多层级NaHoF4纳米核壳颗粒的制备及其抗癌诊疗

为能够在无Ce掺杂时增强NaHoF4的荧光发射能力,设计制备了Yb3+浓度梯度多层级纳米核壳颗粒,并对其微观形貌、荧光发射能力、相结构及抗癌诊疗效果进行了测试。结果表明,合成的六边形NaHoF4颗粒结晶度良好,尺寸约为20 nm;多层级包覆壳层薄且均匀,该结构的荧光发射强度高于无/单一壳层包覆。980 nm激光照射下,表面修饰Ce6的多层级NaHoF4纳米核壳颗粒在HeLa癌细胞中具有良好的抗癌诊疗作用。     

NaYF4: Yb,Er@SiO2的高温相变及上转换

通过固-液热分解法合成平均尺寸为27 nm的六方相NaYF₄: Yb, Er上转换纳米晶。制备了NaYF₄: Yb, Er@SiO₂核壳纳米粒子, 壳层厚度约为8 nm。将NaYF₄: Yb, Er@SiO₂分别在不同高温下焙烧3 h, 发现600 ℃下产物物相未发生变化, 但向非晶态过渡; 700、800 ℃下NaYF₄内核与SiO₂壳层发生化学反应, 产物物相均转变为NaYSiO₄。样品均用980 nm红外激光进行激发, 显示出强烈的可见光上转换发射。以初始NaYF₄: Yb, Er@SiO₂的上转换发光强度为对比样, 随着焙烧温度的升高, 样品的发光强度依次提高。这与理论上低声子能量的氟化物发光强度更高不符, 可能原因是高温处理后样品去除了部分晶格缺陷和有机杂质。      

超细Ni-C核-壳纳米颗粒的制备及其磁学和微波吸收性能

以乙酰酮丙镍为原料,通过金属有机物化学气相沉积,合成超细Ni-C核-壳纳米颗粒。采用XRD、Raman光谱仪、TEM和多功能物理测试系统对合成的纳米颗粒的物相、结构和磁学性能进行表征。这种超细纳米颗粒外表包覆一层厚度1~3 nm的C层,内部Ni核的平均粒径为13 nm。磁学测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒的饱和磁矩为24.5 emu/g,矫顽力为65.5 Oe,远低于直径超过20 nm的Ni-C核-壳纳米颗粒的对应值。微波吸收测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒和石蜡的混合物的最小反射损失值(RL_(min))为-48.7 d B,有效带宽(BW_(eff),RL≤-10dB)为7.4 GHz,是一种非常具有潜力的微波吸收材料。     

化学镀工艺制备Co/Fe核壳结构复合粉末

以联氨为还原剂、柠檬酸做络合剂,采用化学镀工艺制备核壳结构的钴包覆铁复合粉末,研究反应温度、pH值、联胺和络合剂的浓度及镀液中铁粉含量对铁粉增重的影响。结果表明,当反应温度低于70℃或pH12.5时化学镀均无法进行;随络合剂浓度增加,粉末增重逐渐减少;镀液中铁粉含量对化学镀反应影响不大。优化的工艺参数为反应温度78℃,pH值13.0,柠檬酸浓度15 g/L、联胺浓度0.75 mol/L。采用X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜及能谱分析等对钴含量约20%的Co/Fe核壳粉末进行分析,表明Co/Fe核壳粉末包覆层均匀、致密。     

Co_3O_4纳米片的简单热氧化法制备及其磁性能

在空气气氛下,通过简单的电热板将氧化沉积在硅基片上的钴薄膜在553~723 K下加热24 h,制备出了大面积Co3O4纳米片,并对纳米片的形貌、晶体结构、生长机制及其磁性能进行了系统研究。结果表明:Co3O4纳米片垂直基片生长,其厚度约为25~80 nm,长度可达1μm,纳米片尺寸随热氧化温度升高而增加。与相应的块体材料对比,Co3O4纳米片的Néel转变温度TN显著降低,约为20 K。450℃热氧化形成的样品5 K时的磁滞回线具有明显交换偏置,交换偏置场约为9.6×10-3T。Co膜简单热氧化生成Co3O4纳米片的过程分为两步:首先在Co膜表面由里往外形成了Co O层和Co3O4层,随后Co3O4纳米片在外层的Co3O4氧化层上形核生长,并最终形成了未氧化的Co层/Co O层/Co3O4层/Co3O4纳米片层的多层结构。这种较低温度下热氧化生成Co3O4纳米片的生长过程是一种短程扩散生长机制,并受钴离子的向外扩散速率控制,生成的纳米片的形状与Co3O4晶体结构密切相关。     

合成温度对La0.85K0.15MnO3纳米颗粒磁性能的影响

采用非晶态配合物前躯体法在比较低的烧结温度合成了钙钛矿结构氧化物La0.85K0.15MnO3纳米颗粒,系统的研究了烧结温度对La0.85K0.15MnO3纳米颗粒磁性能的影响,用PPMS测量样品的居里温度和磁性能,结果表明烧结温度范围在600℃～1000℃之间,居里温度TC为274.5 K,和烧结温度没有明显关系,在H=2T时,烧结温度分别为600℃,800℃,1000℃,对应的磁熵变△SM分别是2.02 J/(kg.K),3.06 J/(kg.K),3.56 J/(kg.K),当烧结温度升高到1200°C时,居里温度TC为242.9K,通过控制烧结温度来调节La0.85K0.15MnO3纳米颗粒的磁性能。     

Co含量与烧结温度对纳米晶WC-Co硬质合金结构与性能的影响

WC晶粒并合生长与WC原料特性以及合金中的Co含量密切相关。以比表面平均径为70 nm的WC粉末为原料,采用VC+Cr3C2作为晶粒生长抑制剂,探讨Co含量与烧结温度对WC-Co合金结构与性能的影响。结果表明,Co含量增加能降低纳米晶WC晶粒的邻接度,进而有效抑制烧结过程中WC晶粒的并合长大。在1 330℃下加压(0.9 MPa)烧结制备WC-15Co-0.7Cr3C2-0.6VC合金,WC平均晶粒尺寸为160 nm,合金硬度为93.6 HRA,抗弯强度为4160 MPa(C型样品),Palmqvist断裂韧性KIC为10.1 MPa m0.5。热分析结果表明,合金液相出现温度在1 322~1 345℃之间,没有出现液相温度的纳米尺寸效应。     

超/亚临界水热合成LiFePO4材料及其电化学性能

利用间歇式高温高压水热设备在超临界和亚临界条件下合成纯度高、结晶度好的亚微米级LiFePO4颗粒,通过XRD、SEM、充放电测试对LiFePO4的结构、形貌和电化学性能进行表征,并考查反应温度、压力和3种模板剂对制备的LiFePO4材料的结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明温度和压力的升高有利于合成较小粒径、均一分布的颗粒,以PVP作为模板剂得到的样品性能最佳,制备的LiFePO4颗粒粒径为200～600 nm,0.1 C和1 C倍率下的首次放电比容量分别为141.2 mAh/g和113.6 mAh/g,1C倍率下循环100次,其容量保持率为96.0%,制备的材料具有优异的倍率性能。     

CoO包覆的Co纳米颗粒的磁滞回线的横向及纵向偏移

利用等离子体-气体冷凝方法制备了具有核-壳结构的Co纳米颗粒，并对其结构和磁性进行了研究。结果表明纳米颗粒的尺寸均匀，平均直径约为20nm，表面包覆着CoO壳层。在CoO壳层和Co核间存在着交换偏置效应。经过磁场冷却，在低温测量的纳米颗粒的磁滞回线不只在横轴方向，在纵轴方向也存在着明显的偏移，并且在横向偏移量和纵向偏移量间存在着线性关系。交换偏置效应和磁滞回线的纵向偏移应该起源于CoO壳层中未被补偿的冻结自旋。根据交换偏置效应的未补偿自旋模型，对Co纳米颗粒的磁场冷却磁滞回线的横向偏移量和纵向偏移量间的线性关系进行了解释。     

高能球磨法制备核壳结构Bi/WO_x复合粉末的结构与性能

以α-Bi2O3和WO3粉末为原材料,利用铋的半金属性,通过高能球磨制备核壳结构的Bi/WOx复合粉体材料,通过对粉末的微观形貌与结构的分析,进一步研究富氧壳层对复合粉体耐热氧化性和禁带宽度的影响。结果表明,核壳结构的Bi/WOx复合粉体的壳层为非晶态WOx,壳层厚度约30 nm,内核为结晶完好的六方金属Bi,内核的平均粒径为20~90 nm。Bi/WOx复合材料在富氧环境下耐热氧化性较好,这是由非晶态WOx中O原子的扩散速率大决定的。球磨时间是影响Bi/WOx复合粉末微观形貌、结构和性能的重要因素。当球磨时间为5 h时,产物中存在单斜WO3纳米晶,禁带宽度约1.72 eV;随球磨时间延长,产物形貌更均一,禁带宽度蓝移,这是由壳层非晶态WOx中过量O原子和明显的结构缺陷所致;当球磨时间延长至15 h时,禁带宽度为2.1 eV;进一步延长球磨时间,禁带宽度红移。     

Au/Ni/Al/Ti/AlxGa1-xN/GaN和Au/Pt/Al/Ti/AlxGa1-xN/GaN欧姆接触研究

研究并对比了Ti/Al/Ni/Au和Ti/Al/Pt/Au多层金属膜与未掺杂的Al0 .2 2 Ga0 .78N/GaN(i AlGaN/GaN)异质结构之间的欧姆接触性质。在退火温度低于 70 0℃时 ,两种接触样品上都不能得到欧姆接触。随着退火温度的升高 ,85 0℃快速退火后 ,在Ti/Al/Ni/Au接触上获得了 1.2 6×10 - 6 Ω·cm2 的比接触电阻率 ,在Ti/Al/Pt/Au接触上获得了 1.97× 10 - 5Ω·cm2 的比接触电阻率。研究结果表明 ,金属与半导体接触界面和Al0 .2 2 Ga0 .78N异质结构界面载流子沟道之间适当的势垒的存在对高质量欧姆接触的形成起重要作用 ,势垒的宽度取决于退火温度以及退火的具体进程。对Ti/Al/Ni/Au和Ti/Al/Pt/Au欧姆接触比接触电阻率的差异进行了解释。     

Effect of metal doping into Ce0.5Zr0.5O2 on catalytic activity of MnOx/Ce0.5–xZr0.5–xM0.2xOy/Al2O3 for benzene combustion

The research investigated the effect of doping two metals separately or together into Ce0.5Zr0.5O2 on the catalytic activity of MnOx/Ce0.5-xZr0.5-xM0.2xOy/Al2O3 （M=Y, Mn, Y and Mn） for catalytic combustion of benzene. The prepared catalysts were characterized by X-ray diffraction （XRD）, surface area analysis, oxygen storage capacity （OSC）, and H2-temperature programmed reduction （H2-TPR）. Catalytic test was performed on a conventional fixed bed flow reactor. The characterization results revealed that Y and Mn ions entered into the ceria-zirconia mixed oxides framework, which improved the textural properties and greatly promoted the MnOx dispersion on the support surface. The complete conversion temperature of benzene on MnOx/Ce0.4Zr0.4Y0.1Mn0.1Oy/Al2O3 was 563 K, and the selectivity of carbon dioxides was 99%. This catalyst could be applied in a wide range of GHSV and wide concentration condition, showing great potential for application.     

Sm1+xBa2-xCu3Oy固溶体

用X射线衍射及氧含量分析法测定了Sm_1+xBa_2-xCu₃O_y固溶区域为0 ≤ x ≤ 0.4。当x<0.25时,Sm_1+xBa_2-xCu₃O_y属正交晶系;x=0.25时,发生从正交到四方的相变;在整个固溶区域内,T_c随x的增加而下降,直至淬灭。同时探讨了Sm_1+xBa_2-xCu₃O_y化合物在不同的淬火温度、氧含量与晶体结构、超导电性的关系。     

Superconducting Transition Temperature in YBa2Cu4O8/La2/3 Ca1/3 MnO3 / YBa2 Cu4O8 Heterostructure

YBa2Cu4O8/La2/3 Ca1/3 MnO3/YBa2Cu4O8 （ Y-124/LCMO/Y- 124） heterostructure was prepared by facing-target sputtering technique. The oscillatory superconducting transition temperature was observed when the thickness of LCMO d L is larger than critical thickness d L^CR. The metal-insulator transition temperature can only be detected at d L 〉 d L^CR. The dependence on the spacer layer in LCMO/Y-124 systems suggests strongly the interplay of ferromagnetic and superconducting couplings.     

Bi2O3-BaO-SiO2-RxOy玻璃的结构及其封接性能

研究了Bi₂O₃-BaO-SiO₂-R_xO_y玻璃体系的结构及封接性能.应用密度泛函理论计算获得了Bi₂O₃在SiO₂玻璃网络中的能量最优结构,从理论上确定了铋作为网络中间体最可能以[BiO₃]形式存在,并讨论了Ba²⁺、Al³⁺等在玻璃中的作用及其存在的可能结构.结果表明,该玻璃的热膨胀系数在50~530℃温度为11×10^-6 K^-1,与氧化钇稳定氧化锆(热膨胀系数10.2×10^-6 K^-1)电解质和不锈钢SUS430(热膨胀系数11.3×10^-6 K^-1)合金连接体相匹配.对玻璃粉体进行物相分析表明,该硅酸盐玻璃为非晶体,与理论分析相一致.将氧化钇稳定氧化锆电解质和SUS430合金连接体用Bi-Ba-Si-O玻璃在高温下进行封接实验,结果说明三相界面结合紧密,气密性良好.实验选定的Bi-Ba-Si-O玻璃材料基本满足固体氧化物燃料电池对封接材料的要求.     

热压烧结制备Li3/8Sr7/16Ta3/4Hf1/4O3钙钛矿型固体电解质

采用热压烧结制备了Li_3/8Sr_7/16Ta_3/4Hf_1/4O₃钙钛矿型固体电解质, 研究了不同烧结方式对样品性能的影响。通过X射线衍射仪表征材料的晶体结构, 扫描电子显微镜观察组织形貌, 交流阻抗仪测试电化学性能。结果表明:样品为立方KTaO₃相, 热压烧结成功合成了钙钛矿结构固体电解质, 相对于常压烧结, 热压烧结制备的样品孔隙更少, 晶粒之间结合更加紧密, 致密度高达94.0%, 离子电导率为4.33×10-4S·cm(T=298K).      

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的合成与性能

采用共沉淀-高温固相法制备LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂正极材料,利用XRD和SEM对所制试样的晶体结构和形貌进行表征,研究了烧结温度对材料电化学性能的影响.结果表明,焙烧温度为850 ℃制备的材料具有较好电化学性能,在25 ℃,电压范围为2.75~4.2 V,1 C充电6 C放电下首次放电比容量为124.2 mAh/g,50次循环后容量保持率为95.2 %.      

固相反应合成La1-xSrxMnO3的机理

以La₂O₃,MnO₂和SrCO₃为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La₂SrO_x相,并在350～1000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO₃.通过分析研究,反应过程先是La₂O₃+SrCO₃→La₂SrO_x+CO₂,然后为La₂O₃+MnO₂→LaMnO₃,,最后发生La₂SrO_x和LaMnO₃向La_1-xSr_xMnO₃转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La₂O₃+MnO₂→LaMnO₃,然后是LaMnO₃+SrCO₃→La_1-xSr_xMnO₃有较大差异.     

Ni/Co比例对LiCoxNi1-xO2电化学性能的影响

采用固相反应法合成了一系列LiCo_xNi_1-xO₂（0≤x≤1）材料,用XRD和电化学实验方法研究了Co³⁺取代Ni³⁺对LiNiO₂材料电化学性能的影响.结果表明,当Ni/Co比例为8:2时材料具有最好电化学性能,比容量可以达到170～180mAh/g,并且具有好的抗过充性能.     

Effect of Zn Doping on Transport Properties of La2/3 Sr1/3 Mn1 - x Znx O3 Films

La2/3 Sr1/3 Mn1-x ZnxO3films （x =0.05, 0.1,0.3, and 0.5） were prepared using magnetron sputtering method, and the effect of Zn doping on transport properties of the films was studied. An analysis of X-ray diffraction showed that the main phase of the bulk target was orthorhombic and the films had better epitaxial character. It was found that the films with x =0.05 and x =0.1 exhibited typical insulator-metal transition. No transition of the films with x≥0.3 was observed and the dominant transport was variable-range hopping due to observable secondary phase ZnO. These could be attributed to the Zn doping effect on manganites.