新型铁水复合保温剂中CaO和MgO的分析

试样用碱熔剂熔融。经酸分解后，钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5．8，因此能在镁的存在下用EGTA滴定钙。又能用EGTA掩蔽钙，然后用CYDTA直接滴定镁，以提高氧化钙和氧化镁分析结果的准确度。     

镁质耐火材料中大量镁存在时少量钙测定的探讨及镁的测定

由于EGTA与Ca、Mg络合物的稳定常数之差增大至5．80单位，提高了滴定钙的选择，以锌试剂作为间接指示剂，在PH10时在有大量镁共存时选择性地滴定钙及用EGTA掩蔽钙，以CYDTA直接滴定镁。     

络合滴定法测定稀土镁合金中钙和镁

于PH12的试液中使用钙指示剂以EGTA滴定钙，调整酸度至PH10，铬黑T为指示剂．用EDTA直接滴定镁，以此方法测定稀土镁合金中钙和镁，结果准确。     

碳镁球团复合脱氧脱硫剂中CaO、MgO、SiO2的测定

试样用碱熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化、定容。移取部分试液,通过调节控制分析时各元素的酸度,利用钙镁与EGTA络合常数的对数相差5.8,在镁存在的情况下,用EGTA直接滴定钙,以EGTA掩蔽钙后,用CyDTA直接滴定镁,再用硅钼蓝光度法测定SiO2量,实现了CaO、MgO、SiO2同一母液联合快速分析。应用本法对碳镁球团中的MgO、CaO、SiO2进行测定,结果满意,RSD分别≤0.24%、2.82%和2.93%。     

络合滴定镁时钙的简便掩蔽法

在络合滴定镁的条件下,钙首先络合而加合于镁的分析结果之中,以EGTA掩蔽钙,需根据溶液钙量加入,对钙较高试样不很方便,且有一定付作用。本文详细研究了直接以Ba—EGTA掩蔽钙及其它各种共存离子影响,并以CyDTA滴定矿物原料中镁,方法简便、快速、适用范围广。     

白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定

本文研究了用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔剂分解试样。取部分样液,以酒石酸盐-三乙醇胺掩蔽干扰离子,在pH=10氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙酰丙酮掩蔽镁,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为指示剂,用EGTA选择性滴定钙;同样的条件,用稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙,酸性铬蓝K-萘酚绿B-PVP混合指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镁。结果表明,该方法简单、快速,准确度和精密度高。     

炼钢除尘灰中SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3联合快速测定

试样用碱性熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。移取部分试液,通过调节分析时各元素的酸度,以钼蓝光度法测定SiO_2和P;利用钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5.8,在镁存在的情况下,用EGTA直接滴定钙,再以EGTA掩蔽钙后,用CYDTA直接滴定镁;以氟化盐置换EDTA滴定法测定Al_2O_3。实现了SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3同一母液联合快速测定。应用本方法对炼钢除尘灰中的SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3进行测定,结果满意,RSD分别≤0.69%、4.78%、1.34%、2.81%和3.21%。     

炼钢除尘灰中SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3联合快速测定

试样用碱性熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。移取部分试液,通过调节控制分析时各元素的酸度,以钼蓝光度法测定SiO2和P。利用钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5.8,在镁存在的情况下,可用EGTA直接滴定钙,再以EGTA掩蔽钙后,用CYDTA直接滴定镁。以氟化盐置换EDTA滴定法来测定Al2O3量,实现了SiO2、P、CaO、MgO、Al2O3同一母液联合快速测定。应用本方法对炼钢除尘灰中的SiO2、P、CaO、MgO、Al2O3进行测定,结果满意,RSD分别≤0.69%、4.78%、1.34%、2.81%和3.21%。     

粘土耐火材料中氧化钙和氧化镁分析

于六次甲基四胺分离铝、铁、钛等干扰元素后的滤液中，在PH≥12．5时，用EGTA标准溶液滴定钙量。在PH=10时。用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。     

交流示波极谱滴定在岩矿分析中的应用 Ⅳ.钙镁连续滴定

络合滴定法测定矿石中钙镁,广泛地采用金属指示剂指示滴定终点。对于含大量氧化物及含锰矿石中钙镁的滴定,多需进行沉淀分离,操作繁杂,应用不便。 经试验,当应用交流示波极谱—EGTA法滴定完钙之后,只要在同一份溶液中增大氨浓度,便能简便地用CyDTA溶液滴定镁。本文拟定的连续测定硅酸盐、碳酸盐、铁矿、     

大量镁小量钙共存时钙镁的直接测定

当钙镁比率接近1:100时,pH>12测钙,由于析出大量氢氧化镁沉淀吸附钙离子和指示剂,使低量钙难以测准。pH10时,镁不沉淀,钙镁与EGTA形成的络合物在稳定度上有较大差异,是直接滴定钙的最佳条件。但在此条件下,很难找到一种指示剂只对钙显色而不对镁显色。本文试验用Zn—EGTA一锌试剂—百里酚酞这一体系作简接指示剂效果较好。结果表明;在pH 9～9.5的饱和硼砂缓冲液中,以三乙醇胺-酒石酸钾钠联合掩蔽干扰元素,允许5毫克三氧化二铁、三氧化二铝,至少可在100毫克氧化镁共存下直接测定0.1毫克以上的氧化钙     

EGTA荧光滴定法快速测定硅铝钙钡合金中的钙钡元素

EGTA荧光滴定法快速测定钙钡,因钙钡两元素的化学性质近似,相互干扰不能进行钙钡的联合测定。本文用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,借此消除钡对钙滴定的影响,实现了EGTA荧光滴定法快速测定钙钡。方法操作简便、快速,结果准确。     

EGTA、EGTA—Ba掩蔽钙铬黑T光度法测定石灰石中少量镁

铬黑T(EBT)是镁较为灵敏的显色剂,但由于钙的严重干扰,影响它在分析中的应用。根据配位体缓冲原理,考虑到EGTA和EBT与钙、钡、镁间络合物稳定常数的差别,本试验以EGTA和EGTA—Ba联合掩蔽钙,EBT显色镁,取得良好效果。显色液中多至5.6毫克氧化钙不影响镁的测定,钙量少时可单用EGTA掩蔽。方法可用于石灰石及其它矿石和含钙合金中少量镁的测定。     

铁矿石中低含量钙镁之络合滴定

试样以过氧化钠熔融,用六次甲基四胺分出铁、铝、钛、钒等干扰元素,在pH9左右,用铜试剂分离铜、锰、锌、铅等后,在pH>12时,用EGTA滴定氧化钙。于另一份溶液中,在pH10,加入EGTA掩蔽氧化钙,用EDTA滴定氧化镁,避免了钙镁之互相影响,方法再现性良好,当含量为0.1～3.0%时,绝对误差为0.02～0.1%。分析方法如下:称取试样0.25克置于银坩埚中,加2克过氧化钠混匀,再盖一薄层在上面,于     

汞精矿矿浆悬浮电解液中钙镁络合滴定的探讨

钙镁的络合滴定,一般是以铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙镁总量,同时以钙指示剂为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙,由两者之差算出镁量.但在汞精矿矿浆悬浮电解液中络合滴定钙镁总量时,发现滴定终点变化不明显,其原因主要是大量氯化钠存在的缘故,即大量氯化钠的存在,降低了钙镁与EDTA-Na_2形成络合物的稳定常数,且随氯化钠含量的增加,这种干扰明显增强,当氯化钠含量增至240g/L时,滴定终点就很难观察了.其二,氯化钠对指示剂还有破坏作用,当氯化钠达到半饱和(155g/     

表面活性剂在络合滴定中的应用用EGTA滴定镉

镉的络合滴定过去用络黑T作指示剂以EDTA在紫脲酸胺存在下进行滴定,发现终点不明显,突变不敏锐。兰州大学化学系王怀公等老师提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,用甲基麝香草酚兰(MTBC)作指示剂用二乙醚二胺四乙酸(EGTA)络合滴定镉的新方法。本法终点由兰变黄,变色敏锐,清晰。本法采用在pH=10的氨性缓冲溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化钠和酒石酸钾钠联合掩蔽钙、镁及稀土     

大量镁存在下钙的萃取螯合滴定

在硼酸盐缓冲液(pH=11.7)中,乙二醛缩双邻氨基苯酚(简称CBHA),与Ca~(2+)形成1:1的四面休红色络合物,可被有机溶剂(正丁醇或正戊醇等)定量萃取,然后用EGTA滴定。该法用了剧毒氰化钾作掩蔽剂,在测定铬铁矿、粘土等中的钙,终点不理想,不灵敏。特别是在大量镁存在下使结果偏低,有机相层分离     

高纯镁砂中钙、镁的连续测定

用络合滴定法测定钙镁,其中最困难的问题是大量镁存在下测定少量钙。过去大多采用在pH≥12.5使镁生成Mg(OH)_2沉淀而滴定钙,然后凋节pH为10滴定镁或另取一份试液在pH10时滴定钙镁合量。由于有大量Mg(OH)_2沉淀生成,严重吸附钙和指示剂,使终点难以观察,致使钙的结果偏低,且镁也难以得到准确的结果。     

电导滴定法快速测定硅铁稀土镁中间合金中钙和镁

测定硅铁稀土镁中间合金中钙镁含量时,通常采用EDTA滴定法,但需分离干扰离子,比较繁琐[1,2]．本方法采用硝酸加氢氨酸溶样,高氨酸冒烟驱除氟,用氢氧化钠溶液调至pH10,使共存的铁、锰、钛、稀土等离子生成氢氧化物沉淀[3],不需分离,直接用电导滴定法,以草酸钠标准溶液滴定钙镁总量。另取溶液调至pH12．5,镁离子也生成氢氧化物沉淀,再用草酸钠标准溶液直接滴定钙。用三次微商法确定终点,以差减法计算出镁的含量。方法准确可靠,可用于生产快速测定。1实验部分1．1主要仪器和试剂DDS—12A型数字式电导率仪,216型电导电极巾HS…     

用EDTA标准溶液直接滴定石灰石中氧化镁

EDTA络合滴定法测定石灰石中氧化镁含量,一般分为差减法和直接滴定法。差减法往往由于钙的误差而引起镁更大的误差,准确度不高;直接滴定法由于溶液中钙会对镁造成干扰,从而影响准确性。下面就如何消除钙的干扰,用EDTA直接滴定镁这一方法作进一步探讨。1 原理在pH值约为6时,过量的草酸根能与钙离子形成溶解度极小的草酸钙沉淀,而与镁离子只有微量的络合。根据这一原理,向钙镁混合液中加入草酸沉淀钙,分离出沉淀后,直接滴定氧化镁。反应式如下:pH值为5～7时:Ca2 2COO-→CaC2O4↓pH值为10时:Mg2 KB→Mg - KB(纯蓝)(红色)Mg-KB …