高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇-水(55:45,V/V)对样品进行提取,采用真菌毒素免疫亲和柱萃取,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离,在6 min内完成一个样品的分析,相关系数(r2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0.5~50.0μg/L,检出限为0.05μg/kg(LOD,S/N=3),赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5.0~100.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8~102.7%,精密度RSD为0.36~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。     

真菌毒素的危害、限量标准及快速定量检测方法

<正>一种真菌可以产生多种不同的真菌毒素,不同的真菌亦可产生相同的真菌毒素。目前已知能产生真菌毒素的真菌有150余种,产生的真菌毒素约有300种,其中包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮以及其衍生物类毒素、A型单端孢霉烯族、B型单端孢霉     

真菌毒素与人类疾病

真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的二次代谢产物,对人和动物都有极大危害。常见的真菌毒素包括玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、伏马菌素、黄曲霉毒素、单端孢霉烯族毒素等等,以下介绍几种常见真菌毒素的危害。     

肉制品中真菌毒素污染现状与控制研究进展

简要介绍了肉制品中常见真菌毒素(黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、展青霉素、桔霉素)的来源及其危害,重点介绍了肉制品中常见真菌毒素的污染现状及其控制方法,并展望了肉制品中真菌毒素未来的研究方向。     

免疫亲和层析及其在真菌毒素检测中应用

该文简介免疫亲和层析工作原理,载体要求与选择,免疫亲和柱制备与使用,重点综述免疫亲和层析在黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,伏马毒素,T-2毒素等真菌毒素检测中应用最新进展。     

粮油食品中真菌毒素的LC-MS法检测

粮油食品中常见的真菌毒素有:黄曲霉毒素、赭(棕)曲霉毒素、展青霉毒素、玉米赤霉烯酮、串珠镰刀菌毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇等,因含量较低,用常规方法检测不出来。用LC-MS检测,灵敏度高、前处理比较简单,结果准确可靠,在检测食品中真菌毒素上前景广阔。     

CAC、欧盟、美国与中国粮食中真菌毒素限量标准的差异分析

真菌毒素是真菌产生的毒性次级代谢产物,危害较大的有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、单端孢霉烯族毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素和麦角类生物碱等。制定真菌毒素的限量标准是真菌毒素一级预防的主要措施。通过对CAC、欧盟、美国和中国粮食中真菌毒素限量标准的对比分析,找出我国现行食品安全国家标准中有关粮食真菌毒素污染控制指标存在的差异,对修订我国粮食中真菌毒素含量的限量标准提供参考和借鉴。     

玉米的真菌毒素及生物脱毒研究进展

阐述了赤者曲霉素A、黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族毒素的毒理机制、生物脱毒研究进展,介绍了研究者针对危害玉米的真菌毒素等所做的一些解决措施。     

自动在线样品制备结合LC-MS/MS分析玉米粉提取物中真菌毒素

引言自1960年发现黄曲霉毒素以来,真菌毒素的研究就得到了很高的重视。真菌毒素是一种由某些霉菌产生的天然的毒性物质,这些霉菌可能污染食品和饲料。真菌毒素被身体吸入可能导致伤害,包括肝肾损害、癌症甚至导致人畜死亡。从食品安全的角度来看,黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、棒曲霉素、伏马毒素、单端孢和玉米赤霉烯酮是人们主要关注的真菌毒素。     

啤酒酿造原料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A同时检测分析方法研究

研究建立同时检测啤酒及酿造原料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,以乙腈-2%乙酸(40∶60,v/v)为流动相,等度洗脱,柱后以0.5%碘溶液衍生、改变波长荧光检测。结果表明,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.05μg/kg(AFB1)、3.19μg/kg(ZEA)和0.22μg/kg(OTA),标准曲线的线性范围分别为0.2~10.0μg/L、10.0~1000.0μg/L和5.0~50.0μg/L;在大麦样品中加标回收率为90.0%~109.5%,相对标准偏差为2.18%~4.94%。被检37个样品的真菌毒素含量检测结果表明,正常贮存下的啤酒原料均未检测出真菌毒素,但在霉变大麦样品中可以检测出少量的真菌毒素。     

真菌毒素降解菌&酶制剂应用技术

正本成果根据国家,特别是粮食行业对防控和削减真菌毒素危害确保国家粮油质量安全的急需,经过长期攻关,取得一系列技术突破,获得了包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素等真菌毒素的降解专用菌株多株及降解酶多种,完成了降解机理解析、降解产物鉴定和毒性评价。相关菌制剂和酶制剂已完成产业化示范评价。本成果中的降解菌/酶及降解产物安全无毒,可高效降解小麦、玉米及其制品中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和伏马毒素     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

新收获小麦中玉米赤霉烯酮监测与分析

玉米赤霉烯酮(ZEN)是真菌毒素中的一种,国标要求其在小麦和小麦粉中的限量为60μg/kg。监测近3年泰州市小麦中玉米赤霉烯酮发现,泰州市小麦中玉米赤霉烯酮含量均值远低于国家标准限值,卫生状况良好。对玉米赤霉烯酮和呕吐毒素相关性进行统计分析后发现,两种真菌毒素存在显著的正相关,方程为y=0.019x-9.007,相关系数R~2为0.9365。     

利用液相色谱对原粮的真菌毒素检测——HPLC法测定玉米赤霉烯酮

<正>真菌毒素是一种真菌产生的有毒代谢产物。常见的污染粮食的真菌毒素包括:玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)以及T-2毒素等。根据大量研究文献及实验室的长期监测数据,出现很多粮食中同时遭到多种真菌毒素污染的情况。在基层实验室检测仪器配置情况的基础上,我国     

超高压液相色谱-质谱同时测定酿酒、制曲原料中多种真菌毒素的方法研究

采用超高压液相色谱-质谱法同时检测酿酒、制曲原料中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮4种真菌毒素,同时采用梯度洗脱,在质谱正离子模式下监测并完成检测,检出限可满足国家标准《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2017)对粮食中4种真菌毒素的要求。该方法灵敏度高、准确性好,而且简单快速,可用于粮食中真菌毒素的检测及其风险评估。     

基于高光谱融合神经网络的玉米黄曲霉毒素B1和赤霉烯酮含量预测

为了消除散射对高光谱信息的影响采用多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)处理原始光谱;根据相关系数法选择有效波段,通过连续投影算法结合信息熵选择8个特征波长;建立有效波段和不同特征波长下的霉变玉米黄曲霉毒素B_1与赤霉烯酮含量的BP神经网络预测模型。结果表明:8个特征波长下光谱信息所建立的预测模型最佳,黄曲霉毒素B1含量预测正确率为98.74%,均方根误差为0.048 5;赤霉烯酮含量预测正确率为100%,均方根误差为0.160 5。因此高光谱融合神经网络检测霉变玉米黄曲霉毒素B1及赤霉烯酮含量具有可行性。     

液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的多种真菌毒素

基于分步液液提取以及脂质净化柱净化的样品前处理方式,建立同时测定食用植物油中28种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。28种真菌毒素的定量限范围0.07～1.25μg/kg,三水平加标回收率范围60%～120%,峰面积相对标准偏差小于12.5%,均满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范以及真菌毒素限量标准的要求。应用本方法对市售食用植物油样品进行真菌毒素的风险监测,结果显示:黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮及其衍生物、杂色曲霉素、T-2毒素有不同程度的检出。其中,花生油中主要的真菌毒素种类为黄曲霉毒素、杂色曲霉素以及玉米赤霉烯酮;菜籽油和玉米油中主要的真菌毒素种类为玉米赤霉烯酮及其衍生物。     

分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用

旨在综述分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用,介绍分子印迹技术的原理、聚合物制备的过程以及评价聚合物性能的指标,并介绍粮食中常见真菌毒素：玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取、生物传感器中检测真菌毒素的应用,分析分子印迹技术在真菌毒素检测领域的前景以及需要解决的问题。     

电子鼻融合BP神经网络预测玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B1含量模型研究

为探究玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B_1的无损快速定量测定方法,用电子鼻对7级不同霉变程度玉米样品进行检测,并用理化分析方法分别测定霉变玉米中的玉米赤霉烯酮与黄曲霉毒素B_1含量;在提取电子鼻响应信号的积分值作为特征参量的前提下,采用BP神经网络建立不同霉变程度下玉米样品中的玉米赤霉烯酮与黄曲霉毒素B_1含量的预测模型。同时,为了获得较为可靠的BP神经网络预测模型,在神经网络结构不变的条件下,对比分析了不同训练集、测试集构建的预测模型。结果发现在各预测模型的70组测试样本中,相对误差控制在5%以内的样本数量都在60个以上,最大相对误差控制在15%以内,从而证明了BP神经网络预测模型的有效性、可靠性。该研究为实施玉米霉变毒素的快速无损检测提供了一种途径。     

不同质量玉米中3种真菌毒素含量分析

本文运用酶联免疫吸附测定法(ELISA),测定了各质量玉米中3种真菌毒素(玉米赤霉烯酮、呕吐毒素与黄曲霉毒素B1)的含量,现就实验过程及结果进行探讨。