消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制北大核心

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiC>NbC>TaC>ZrC>HfC。TiC在FGH4096中的溶解度较HfC的大,雾化粉末快速凝固过程中,加入Hf的FGH4096合金碳化物析出量大于不加Hf的FGH4096合金碳化物析出量,HfC均匀形核于整个粉末颗粒中。在热等静压过程中,Hf与C的结合力强而形成HfC,最终在FGH4096合金中形成(Hf,Ti,Nb)C,致使C元素无法扩散至粉末颗粒表面形成TiC,避免了原始粉末颗粒边界的形成。加入Zr消除FGH4096中原始颗粒边界的机制与添加Hf的FGH4096相同。     

消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiC＞NbC＞TaC＞...     

粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响

对氩气雾化法制备的高温合金FGH96粉末进行了热等静压(HIP)处理,分析了粉末粒度和氧含量对HIP态合金组织的影响,研究了FGH96合金组织中PPB的类型、相结构和形成机制。结果表明,氩气雾化FGH96粉末的氧含量较低,平均氧含量约为50×10-6,随着粉末粒度降低,颗粒比表面积增大,促进了粉末氧含量的升高;粉末经HIP处理后氧含量具有遗传特征,原始粉末氧含量越高,HIP态合金氧含量也越高,且平均氧含量增至83×10-6;粉末尺寸和氧含量对合金致密化行为无明显影响,HIP态合金密度约为8.33 g·cm-3。小尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出ZrO2和MC碳化物,而大尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出大尺寸花瓣状γ’相和少量MC碳化物。粉末粒度和氧含量影响PPB析出,小尺寸粉末因氧含量高经HIP处理时颗粒边界处存在更多、尺寸更大稳定的ZrO2,ZrO2成为MC碳化物析出形核的核心,促进了大量MC碳化物的析出。     

热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

粉末高温合金作为先进高温材料被广泛应用于航空航天领域。热等静压（hot isostatic pressing,HIP）是粉末高温合金构件的制备方法之一，但是原始颗粒边界（prior particle boundaries,PPBs）的存在会极大的影响构件的性能。本文综述了热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界的研究现状，概述了原始颗粒边界的形成机理及其影响，总结了粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法，并对这些方法应用的可行性及有效性进行了分析和展望。原始颗粒边界的消除方法主要包括向粉末添加Hf、Nb等强碳化物形成元素，对粉末进行预热处理，真空动态脱气处理或等离子体滴凝处理；优化粉末制备工艺，选用纯度更高、尺寸分布更均匀的粉末；选用合适的热等静压工艺参数和工艺方式；对制件采取热挤压、退火、固溶处理和热等静压后处理等。     

微量元素Hf消除FGH96合金中原始粉末颗粒边界组织机制的探讨

粉末冶金高温合金中原始粉末颗粒边界组织(PPBS)由碳化物和少量碳氧化物组成。采用SEM、TEM以及AES等研究了粉末颗粒内、表面上以及合金中PPB上碳化物的结构和组成,依据热力学和扩散理论分析了Hf消除原始粉末颗粒边界组织(PPBS)的微观机制。结果表明:快速凝固粉末颗粒表面形成含有Ti、Nb、Cr、Mo、W的MC型亚稳定碳化物MC′,在HIP过程中粉末颗粒表面上的MC′相转变成稳定的MC相,以及粉末颗粒内的Ti、C元素向烧结颈处扩散,HIP后在粉末颗粒边界上形成富Ti和Nb的MC型碳化物(Ti,Nb)C。加入微量Hf后,在粉末颗粒内形成了更多更稳定的含Hf的MC型碳化物(Ti,Nb,Hf)C,C、Ti被"绑定"在碳化物(Ti,Nb,Hf)C中,抑制了C、Ti向烧结颈处扩散,从而抑制了MC型碳化物在粉末颗粒边界上的析出。     

粉末高温合金FGH96中的原始粉末颗粒边界及其对合金拉伸断裂行为的影响

采用等离子电极旋转雾化法和热等静压法(hot isostatic press,HIP)分别制备FGH96粉末与合金,对原始及高温(1 150℃)预热处理后的FGH96粉末表面析出相以及HIPed FGH96合金的原始粉末颗粒边界(prior particleboundary,简称PPB)进行分析,进而研究PPB对合金室温和750℃拉伸断裂行为的影响。研究发现:原始粉末表面无明显析出相,1 150℃预热处理后粉末表面有块状MC和细小氧化物分布;热等静压法制备的FGH96合金及其热处理后,PPB析出相主要由颗粒和块状的金属碳化物MC及富Zr的氧化物颗粒组成;该合金经过固溶和时效处理后,颗粒状MC部分溶解而块状MC长大,PPB碳化物的尺寸分布由单峰分布转变为双峰分布;常温拉伸时微孔在PPB上形成并扩展,合金沿PPB断裂;750℃拉伸时,合金强度与塑性较常温下明显降低,部分M23C6在晶界析出,块状和颗粒状碳化物部分溶解,为M23C6提供碳源,合金断口呈现沿晶和沿PPB混合断裂的形貌。     

高温氧化对FGH96高温合金粉末表面状态的影响

通过模拟FGH96高温合金粉末在热等静压固结阶段的高温加热过程，利用多种表面分析方法，研究高温氧化对粉末表面状态的影响。结果表明，近热等静压加热温度条件下的高温氧化过程显著改变了FGH96高温合金粉末的表面形貌、表面元素分布和析出相组成。随加热温度的升高和保温时间的延长，胞状晶为主、树枝晶为辅的表面凝固组织被氧化物/碳化物层所覆盖，高温氧化过程促进粉末基体内部的Ni、Ti、Zr、Nb、Al和C原子逐渐扩散到粉末表面，粉末表面预先存在的氧化物（ZrO2）为MC型碳化物（(Ti, Nb)C）的形核提供了结构条件。控制粉末表面氧化物的形成可以有效限制合金中形成原始颗粒边界缺陷。     

粉末预热处理对HIP Rene‘95粉末高温合金组织的影响

本文研究了Rene′95合金粉末经不同温度预热处理再热等静压(HIP)后合金原始颗粒边界(PPB)碳化物析出、γ′含量及晶粒度的变化;探讨了采用粉末预处理方法减少HIP Rene′95合金PPB碳化物聚集的可能性。结果表明:预处理可以明显改善HIP Rene′95合金PPB碳化物的聚集程度,并且增加合金γ′含量而不改变合金的晶粒度。指出,这是由于预处理改善了HIP前粉末颗粒的表面状态,改变了碳化物在PPB的形核条件所致。     

一种消除粉末高温合金中PPB的方法

采用等离子旋转电极工艺(PREP)制备的镍基高温合金粉末,经过1170℃热等静压(HIP)固结和热处理后,组织中存在原始颗粒边界(PPB).PPB上析出物主要由γ'相和少量NbC、TiC组成.采用高温固溶处理工艺,结果表明,经过1160℃,4h,空冷固溶处理,可以消除PPB,炉冷效果比空冷差.     

"黑粉"对PM镍基粉末高温合金组织性能的影响

研究了用等离子旋转电极(PREP)工艺生产的镍基高温合金粉末中发现的"黑粉"及其对PM合金中形成原始颗粒边界(PPB)等异常组织,并在力学试验中造成颗粒间断裂和对性能的影响.分析了"黑粉"形成的原因,提出了控制和防止出现"黑粉"的可行性措施.     

热变形对FGH96高温合金原始颗粒边界的影响

通过Gleeble-1500热模拟试验机对热等静压成形FGH96高温合金进行热压缩试验,其中温度为1075℃,变形速率为0.001 s-1,变形量为70%。利用场发射扫描电镜、透射电镜和电子能谱研究了合金原始颗粒边界（prior particle boundary,PPB）的组成,讨论了原始颗粒边界在FGH96高温合金再结晶过程中的作用,并分析了合金热变形对原始颗粒边界的影响。结果表明:热等静压成形FGH96高温合金中的原始颗粒边界主要由Ti的碳化物和γˊ相共同组成;原始颗粒边界对合金热变形再结晶形核起促进作用,对晶粒长大起阻碍作用;合金热变形可以改善原始颗粒边界在组织中的分布,从而使晶粒长大过程顺利进行。     

FGH98粉末冶金高温合金热变形过程中组织变化

本文利用光学金相显微镜和扫描电镜观察了粉末冶金高温合金FGH98热等静压态锭坯经近等温锻造后的显微组织,研究了热变形对合金中原始颗粒边界(PPB)、粉末原始枝晶组织及晶粒度的影响.从动态再结晶和动态回复的角度分析了变形量对改善FGH98合金组织的作用,探索通过大变形量改善合金显微组织的途径.研究表明:经过三火锻造累积变...     

Microstructure Characterization and Mechanical Properties of FGH 95 Turbine Blade Retainers

FGH 95 is a powder metallurgy (P/M) processed superalloy,which was developed in the 1980s in China.One of the applications of FGH 95 was high pressure turbine blade retainers.The manufacturing processes used to produce FGH 95 blade retainers consisted of atomization by plasma rotating electrode process (PREP),hot isostatic pressing (HIP) at super-solvus temperature and a sub-solvus solution heat treatment.The material had an equiaxed grain structure (ASTM 6.5-7.5).The γ′ precipitates in as-HIP FGH 95 showed a tri-model distribution.Carbides in the alloy were MC type and precipitated at grain boundaries.The prior particle boundaries (PPB) in the material originated mainly from γ′ phase.Statistics of the mechanical properties data from batch production of the FGH 95 blade retainers were investigated.The as-HIP FGH 95 blade retainers showed high strength at room temperature and 650 ℃,excellent creep resistance and outstanding stress rupture strength at 650 ℃.     

Study of Metallic Carbide (MC) in a Ni-Co-Cr-Based Powder Metallurgy Superalloy

The evolution of carbides in a Ni-Cr-Co-based powder metallurgy (PM) superalloy in the as-atomized, as-atomized + annealed, hot isostatic pressed (HIPed) and HIPed + annealed conditions were systematically analyzed to understand the formation of blocky metallic carbide (MC) along the previous particle boundary (PPB). The results show that the carbides both on the powder surfaces and in the bulk of the powder particles are mainly fan-shaped MC whose decomposition temperatures are in the range of 1473 K to 1493 K (1200 °C to 1220 °C). PPB carbides in the HIPed alloy are mainly block-shaped MC, and the fan-shaped MC densely distributed in the area that have not been consumed by the recrystallized grains. The formation mechanism of PPB carbides can be described as follows: When the powders are HIPed at 1453 K (1180 °C), the fan-shaped carbides are decomposed at the migrating boundaries of recrystallized grains, and the preferential precipitation of block-shaped MC at PPB is promoted by the carbide-forming elements released by the fan-shaped carbides. When the HIPed alloy is annealed at 1453 K (1180 °C), the area fraction of PPB carbides increases with an increase in annealing time but that of the fan-shaped carbides exhibits opposite behavior. This proves the above formation mechanism of PPB carbides.     

俄罗斯EP741NP粉末高温合金的研究

对EP741NP合金盘坯进行了化学成分和相分析、力学性能测试、组织和断口形貌观察,并做了热处理试验.研究结果表明,合理的化学成分和热处理工艺使直接热等静压成形的EP741NP合金粉末涡轮盘在高温下具有较好的综合力学性能.PPB(原始粉末颗粒边界)和夹杂物等缺陷对盘件的性能和使用寿命不利,必须予以消除.     

C元素对FGH96粉末高温合金显微组织和力学性能的影响

对C质量分数分别为0.05%和0.09%的FGH96合金进行了显微组织和力学性能的分析。结果发现:C元素含量较高时,除了碳化物数量明显增多外,还会在晶界处形成较大尺寸的块状MC碳化物;但是,C元素含量并未对原始颗粒边界(prior particle boundary,PPB)、晶粒度及γ′相产生明显的影响。C元素含量较高会提高FGH96合金在650℃时的抗拉强度和屈服强度,但会降低其塑性。在低周疲劳试验中,C元素含量较高,形成的大块MC型碳化物分布于表面或亚表面,将会作为裂纹起源从而显著降低合金的低周疲劳性能。     

Effect of Powder Particle Size on Microstructure and Mechanical Property of Ni-Based P/M Superalloy Product

Thepowderparticleproducedbytheplasmaro tationelectrodeprocess (PREP)hassmootherandcleanersurfaces ,lowergascontent ,narrowerdistri butionofparticlesizeandbetterphysicalproperties .Ithasbeenusedtomakethepartsofadvancedair craftenginesandotherproducts .ThecurrentyieldoftheNi basedsuperalloypowderwithdifferentsizedistributionisshowninFig 1.　　Inordertoreducecost ,simplify processandguaranteeproductquality ,itisnecessarythoroughlytostudyphysicalcharacteristics ,microstructureandpropertiesofthep…     

Microstructure,Tensile Properties,and Hot-Working Characteristics of a Hot Isostatic-Pressed Powder Metallurgy Superalloy

A series of microstructure observation, tensile, and hot compression tests were conducted to investigate the variation of microstructure, tensile properties, and hot-working characteristics of a powder metallurgy (PM) superalloy with hot isostatic pressing (HIPing) temperature, to establish a basis for the parameter selection for PM superalloy preparation. The results show that the dendritic structure from the powder was not completely removed until the HIPing temperature is above the γ′ solvus; γ/γ′ eutectic formed when the powder particles were HIPed at 1533 K (1260 °C) or above. Prior particle boundaries (PPBs) were observed in alloys HIPed at 1513 K (1240 °C) and below; the PPB decoration is serious in alloys HIPed at 1483 K and 1513 K (1210 °C and 1240 °C), owing to melting and aggregation of the boride phase at the particle boundaries during HIPing; the PPBs were eliminated when the HIPing was done at 1533 K (1260 °C) or above. Tensile fracture mode of the alloy changes from inter-particle and transgranular mixed fracture to transgranular fracture with increasing HIPing temperature, which is in accordance with the change in precipitate distribution at the PPBs. The hot workability of alloy is poor for all combinations of HIPing/deformation conditions except for HIPing at sub-solvus temperature and deformation at low strain rates.

     

热挤压对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响

研究了热挤压温度、挤压比、挤压速度、挤压前预处理对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响规律,确定了获得晶粒尺寸小于10 μm的超塑性细晶组织的热挤压方法。研究结果表明,热等静压后FGH96合金发生了再结晶,实现了粉末的完全致密化成形,但晶粒大小极不均匀,且存在明显的原始颗粒边界(PPB)缺陷。采用热挤压前预处理工艺在确保合金晶粒不长大的同时,又可使γ'相粗化,显著降低热挤压变形抗力。随着挤压温度的升高,合金晶粒尺寸呈长大趋势。挤压温度为1 080 ℃时,获得平均晶粒小于10 μm的完全再结晶超塑性组织,挤压温度继续升高,晶粒尺寸将明显长大。随着挤压比的增大,挤压载荷明显增大,采用大于6∶1的挤压比,有利于获得平均晶粒小于10 μm的完全再结晶超塑性组织。载荷随热挤压速度的升高而增大,在保证合金组织为细晶的条件下,应尽量选择较低的挤压速度。由于在热挤压过程中合金已发生了完全的动态再结晶,未观察到明显的取向,力学性能测试结果也表明沿着挤压方向和垂直于挤压方向的性能相当,说明不同挤压方向的微织构对性能没有明显影响。