碳酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、碳酸氢铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热分析仪分析了碱式碳酸钴前驱体和钴氧化物的微观形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以碳酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到粒径分布均匀、无团聚、平均粒径(D50)为4.48μm,钴质量分数为72.11%的球形立方四氧化三钴。     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

金属有机框架衍生Co3O4在碳烟催化燃烧中应用

以金属有机框架材料(ZIF-67)为前驱体,通过热解制备了具有规则形貌的四氧化三钴(Co3O4)催化剂,并以紧密接触状态下的碳烟催化燃烧为模型,测试了催化剂制备条件,如结晶时间和热解温度对碳烟催化燃烧性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和低温N2吸脱附实验发现400 ℃热解制备的Co...     

喷雾干燥-煅烧制备钨钴氧化物粉末的反应机理

以偏钨酸铵(AMT)、醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O、有机碳为原料,通过喷雾干燥得到前驱体粉末,然后在氮气氛下煅烧制备钨钴氧化物复合粉末;并对AMT、醋酸钴及前驱体粉末进行TG-DSC-DTA分析,用XPS对钨钴氧化物粉末进行价态分析,以X射线衍射对钨钴氧化物粉末进行物相分析,用SEM对粉末进行形貌分析。结果表明:煅烧温度550℃、氮气流量6.5 m3/h、煅烧时间20 min制备的钨钴氧化物粉末粒度为10~125μm,平均粒度为50μm,产物为裂解碳、WO3、Co3O4。此温度可避免AMT分解生成的WO3在水蒸气作用下生成钨水化物WO2(OH)2;避免WO2(OH)2在H2作用下还原成W粉;及避免W粉沉积在早先被还原的W核上使W粉颗粒长大。     

草酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了用草酸铵作沉淀剂制备钴氧化物前驱体粒子,考察了沉淀剂加入方式、反应物浓度、表面活性剂种类及沉淀剂过量系数对前驱体粒子微观形貌和分散性能的影响,确定了最佳反应条件。试验结果表明,以超声喷雾形式加入沉淀剂,在CoCl_2浓度0.1mol/L、草酸铵浓度0.2mol/L、以T-80作分散剂、沉淀剂过量系数ρ(C_2O_4~(2-))/ρ(Co~(2+))=2.0条件下可制得粒径较小、粒径分布均匀、分散性较好且沉淀率较高的前驱体粒子。     

碳酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了以CoCl2为原料、碳酸氢铵为沉淀剂制备钴氧化物超细粉末前驱体,考察了反应温度、反应时间、物料加入方式及溶液pH对前驱体粒子形貌和煅烧后的钴氧化物粉体粒子的粒径及分布的影响。试验结果表明:在温度20℃左右、反应时间60min、pH为7.0~8.0、正滴定条件下,制得粒径约500nm、粒径分布均匀、沉淀率高且煅烧后呈松散软团聚状的钴氧化物粉体粒子。     

气相爆轰法制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物及其表征

以H_2和O_2的混合气体为爆源、TiCl4和SiCl4溶液为前驱体,通过气相爆轰制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物,探究了不同前驱体Ti/Si比值对爆轰产物的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(TEM)及红外光谱仪(FTIR)等对爆轰产物的晶体结构、微观形貌和化学组成进行了观察分析。结果表明:在纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物中,TiO_2为金红石型和锐钛型混晶形式,SiO_2则为无定型形式。TiO_2-SiO_2复合氧化物颗粒中存在Ti—O—Si键。所得TiO_2-SiO_2复合结构为无定型SiO_2附着于晶态TiO_2的外部,且随着前驱体Ti/Si比值的改变而发生变化。     

草酸盐共沉淀法制备Cu-Sn预合金粉末

以CuC12.2H2O,SnCl2.2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀-热分解法制备Cu-Sn预合金粉末。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析前驱体粉末及热分解产物的物相组成和微观形貌,并研究所制备Cu-Sn预合金粉末的粒度和形貌特征。结果表明:共沉淀前驱体为CuC2O4.2H2O和SnC2O4.2H2O的固溶体,采用共沉淀-热分解法制备出的Cu-Sn预合金粉末具有粒度细小、粒度分布窄的特点,其中位径为1.68μm,且该合金粉末对前驱体粉末形貌具有继承性。     

铈锆氧化物固溶体前驱物热分解动力学的研究

采用固相法制备了纳米级铈锆氧化物固溶体,对铈锆氧化物固溶体前驱物热分解动力学进行了研究。利用热重、差热分析等方法推测了前驱物的热分解机制。用Kissinger法计算前驱体的热分解活化能,Ea=137.80 kJ.mol^-1。通过Coats-Redfern法,采用不同的固相动力学反应机制研究前驱体的热分解动力学,确定其机制函数为：G（a）=[-ln（1-a）]1/2,判断前驱体热分解反应为随机成核-随后生长机制。     

草酸盐共沉淀前驱体的热分解过程

研究前驱体热分解过程对制定Ni-Co预合金粉末的制备工艺有一定的指导意义,故采用差热和热重分析法对草酸盐共沉淀前驱体(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2O)在氩气和空气中的热分解过程进行研究,并对分解产物进行了物相分析和形貌观察.结果表明: 前驱体在这2种气氛下的热分解机制完全相同; 分解过程分2步进行,第1步脱去结晶水分子(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2ONi0.7Co0.3C2O4 2H2O↑),第2步无水前驱体分解成Ni-Co合金粉末和CO2; 但是,最终的固体产物不同,因为在空气中,生成的Ni-Co合金粉末又与氧气反应,最终得到的固体产物是氧化物(NiO和Co3O4),而在氩气中,最终的固体产物仍然是Ni-Co合金粉末.     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...     

前驱物颗粒的形貌对钴粉形貌的影响

研究了球形草酸钴、球形Co（OH）2的制备方法及其颗粒形貌和晶体结构，并以此为前驱物还原制备金属钴粉，对钴粉颗粒形貌与其前驱物颗粒形貌之间的关系进行了分析讨论。     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

Recovery of rare earth and cobalt from Co-based magnetic scraps

The reuse of RE and cobalt in Co-based magnetic scraps was studied.The optimized feat lixiviated condition was:200 mesh,sulfuric acid dosage was of 1.4 times theoretic dosage,temperature was 80 oC and leaching time 1 h.The optimum technology conditions was:Na2S2O8 dosage was of 8 times theoretic dosage,oxidation temperature 80 oC,oxidation time 2 h and pH=4.5.Rare earth was precipitated by saturated(NH4)2C2O4 solution,after roasting of rare earth oxalate,rare earth oxide was received.Cobalt-iron residue was soaked by hydrochloric acid,the Fe(OH)3 was preferential solution,pH was adjusted to 1.4 by hydrochloric acid,Co(OH)3 did not dissolve,cobalt and iron were separated,after roasting of Co(OH)3,cobalt oxide was received.The total recovery of cobalt was found to be 97% and rare earths was 96%.     

微波-超声波联合辅助下活性氧化锌的制备与表征

以NH3-NH4HCO3-H2O体系中所得锌氨溶液为原料,在微波与超声波辅助及常规加热下运用蒸氨法制备活性氧化锌前驱体,考察了锌溶液浓度和蒸发温度对前驱体粒度的影响,对前驱体表征结果表明：采用微波-超声波联合辐射法制备出产物的粒度和形貌更易于控制,对制备出活性氧化锌粉体进行了SEM、X衍射及纯度分析表征,结果表明微波及超声波的加入有利于获得均匀分散、平均粒径为2.3μm,纯度可达98%以上的活性氧化锌产品.     

草酸钴的氧化条件对氧化钴及还原钴粉性能的影响

利用X-衍射、扫描电镜研究了草酸钴氧化温度对氧化产物、及其相应还原钴粉性能的影响。结果表明,氧化条件影响了钴粉的粒度,草酸钴直接还原的钴粉具有更小的粒度。     

共沉淀法制备硬质合金用微细球形Ni-Co合金粉末的研究

研究了以共沉淀法制备的镍-钴草酸盐为前体,在一定温度下分解制备Ni-Co合金粉末的方法。分析了金属粉末的化学成分。检查了Ni、Co草酸盐粉末及金属粉末的粒度和形貌,通过X射线衍射测晶格常数的方法证明了产物粉末确系金属固溶化合金粉。     

氧化石墨烯/氧化铕复合粉体的制备及性能研究

以氧化石墨烯和氧化铕为原材料,利用水热法合成了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体。对不同氧化石墨烯加入量的复合粉体采用扫描电镜、差热分析、荧光分析等测试方法对其进行表征。结果表明:利用水热合成的方法成功制备了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体;氧化铕包裹在氧化石墨烯表面,阻止了氧化石墨烯表面部分官能团的分解,复合粉体的稳定性较好;由荧光激发光谱可知复合粉体的荧光激发波长为435 nm;由荧光发射光谱可知,随着氧化石墨烯的质量分数从6%增大到10%时,复合粉体的荧光强度依次增强。     

Synthesis,evaluation of kinetic characteristics and investigation of apoptosis of Cu2+-modified ceria nano discs

Ceria nano discs were synthesized by the stepwise thermal decomposition strategy of the oxalate precursor. A series of Ce_1–xCu_xO₂ (x = 0, 0.02, 0.1, 0.2 and 0.3) nano sized oxide systems were prepared through thermal decomposition route. Kinetic characterization of formation of solid solution was made by isoconversional strategy under non-isothermal condition. Introduction of various reactant molar ratios of Cu²⁺:Ce⁴⁺ has a pivotal role in the creation of new oxygen vacancies, decomposition strategy, particle size and shape. Cu²⁺ doping (x = 0.02 and 0.1) damages the disc shaped morphology of ceria. Homogeneous distribution of Cu²⁺ on the oxalate precursor has a significant role in the catalyzing activity for the destruction of oxalate bond to oxide. 2 mol% doped Cu²⁺ promotes breaking of oxalate bonds in nitrogen atmosphere. In vitro cell viability assay illustrates enhanced toxicity to cancer cells with 10 mol% Cu²⁺ doped ceria.     

喷雾干燥-直接碳化法制备WC-Co复合粉末

在高性能WC-Co的制备中,WC与Co均匀混合和C含量的严格控制具有重要意义。以偏钨酸铵、乙酸钴、重铬酸铵和炭黑为原料,通过喷雾干燥和直接还原碳化法制备WC-Co复合粉末,然后在钼丝炉中通入氢气对前驱体进行还原碳化制备WC-Co复合粉末。对制备好的WC-Co进行总碳含量测定,用X射线衍射进行相分析。研究了喷雾法制备WC复合粉末形貌粒度及碳化温度、碳化时间、配碳量对WC-Co粉末总碳量的影响。结果表明:WC复合粉末为球形粉末,平均颗粒度为50μm;当碳化温度在950℃、碳化时间为3.5h、配碳量为9%时,所得WC-Co复合粉末中WC与Co达到均匀的分布,且其实际总碳含量达到理论总碳量5.79%。