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在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。 相似文献
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在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性的硅钼杂多酸,经抗坏血酸还原成硅钼蓝,在810nm波长处,硅在0~50μg/100mL符合比尔定律。回收率为98%~104%,本法对钼铁中硅的测定达到了满意的结果。 相似文献
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采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%~0.700%。 相似文献
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EGTA荧光滴定法快速测定钙钡,因钙钡两元素的化学性质近似,相互干扰不能进行钙钡的联合测定。本文用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,借此消除钡对钙滴定的影响,实现了EGTA荧光滴定法快速测定钙钡。方法操作简便、快速,结果准确。 相似文献
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硅钼蓝分光光度法测定铬铁矿石中的二氧化硅 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了铬铁矿石在高铝坩埚中用过氧化钠+氢氧化钠混合溶剂(2∶1)熔融,然后用硫脲做还原剂,将硅钼黄还原为硅钼蓝,采用分光光度法测定二氧化硅。本方法可以完全的熔解铬铁矿石,且熔融使用高铝坩埚,大幅降低了分析成本,采用标准溶液中加入铬离子从而解决了铬在显色反应中的干扰,准确度高,重现性好,可以测定铬铁矿石中含量为0.1%~10%的二氧化硅。 相似文献
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应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。 相似文献
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高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。 相似文献
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利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理。试样以硝酸、氢氟酸溶解,硅转化为硅氟酸,加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤沉淀中的游离酸后,溶解于中性沸水中,生成氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,借此测定硅锰铝合金中硅含量,其相对标准偏差小于0.0796%。 相似文献
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试样以硝酸、氢氟酸溶解后,用硼酸配位络合过量的氢氟酸,定容后,移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟,消除干扰,加过量的EDTA标准溶液与铝络合,用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定,求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。 相似文献
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合金中微量铈的分光光度法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种简便、快速测定合金中微量铈的分析方法。在pH2~3的介质中,以偶氮氯膦-ms显色,λmax=644nm,ε=4.76×104L·mol-1·cm-1,铈的含量在0~25μg/25mL范围符合比耳定律,大量镁、锰等不干扰。此法已成功地用于镁锰合金试样分析。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0.472%±0.014%。 相似文献
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用光学显微镜(OM)及Image Pro Plus金相分析软件对半固态二次加热处理后的过共晶铝硅合金的初生硅组织特征进行分析。结果表明,在过共晶铝硅合金中,通过磷盐变质处理可以让初生硅相细化,平均直径由117μm降至31μm,并通过半固态二次加热使初生硅的形态得到显著的改善,其形状因子为0.67。 相似文献