近红外光谱法预测烟气总粒相物中的烟碱含量

采用近红外(NIR)光谱技术直接扫描烟叶粉末,建立了预测烟气总粒相物中烟碱含量的数学模型。该模型的内部验证决定系数(R2)为86.57,均方差(RMSECV)为0.385;外部验证的决定系数(R2)为81.32,均方差(RMSEP)为0.398,近红外预测值与标准测定值的平均相对偏差为8.89%。通过配对t-检验,该方法与标准方法测定的效果无显著性差异。该方法精密度高,可用于烟气总粒相物中烟碱含量的快速预测。     

气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱

探讨了采用气相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱的原理和方法，并与紫外分光光度法进行了比较。实验表明，两者的测定结果非常接近。与紫外分光光度法相比，气相色谱法具有快速、准确、简便等特点     

免试剂离子色谱（RFIC）法测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱

建立了一种免试剂离子色谱分离,外标法校正,紫外检测器检测的烟碱分析方法。方法采用一款弱酸功能基的聚合物基质阳离子交换柱Ionpac CS19,梯度淋洗,可在短时间内完成卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的分离和定量检测。离子色谱分析时,烟草中除烟碱之外含量最高的两种生物碱（新烟草碱和去甲基烟碱）与烟碱的分离度较好,能够满足烟碱的定量测定要求。烟碱标准品峰面积的相对标准偏差为0.49%（n=5）,商品卷烟5个平行样的相对标准偏差为2.3%。方法的检出限为0.8 μg/支,线性范围1.00~500.0 μg/mL,线性相关系数0.9999,加标回收率在93.2%~101.7%之间。检测来自中国烟草标准化研究中心的两个标准卷烟,测定结果为0.588和0.942 mg/cig,标准值分别为0.60±0.085,1.00±0.137 mg/cig,显示方法的准确度较好。研究结果为烟碱的测定提供了一种新的参考方法。      

色谱柱内标法对烟气总粒相物中烟碱的分析

将两种不同的毛细管柱应用于卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定,并与一种填充柱进行了对比.3种不同条件下的测定结果显示,烟碱含量与峰面积比均具有良好的线性关系.与填充柱相比,两种毛细管色谱柱表现出更好的准确度、精密度,同时体现了柱效高、分离时间短等优点,可更好地用来检测烟气总粒相物中的烟碱.     

卷烟烟气总粒相物选择性吸附剂的研制与应用

加吸附剂的复合滤嘴能脱除活性碳和单纯醋纤嘴不能去除的烟气中乙醛、丙烯醛等有害物质，同时又能有效地降低卷烟中的辛辣与杂气，并保留卷烟的原有品味，卷烟烟气焦油量可降至１５ｍｇ／支以下。     

吸烟条件对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响

分别对不同抽吸条件下卷烟主流烟气总粒相物的pH进行测定.结果表明:抽吸间隔时间和烟蒂长度是影响总粒相物pH的主要因素,抽吸持续时间和抽吸曲线对总粒相物pH的影响不大.人们可以通过改变吸烟间隔时间和烟蒂长度等方式控制卷烟的吸食品质.     

影响色谱法测定卷烟烟气总粒相物中水分的因素

针对日本岛津14B气相色谱仪(手动进样)测定卷烟烟气中水分含量的几种影响因素进行了探讨,提出了需要注意的几个操作步骤.     

卷烟烟气粒相物pH值、游离烟碱含量与卷烟劲头的关系

收集了国内外7个牌号9种规格的名牌卷烟,采用国际上烟气分析的标准方法,收集烟气粒相物质,测定其水溶液的pH值、烟气总烟碱及游离烟碱的含量,并对同一批卷烟样品进行了评吸.对分析数据与评吸结果之间的关系进行了初步探讨.     

火焰光度法测定卷烟总粒相物中钾转移率的研究

在卷烟中添加不同浓度、不同种类有机钾盐和无机钾盐，应用火焰光度法测定了卷烟总粒相物ＴＰＭ中钾的含量，探讨了钾加入量与其转移率的关系．研究结果表明，添加剂中钾进入烟气的转移率很小（最大仅为０．１７％），在卷烟中添加钾盐对人体是安全的．     

测定卷烟烟气总粒相物主要影响因素的探讨

分别在不同的气流速度、温度、相对湿度和抽吸容量等测试条件下，测定了卷烟烟气总粒相物（即ＴＰＭ），并探讨了气流速度、温度、相对湿度和抽吸容量等因素与卷烟烟气中总粒相物的关系。实验结果表明，这些因素均对烟气总粒相物的测定产生影响。     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.     

火焰光度法测定卷烟总粒相的中钾转移率的研究

在卷烟中添加不同浓度,不同种类有机钾盐和无机钾盐,应用火焰光度法测定了卷烟总粒相物ＴＰＭ中钾的含量,探讨了钾加入量与其转移率的关系。研究结果表明,添加剂中钾进入烟气的转移率很小,在卷烟中添加钾盐对人体是安全的。     

卷烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系

对烟气总粒相物pH的测定方法进行了实验研究,确定了准确测定烟气总粒相物pH的方法。对烟气总粒相物中游离烟碱含量的测定方法进行了实验研究,确定了用配备FID的气相色谱仪准确测定烟气总粒相物中的游离烟碱含量的方法。按照国标方法测定烟丝中总植物碱、还原糖、总氮、挥发碱的含量;按照国标方法测定卷烟的焦油、烟碱、水分。请评吸专家对卷烟进行评吸,针对烟气劲头和刺激性进行打分。对测定结果进行分析比较,研究结果表明:烟气中游离烟碱占总烟碱的比例与烟气总粒相物pH呈现显著的线性相关关系;烟丝总氮含量与烟气总粒相物pH呈显著线性相关;烟气烟碱、烟丝总烟碱、还原糖对烟气劲头有较大影响,而对烟气刺激性影响较大的因素有烟气总粒相物pH、烟叶pH、总氮等。      

卷烟主流烟气粒相物pH测定方法研究

通过研究卷烟主流烟气粒相物pH测定的影响因素,建立卷烟主流烟气粒相物pH测定方法,为卷烟感官品质提供理论支撑。按照标准条件在吸烟机上抽吸10支卷烟并用剑桥滤片捕集粒相物,转移至150mL锥形瓶中,并用pH计测定其pH。试验考查了抽吸烟支数、萃取液体积、萃取液浓度以及萃取时间对主流烟气粒相物pH的影响,并采用正交试验进行了条件优化。结果表明:抽吸烟支数为10支;萃取剂为90mL50%异丙醇;萃取时间为30min。利用该方法对国内10个牌号卷烟样品主流烟气粒相物pH进行测定,其RSD在0.16%~0.48%之间,测定方法简单、方便、精密度和灵敏度较高,适用于测定卷烟主流烟气粒相物pH。     

烟丝含水率对卷烟燃吸品质、烟气水分及粒相物挥发性成分的影响

为了解影响不同含水率卷烟抽吸品质差异的因素,研究了不同相对湿度下平衡的卷烟烟丝含水率、燃吸品质、烟气粒相与气相水分及总粒相物挥发性成分的变化.结果表明:①随着平衡的环境相对湿度由30%上升到70%,烟丝含水率由8.28%上升到18.79%,卷烟的燃吸品质亦发生差、好、差的变化.其中,含水率12.25%和14.34%卷烟的燃吸品质均较好,含水率8.28%、9.13%、18.79%卷烟均较差;②随着烟丝含水率的升高,卷烟烟气粒相水分及气相水分均呈上升趋势,但气相水分的上升幅度较大;③总粒相物和烟碱含量随烟丝含水率增大而少量减少,CO量则明显增加;④含水率8.28%、12.25%和18.79%卷烟烟气粒相中均鉴定出相同的70种挥发性成分,但含水率8.28%卷烟的易挥发性化学成分含量较含水率12.25%卷烟高,而含水率18.79%卷烟则偏低.因此,含水率12%～14%卷烟具有较好的燃吸品质,环境湿度或烟丝含水率是影响卷烟烟气水分(尤其是气相水分)和低分子量易挥发性成分,乃至感官质量的重要因素.     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。     

卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值的测定

为了同时测定卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值,研究了抽吸烟支数、抽吸容量、萃取液或吸收液浓度和体积、萃取振荡时间、萃取振荡频率以及空白萃取液和吸收液的酸碱性对粒相物和气相物pH值测定结果的影响.结果表明:①适宜条件为吸烟机抽吸容量40 mL,抽烟支数15支;烟气粒相物萃取液50%异丙醇水溶液;萃取液体积80 mL,振荡频率175 r/min,振荡萃取时间30 min,烟气气相物吸收液50%异丙醇水溶液,吸收液体积100 mL;②方法的RSD为0.20%～0.27%;③空白萃取液和吸收液呈碱性,对烟气粒相物和气相物pH值测定值均有影响.该方法可用于烟气粒相物和气相物pH值的测定.     

卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析研究

为建立一种卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析方法,以挥发性香味成分的测定值为指标,考察了不同萃取剂对测定结果的影响,最终确定以甲醇为萃取剂;通过对样品进行GC/MS分析,进行质谱检索,结合匹配度,确定了样品中的目标组分;将同种卷烟样品平行测定5次,卷烟烟气粒相挥发香味成分的相对标准偏差在1.98%~7.88%,所测烟气粒相物挥发性香味成分的平均回收率在85.26%~105.59%之间,说明该优化方法可行,适于卷烟烟气粒相物中挥发性香味成分的分析。