Zn_(0.95)Co_(0.05)O纳米线和纳米管的电泳沉积法可控合成(英文)

以阳极氧化铝为模板通过电泳沉积法制备Zn0.95Co0.05O纳米线和纳米管,并对电泳沉积法制备纳米线(管)的机理进行研究。系统的结构表征表明所得的纳米管和纳米线是由8～15nm的纤锌矿纳米晶构成的多晶结构,Co2+离子以代位掺杂形式掺入晶格,取代了晶格中的Zn2+离子。磁性表征显示制备的纳米线和纳米管具有室温铁磁性。由于Co在纳米线(管)中表面择优分布,纳米管的磁性明显高于纳米线。     

原位模板法在铝基底上制备TiO2纳米管阵列薄膜

采用液相沉积法，将铝基多孔阳极氧化铝（AAO）模板浸入到（NH4）2TiF6溶液中，制备出高度有序的TiO2纳米管阵列薄膜，并在不同的温度下进行了热处理。用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪等手段对试样的微观形貌、结构及物相进行了表征。结果表明，TiO2纳米管的形貌依赖于AAO的特征，薄膜是由外径大约200nm，壁厚约40nm的TiO2纳米管阵列组成，薄膜厚度约25μm。原位模板法制备的TiO2纳米管阵列薄膜为非晶态，在400℃空气中焙烧2h转变为锐钛矿相TiO2。经过650℃焙烧仍保持纳米管结构，表现出较好的热稳定性。     

阳极氧化法制备氧化锆纳米管阵列的研究

采用阳极氧化法分别在1 mol/L(NH4)2SO4+0.5%NH4F(质量分数,下同)的无机水溶液(电压20 V,氧化时间3 h)和甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1%NH4F的有机溶液(电压50 V,氧化时间24 h)中制各高度有序的氧化锆纳米管阵列,并用SEM和TEM对其形貌进行表征.在无机溶液中形成的纳米管长度19μm,直径40 nm,有机溶液中形成的纳米管高度有序,长度110 μm,直径200 nm.XRD衍射谱表明在无机溶液中形成的氧化锆纳米管为正交晶型.在有机溶液中形成的氧化锆纳米管为非晶结构,在400℃退火3 h后转换为单斜相和四方相的混合相,在800℃退火后全部转换为单斜相.     

阳极氧化法在曲面上制备氧化锆纳米管阵列

在甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1wt%NH4F+1wt%H2O的混合溶液中,以直径1mm的锆丝为阳极,以石墨筒为对电极,采用阳极氧化法在锆丝表面制备出长度约30μm、管径120～150nm的氧化锆纳米管阵列。通过扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对氧化物的形貌、组成和物相结构进行了表征。分别以铂片和石墨棒作对电极的实验表明,对电极的形状对纳米管阵列的形成有显著影响。对氧化锆纳米管阵列的形成机理进行了初步探讨。     

电化学方法制备掺杂二氧化钛纳米管阵列

通过阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列。然后用制成的纳米管阵列作阴极、Pt作阳极,分别以Zr(NO3)4、NH4Cl及Zr(NO3)4和NH4Cl的混合溶液为电解液,制备锆掺杂、氮掺杂及锆、氮共掺杂二氧化钛纳米管阵列。通过FESEM、UV-vis 漫反射、XRD、XPS等手段对纳米管阵列进行表征。结果表明,制成的纳米管阵列管径约70 nm,管长约400 nm。共掺杂后的吸收带边有了明显的红移。在锆掺杂纳米管中锆含量是0.51%,氮掺杂纳米管中氮含量为1.92%,共掺杂中锆、氮含量分别是0.77%和1.29%（均为原子分数）。N1s峰在单独掺氮纳米管中是一个峰,而在混合掺杂中是双峰,说明氮在单独掺杂和混合掺杂中的存在状态并不一致。通过降解罗丹明B水溶液对其光催化性能进行检测。结果显示,锆掺杂可以增强TiO2 纳米管阵列在紫外光下的催化活性,氮掺杂提高了TiO2 纳米管阵列在可见区的光催化活性,锆、氮共掺杂产生了协同作用,使TiO2纳米管阵列的催化活性在紫外和可见区都得到了明显的提高。     

可见光响应型Cu-Ti-O纳米管阵列的阳极氧化制备及表征

通过阳极氧化在Cu30Ti70合金基体上制备出高度有序的Cu掺杂Cu-Ti-O纳米管阵列,并讨论了阳极氧化时间对Cu-Ti-O纳米管阵列形貌和结构影响。结果表明:在O2气氛中450℃退火晶化2 h后,Cu-Ti-O纳米管阵列在400~650 nm波长范围内表现出较强的可见光响应性能,其本征吸收带边和可见光吸收带边最大值分别红移至470nm和760nm;Cu掺杂后形成的氧空位促进了Cu-Ti-O纳米管锐钛矿向金红石相的转变;随着阳极氧化时间的延长,Cu-Ti-O纳米管阵列长度增加,管壁厚度减薄,且在O2气氛中450℃退火2 h后,金红石相转变量增加。     

溶胶凝胶模板法合成ITO纳米管及其氢敏性能

采用简单的溶胶凝胶阳极氧化铝模板法制备了ITO纳米管.通过FE-SEM、HRTEM、XRD对其微观形貌、结构、相组成等进行了表征和分析,并测试了其对H_2的气敏特性.结果表明,所得纳米管是由10～20 nm晶粒组成的多晶结构,壁厚约为25 nm,平均直径约250 nm,与AAO (Anodic Aluminum Oxide)模板的直径相同.产物在550 ℃热处理后为立方铁锰矿结构的In_2O_3,Sn~(4+)已经掺杂到In_2O_3的晶格中.所得ITO纳米管常温下对氢气具有较好的敏感性及稳定性.     

Zn0.95Co0.05O纳米线和纳米管的电泳沉积法可控合成（英文）

以阳极氧化铝为模板通过电泳沉积法制备Zn0.95Co0.05O纳米线和纳米管,并对电泳沉积法制备纳米线(管)的机理进行研究。系统的结构表征表明所得的纳米管和纳米线是由8～15nm的纤锌矿纳米晶构成的多晶结构,Co2+离子以代位掺杂形式掺入晶格,取代了晶格中的Zn2+离子。磁性表征显示制备的纳米线和纳米管具有室温铁磁性。由于Co在纳米线(管)中表面择优分布,纳米管的磁性明显高于纳米线。     

Bi3.25La0.75Ti3O12纳米管的制备工艺研究

研究了一种Bi3.25La0.75Ti3O12 (BLT)铁电存储材料纳米管的简单有效合成方法。通过阳极氧化铝模板(AAO)辅助溶胶凝胶法,合成了BLT纳米管。其基本过程是以次硝酸铋、硝酸镧和钛酸四丁酯为原料,以冰醋酸和乙二醇甲醚为溶剂配制BLT溶胶,然后将BLT溶胶滴在AAO模板表面,浸润后烘干并反复多次,而后将材料在500 ℃下保温1 h,除去有机物,最后在750 ℃下保温30 min晶化,用KOH腐蚀去除氧化铝模板,即得到BLT纳米管。结果表明,BLT纳米管具有[117]择优取向;BLT纳米管管壁光滑,直径与模板孔径相当,约300 nm,且分布均匀,管壁厚度约25 nm,纳米管是多晶体,由粒径为8~12 nm晶粒组成     

WO_3修饰TiO_2纳米管阵列制备、表征及光催化活性（英文）

利用化学浴沉积(CBD)结合热解工艺制备了WO_3修饰TiO_2纳米管(WTN)阵列,且WTN阵列分布均匀。通过改变沉积时间可调整WTN的钨含量。利用SEM、EDX、XRD对WTN进行了表征。结果表明,阴极氧化后,TiO_2纳米管生长于钛体基体上,纳米管的内径为90~120 nm,外径为120~160 nm,壁厚在30~60 nm范围,长约39μm。经C.I.硫化红14的有效去除证实,修饰TiO_2纳米管的WO_3增强了WTN光催化活性,在可见光照射下,所制备复合膜光催化活性优于未修饰纳米管阵列(TN)。     

烧成气氛对Bi_(2.9)Pr_(0.9)Ti_3O_(12)陶瓷微观结构及电性能的影响

采用高温固相法,分别在空气、氧气和碳还原气氛中制备了Bi_2.9Pr_0.9Ti_3O_(12)材料.用X射线衍射仪、拉曼光谱仪分析样品物相结构,扫描电子显微镜表征微观形貌,阻抗分析仪和铁电性能测量仪测试电性能.结果表明:氧气气氛中样品晶粒尺寸相对较大,介电常数和剩余极化值较高;还原气氛中样品晶粒呈柱状,电性能差.氧气氛围可以促进晶粒生长,有助于改善Bi_2.9Pr_0.9Ti_3O_(12)材料的电性能.     

烧结温度对Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)铁电陶瓷性能的影响

用固相合成方法制备了Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)铁电陶瓷,研究了烧结温度对Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)铁电陶瓷相结构、显微结构、铁电性能和介电性能的影响,分析了相关机理.结果表明,在1150C℃进行烧结,样品晶粒发育完全,晶粒α轴择优取向,铁电性能优良,剩余极化强度2P,达到15.3μC/cm2、矫顽场强2E_c为103kV/cm;在100kHz～1MHz频率范围内,介电常数为176～168,介电损耗为0.027～0.025,具有较好的频率稳定性.     

紫外光辐照Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12)薄膜制备工艺

以Pt(111)/Ti/SiO_2/Si为基片,采用溶胶凝胶法,通过紫外光辐照钕掺杂钛酸铋(Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12), x=0.25, 0.75)胶体,分别采用电泳沉积和甩胶沉积制备薄膜,并对比了制备的薄膜质量.通过差热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等技术手段对Sol-Gel法制备的BNT薄膜进行了表征.研究结果表明,经紫外光辐照和电泳沉积制备的Bi_(4-x)Nd_xTi_3O_(12) (x=0.25, 0.75) 薄膜于300 ℃煅烧有机物,500 ℃随炉热处理,可得到均匀致密且(117)择优取向的钙钛矿相BNT薄膜.     

V掺杂对Bi_(3.25)La_(0.75)Ti_3O_(12)层状结构铁电陶瓷电性能的影响

用高温固相烧结法制备了V~(5+)掺杂的Bi_3.25La_0.75Ti_3O_(12)(BLT)层状结构铁电陶瓷.利用XRD对Bi_3.25La_0.75Ti_(3-x)VxO_(12+x/2)(BLTV-x)材料结构进行了晶相分析,结果表明所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构.样品的介电常数温度谱显示:V~(5+)掺杂提高了材料的介电常数,x=0.03时介电常数最大,但样品的居里温度并没有发生大的变化.样品的介电损耗谱表明:由于V~(5+)掺入,由氧空位引起的样品介电损耗被极大的压制,在x=0.06时损耗最小.通过对材料的直流电导与温度关系的Arrhenius拟合,分析了样品的导电机理,结果显示V~(5+)的掺杂大大降低了材料中氧空位的浓度,使得陶瓷样品的电性能得到了很好的改善.     

Self-aligned TiO2 nanotube arrays produced by air-cathode as electrode

Air-cathodes were used to produce TiO₂ nanotube arrays. The effects of pH, voltage and degradation of air-cathode in tailoring the morphologies of TiO₂ nanotube arrays were investigated. Preliminary results show that TiO₂ nanotubes could be formed and are comparable to those produced by platinum electrodes under similar conditions. The lengths and diameters of TiO₂ nanotube arrays obtained are in the range of 1.0-2.2 μm and 40-150 nm, respectively. It is found that the rate of formation of the nanotubes is closely related to the pH of the solution. Air-cathodes are found to have relative low values of mass loss rates.     

基于两步法阳极氧化的TiO_2纳米管阵列制备研究

采用低浓度的无机溶剂HF溶液(0.05%,质量分数)对溅射在硅基底上的400 nm钛薄膜进行阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列,并利用SEM对制备出的TiO_2纳米管阵列进行表征。实验结果表明,通过优化阳极氧化电压幅值、电压施加方式和氧化时间,均可有效控制纳米管阵列的尺寸和形貌。首先施加0.5 V的低电压28 min,在低浓度的HF溶液中阳极氧化钛薄膜制备TiO_2纳米管阵列,其管径可达120 nm左右。在此基础上,对电压施加方式进行改进,提出两步法施加电压方式,并优化氧化时间,在硅基底钛薄膜上制备出管径为100~270 nm结构紧密有序的TiO_2纳米管阵列,明显优于钛薄膜在有机电解液中氧化制备的管径为70~100 nm的TiO_2纳米管阵列。     

An Energy-Efficient Electrochemical Method for CuO-TiO2 Nanotube Array Preparation with Visible-Light Responses

A rapid and energy-efficient method was presented for preparing CuO-TiO₂ nanotube arrays.TiO₂ nanotube arrays were first prepared by anodic oxidation using titanium anode and platinum cathode.Then,the formed TiO₂ nanotube arrays and Pt were used as cathode and anode,respectively,for subsequent formation of CuO-TiO₂ nanotube arrays,through an electrochemical process in a solution of 0.1 mol/L CuSO₄.The morphology and composition of the CuO-TiO₂ nanotube arrays were characterized using field-emission scanning electron microscopy,X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）,X-ray diffraction（XRD）,and UV-Vis diffusion reflection spectroscopy（UV-Vis DRS）.XPS and XRD analyses suggested that the Cu element in the nanotubes existed in CuO form,and its content changed along with the voltage during the second electrochemical process.The photocatalytic activities of the CuO-TiO₂ nanotube arrays were evaluated by the degradation of a model dye,rhodamine B.The results showed that Cu incorporation aroused wide visible-light adsorption and improved the photocatalytic efficiency of TiO₂nanotube arrays significantly under visible-light irradiation.The stability of the CuO-TiO₂ nanotube arrays was also detected.     

Preparation of titanium dioxide nanotube arrays on titanium mesh by anodization in (NH4)2SO4/NH4F electrolyte

The self‐organized titanium dioxide (TiO₂) nanotube arrays on titanium mesh were prepared by electrochemical anodization with the neutral electrolyte containing ammonium sulfate and ammonium fluoride in a two‐electrode electrochemical cell. The effects of the fluoride ion concentration, the anodic potential, and the oxidation time on the formation of the titanium dioxide nanostructures on titanium mesh with complex geometry were investigated. The anodized titanium mesh was characterized by field emission scanning electron microscope and in situ high temperature X‐ray diffraction. The results show that the titanium dioxide nanotube arrays are grown in a radially outward direction around the titanium wire. The optimized anodization condition for preparing titanium dioxide nanotube arrays with superior architecture on the titanium mesh is 0.5 wt% of ammonium fluoride, 20 V of applied potential, and 20 min of oxidation time. The amorphous titanium dioxide nanotubes on titanium mesh turn to anatase phase at 400 °C and further to rutile phase at 650 °C.     

银金修饰TiO2纳米管阵列光阳极的制备及其光伏性质

采用阳极氧化法,以金属钛箔为原料制备了TiO2纳米管阵结构染料敏化纳米晶太阳能电池(DSSC)光阳极,并用电沉积、光沉积和真空蒸发法对其表面分别进行金属Ag和Au修饰。对金属修饰前后的光阳极用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)表征发现:阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列结构规整有序;经过化学沉积后,其表面均覆盖有一层致密的金属粒子薄膜。测量光电流密度-电压(J-V)曲线和电化学阻抗谱(EIS)发现:相比纯TiO2纳米管阵列,经过Ag修饰后的TiO2阵列其短路电流密度和开路电压最大可以分别提高到前者的4.9和1.7倍,并且其电化学阻抗出现显著降低。研究表明:金属Ag修饰改善了TiO2纳米管之间的连通性,提高了TiO2光阳极中电子的传输效率,并通过等离子共振激发出光电子,同时与TiO2相互作用,使其在可见光区域也能够促进电子-空穴对的分离。