钼酸铁的碳热还原

用水溶液沉淀法制备钼酸铁[Fe_2(MoO_4)_3]。用900～1100℃温度范围内获得的反应产物的热重法和X射线衍射法来研究石墨还原—碳化钼酸铁。又在700～800℃温度范围内研究了用一氧化碳的还原-碳化法。发现用石墨还原是通过产生铁和Magneli相而进行的,后者再还原成MoO_2和Fe_3Mo_3C,最后,在Fe_3Mo_3C消耗后,生成了Fe_2MoC。另一方面,用CO的还原-碳化,在生成MoO_2后,直接碳化成Mo_2C和Fe_2MoC,并未生成中间相Fe_3Mo_3C。     

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末

以MoSi_2和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi_2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成。结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L~(-1)时,前驱体粉末由MoO_3和MoSi_2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L~(-1)时,前驱体粉末中没有形成MoO_3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO_3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加。研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H~+的量对MoO_3的形成起决定性的作用。还原后的粉末主要是由Mo和MoSi_2两相组成,同时还含有少量的Mo_2C。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

一种负载碳化钼催化剂的制备方法及性能研究

采用MoO_3为前躯体,以CH_4/H_2为碳化气,通过程序升温碳化反应装置制备出Mo_2C催化剂,所得催化剂产品用XRD、XPS、SEM进行表征。采用高压微反-色谱实验装置考察了制备的碳化钼催化剂的加氢脱硫反应性能,结果表明:程序升温条件下的局部规整反应可提高催化剂的活性,MoO_3在CH_4/H_2气氛中的还原碳化历程应为MoO_3→MoO_2→MoOxCy→Mo_2C,实验确定的适宜还原碳化温度为600℃。     

铸造碳化钨反应烧结制备粗晶硬质合金

以铸造碳化钨和钻为原料在低温条件下制备η相粉末,将该粉末与炭黑混合球磨、压制成形,在1450℃的真空条件下反应烧结制备粗晶硬质合金.探讨烧结气氛、烧结温度对合成η相的影响,碳含量对硬质合金物相、显微组织和物理性能的影响.结果表明在1 200℃的氮气气氛中合成了含有Co2W4C和Co6W6C的混合η相粉末;当总碳含量为5...     

通过铁—钼催化剂氧化甲醇生产甲醛

通过含钼酸铁的催化剂氧化甲醇以制备甲醛。钼酸铁催化剂是将钼的化合物与铁的化合物在温度≥100℃及加压下通过热液反应获得的。例:将含水Fe(NO_3)_3逐渐地加入含水的(NH_4)_6Mo_7O_(24)中,生成的是悬浮体在温度150℃下进行热压处理3小时后获得Fe_2(MoO_4)_3;将钼酸铁制成丸粒,在温度400℃下焙烧2小时,磨碎,再与玻璃珠一     

机械活化-反应热处理制备纳米晶WC-Co复合粉末

以W,C,Co为原料粉末,经机械活化-反应热处理工艺制备纳米晶WC-Co复合粉末。结果表明:活化粉末的固相反应具有以下特征:反应温度低,反应速度快。在800℃热处理时已有大量WC生成。在850℃保温25minW2C完成了向WC的转化。经900℃保温35min制备了晶粒尺寸为30.5nm的WC-Co复合粉末。     

矫顽磁力在纤维状WC晶粒硬质合金研究中的应用

利用高能球磨制备的纳米晶W(Co,C)过渡相粉末制备了纤维状WC硬质合金。采用X射线衍射(XRD)分析球磨粉末及不同温度烧结样品的相组成,并计算WC晶粒尺寸;通过矫顽力研究高能球磨粉末Co的存在方式以及固相烧结阶段粉末相转变和晶粒长大行为。结果表明:球磨粉末中矫顽力由0(球磨时间22h)逐渐增加,Co先固溶在W晶格中,随球磨时间增加析出;烧结温度为700~900℃时,矫顽力由0急剧增加,η相分解析出单磁畴的Co,WC晶粒长大较慢;烧结温度为1 050~1 250℃时,矫顽力下降,大量多磁畴Co出现,WC晶粒长大速度加快;烧结温度为900~1 050℃时,矫顽力几乎不变,WC晶粒长大缓慢;烧结温度超过1 250℃时,矫顽力缓慢增加,Co相晶型发生改变。     

Mo-Na合金烧结过程中的物相演变

本文分别以Na_2MoO_4·2H_2O、Na_2CO_3、Na_2O_2三种物质作为Na的添加形式,通过与钼粉混合、压制、烧结的方式制备了Mo-Na合金,研究了不同烧结温度下3种Na的添加形式在合金烧结过程中的物相演变规律。通过XRD衍射进行了物相分析,AAS检测钠含量,结果表明:Na_2MoO_4·2H_2O在烧结过程中失去结晶水转变为Na_2MoO_4,随着烧结温度的升高,Na_2MoO_4部分挥发,Na含量逐渐降低;Na_2CO_3在低温烧结时,与钼反应转变为Na_2MoO_4,当烧结温度较高时,除了生成Na_2MoO_4外,还生成了Mo_2C;Na_2O_2在烧结过程中首先与钼反应转变为Na_2MoO_4·2H_2O,而后失去结晶水,生成Na_2MoO_4。     

MoO_3的水热法制备与表征的研究

以四钼酸铵为前驱体材料,采用水热合成法制备三氧化钼(MoO_3),研究了不同pH值、水热反应时间、填充度、焙烧温度对MoO_3粉体的影响,并应用SEM、XRD微观分析手段对MoO_3粉体进行表征。结果表明:在p H值为1,水热反应时间为16 h,填充度为90%,焙烧温度为550℃时,可以得到大小均匀、表面光洁平整、分散性好的MoO_3粉体;焙烧过程中MoO_3晶体发生了晶型转变,焙烧温度达到350℃时,MoO_3晶体全部由hMoO_3转变为α-MoO_3。     

碳热还原辉钼矿过程的物相变化规律研究

通过X衍射分析法研究了碳热还原辉钼矿过程的物相变化规律。不使用还原剂直接用CaO处理辉钼矿反应的最终产物为:CaS、Ca MoO4、Ca5Mo18O29和Mo;该反应过程中会出现Ca Mo6S8相,但在1 100℃下加热6 h时,Ca Mo6S8基本消失。使用炭粉作还原剂时,炭粉还原钼的中间产物由易至难的顺序为:Ca MoO4、Ca5Mo18O29和Ca Mo6S8;当温度≤1 150℃,炭粉配比小于4.0时的最终产物物相是Mo和CaS;当温度为1 150℃,炭粉配比为6.0时产物有少量的Mo2C生成。     

球磨参数对机械合金化制备Al_2O_3/Mo_5Si_3复合粉体特性的影响

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3/Mo5Si3复合粉体。利用XRD、SEM等对复合粉体在球磨过程中的物相转变和形貌进行表征,并对球磨参数对机械合金化过程的影响进行探讨。结果表明,原料粉体球磨10 h后转变为Al2O3/Mo5Si3复合粉体,反应较完全。随球磨时间延长,复合粉体细小均化,粉体粒度较小,球磨20h后粉体粒度在3~5μm之间,随球磨转速的提高,球磨时间延长,球磨提供能量提高,反应开始时间变短。     

ZnO-TiO2体系的固相合成与表征

以分析纯ZnO和TiO2粉体为原料,直接固相法制备钛酸锌粉体.利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对粉体物相、形貌进行表征,采用热重-差热（TG-DTA）研究固相反应机理.结果表明：氧化物粉体最低反应温度为800℃,升高反应温度有利于Zn2TiO4相的生成,延长反应时间有利于六方相ZnTiO3生成.在800~900℃保温4 h获得平均粒径为0.3~0.5μm的球形钛酸锌粉体,该晶体生长过程为扩散机制控制,调整温度对产物形貌影响不大.     

溶胶-凝胶制备ZnTiO3粉体及其表征

以钛酸丁酯、硝酸锌、乙醇和乙酸为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了纯净六方ZnTiO₃粉体.利用TG-DTA、XRD和FE-SEM等检测手段对前驱体凝胶的热分解、相变以及粉体结构和形貌进行研究.结果表明:ZnTiO₃凝胶前驱体热分解分3个阶段,第1阶段在262 ℃以下主要为有机物的分解过程;第2阶段为262~700 ℃,此时的粉体为非晶态立方相ZnTiO₃;六方ZnTiO₃相的生成发生在第3阶段700~900 ℃.获得纯净六方ZnTiO₃相的较为合适的工艺条件为:前驱体在60 ℃进行溶胶,然后在700~900 ℃煅烧2 h.      

锻造工艺对航空轴承钢G13Cr4Ni4Mo4VA棒材冲击性能的影响

G13Cr4Ni4Mo4VA轴承钢（/%:0.13C,4.13Cr,3.52Ni,4.39Mo,1.19V）由6 t真空感应炉+1.3 t（Φ406 mm）真空自耗炉熔炼,并经锻造（1160℃加热,≥1140℃开锻,≥900℃终锻）生产成Φ120 mm棒材。力学性能试样经1 100℃80 min淬火（N₂气冷）,-73℃2 h冷处理,3次回火:550℃2 h空冷处理。其冲击值a_ku为27.1~39.5 J/cm²,低于标准87.5 J/cm²要求。经试验得出,由于锻造温度过高,造成δ铁素体在晶界的析出,使棒材冲击性能降低。通过锻造工艺优化,将钢锭加热温度由原1160℃降至1 110℃,避免δ铁素体的析出,棒材的平均a_ku冲击值提高至113.6 J/cm²。     

预备热处理对508-3钢奥氏体晶粒尺寸的影响

试验用钢508-3(/%:0.19C、0.26Si、1.48Mn、0.009F、0.007S、0.78Ni、0.50Mo、0.003Al)由真空感应炉冶炼,50kg铸锭,经1150℃锻成Φ16 mm棒材,终锻≥900℃。研究了正火温度(900～1 200℃)和多次正火工艺(900～1 200℃1 h-900℃1 h-890℃1 h)对508-3钢奥氏体晶粒尺寸的影响。结果表明,在900～1 200℃正火时,随着正火温度升高,奥氏体晶粒尺寸出现明显粗化,奥氏体晶粒度级别由6.5级粗化到3级。随后经过900℃二次正火,钢中原粗大的奥氏体晶粒可以细化到6级,再进行890℃三次正火后,奥氏体晶粒细化不明显。多次阶梯正火处理可以细化508-3钢粗大的奥氏体晶粒,但在同一温度重复正火时,钢中晶粒细化效果不明显。     

甘氨酸硝酸盐法制备超细Mo-Cu粉末及烧结

以四水合钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）、硝酸铜（Cu（NO3）2·3H2O）、甘氨酸和乙二胺为原料采用甘氨酸硝酸盐法（GNP）制备前驱体粉末,经过700℃氢气还原2 h得到Mo-Cu 复合粉末,经压制后进行真空烧结,研究不同烧结温度对Mo-Cu 烧结体性能的影响.结果表明：甘氨酸-硝酸盐法（GNP）制备的超细Mo-Cu 复合粉末形状规则、大小均匀、钼铜两相弥散分布,颗粒大小平均为50~80 nm.在950~1250℃范围内,随着烧结温度的升高,烧结体的硬度增大,致密度、电导率和热导率在1150℃达到最大值.     

新型铋黄颜料的制备

以Bi（NO3）3·5H2O、NH4VO3和（NH4）6Mo7O24为原料,研究了浓度、pH值、反应温度、反应时间等工艺条件对纳米级钒钼酸铋（铋黄）粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。研究结果表明：采用此技术制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。