溶液,降低了草酸用量,叙述了沉淀方法在生产实践中的运用。     

从富集稀土的磷酸浸出液中提取稀土的研究

考察了磷酸溶液浓缩结晶法、草酸沉淀法提取稀土的效果。结果表明,在一定范围内磷酸溶液浓缩程度增大有利于∑REO的结晶析出,当浓缩比为0.42时,∑REO的结晶析出率达到69.31%;在所选择的草酸浓度和草酸用量条件下,∑REO沉淀率最高仅有11%左右,当加入草酸将磷酸溶液蒸发浓缩一倍时,∑REO沉淀率达到62.29%。     

用草酸从P507载带物中反萃沉淀稀土的研究

研究了载带稀土的Ｐ５０７与草酸溶液直接接反萃沉淀稀土的工艺过程。分析了相比、草酸浓度、有机物浓度和温度对反萃沉淀的影响。研究并提出了适合反萃沉淀中三相分离操作的工艺条件。     

用草酸溶液从负载稀土的P204中直接反萃取沉淀稀土

侧重介绍了用草酸溶液从负载钕的Ｐ２０４中直接反萃取沉淀草酸钕的小型试验与台架试验结果。用０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ的草酸溶液与ｃ（钕）＝０．０６２－０．１３８ｍｏｌ／Ｌ的有机相混合１５ｍｉｎ,剩余草酸在０．１１－０．２２ｍｏｌ／Ｌ范围内,钕的一步反萃取率为９９．５％,在相同条件下,各种稀土元素的反萃取次序是：轻稀土〉中稀土〉重稀土。     

沉淀法制备稀土氧化物纳米粉体的研究

研究了沉淀法制备稀土纳米粉体的工艺。结果表明：采用草酸作沉淀剂能够制备出球形颗粒的稀土纳米粉体，其一次粒子＜５０ｎｍ，团聚尺寸Ｄ５０＜１μｍ，比表面积＞９ｍ２／ｇ，Ｃｌ－的质量分数小于５０×１０－６，该工艺具有工业推广价值     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

稀土铝合金在草酸溶液中的阳极氧化及膜层性能的研究

在草酸溶液中对添加稀土的工业纯铝进行了阳极氧化,较系统地研究了电流密度、电解液浓度、温度、合金成份对氧化膜厚度的影响,并对膜层的物理性能、耐蚀性能进行了研究。结果表明:添加稀士后生成的氧化膜厚,膜层分布均匀、致密且具有较好的物理性能和耐腐蚀性能等,稀土铝合金中的稀土含量以0.20～0.29wt％为宜。     

负载有机稀土草酸溶液直接沉淀生产工艺研究

有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上。其一,用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(>99%)。其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道。本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果。     

复杂稀有金属矿稀土回收新工艺

研究一种从不能用物理选矿法有效富集稀土的复杂稀有金属矿中回收稀土的工艺。原矿在酸矿质量比为1.2时于400℃酸化90min,然后在液固比5∶1、90℃浸出120min,稀土浸出率可以达到85.64%。浸出液经氧化、中和除杂后,按稀土理论用量1.2倍添加草酸。得到的草酸稀土沉淀在950℃煅烧60min,可获得REO含量92.4%的氧化稀土产品,全流程稀土总回收率为71.32%。     

某低品位复杂稀土精矿中提取稀土的研究

对某低品位复杂稀土精矿采用传统的浓硫酸低温焙烧工艺,可以较好的浸出稀土和铍,浸出率分别达到95%和90%以上,但钽、铌浸出率只能达到40%左右;采用添加活化剂后,可使钽铌的浸出率提高到80%,同时稀土和铍的浸出率也分别达到97%和99%;将水浸液采用添加草酸沉淀稀土,经过煅烧后成稀土氧化物后稀土总量达到86%,将稀土氧化物采用盐酸溶解后,通过调整pH值,除去部分杂质,采用碳铵沉淀稀土,得到碳酸稀土,非稀土杂质小于2%.     

用盐酸从矿泥中浸出稀土的动力学控制分析

某风化矿泥含稀土在2%～5%,且稀土以氧化物形式存在于矿泥中。用盐酸加热浸取可将稀土浸出,转化为氯化稀土,再用草酸沉淀回收稀土。分析了盐酸浸出稀土的条件和动力学,其速率常数k=(760+0.64×1/ro2)exp(-10500/RT),表观活化能为10.5kJ/mol,是一个典型的内扩散控制过程。温度越高,矿泥粒度越细,越有利于稀土的回收。     

稀土草沉废水回收利用试验

在任何浓度的盐酸都可以与水共沸的原理指导下 ,采用蒸馏和浓缩共用的方法回收草沉废水中的盐酸和草酸晶体。经试验证明 ,采用该种方法处理草沉废水并将产生的稀盐酸和草酸回用于稀土生产是可行的。其稀盐酸和草酸的回收率可达到 95 %以上     

羧酸稀土蒙脱土对橡胶补强及热稳定性的影响

从羧酸稀土蒙脱土的设计思路 (填充、补强、热稳定 )出发 ,简述它的制备过程及其实验条件的选择 ,用其与白碳黑作对比实验 ,等量加入同一橡胶配方 ,检验其相关性能 ,间接证实了此材料的其他复合功能 ,并测算了它的综合成本不到白碳黑价格的 1/2 ,有工业上的应用价值。     

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE³⁺、Fe³⁺、Al³⁺等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe³⁺、Al³⁺用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%～1.9%,回收率为99%～101%。     

灼烧过程对稀土氧化物中氯元素的影响

研究稀土氧化物制备过程中灼烧过程对最终稀土氧化物中氯的影响,考察了碳酸盐灼烧时的装填量与装填方式、灼烧温度、升温曲线等对最终稀土氧化物中氯的影响。结果表明,在碳酸盐非金属(氯离子含量)元素含量一定的条件下,碳酸盐的装料越少、升温速度越慢、灼烧温度越高,最终产出的稀土氧化物的氯含量就越低。     

稀土金属及氟化稀土中氯量的测定

本文研究了稀土金属中氯根测定的不稳定原因 ,采用正交实验方法 ,建立了既经济又稳定的测定方法。同时探索了氟化稀土中氯根的测定