灭梭威的合成

以3,5-二甲基苯酚为起始原料经乙酰化、甲硫化、水解和胺基甲酰化反应合成了灭梭威。该路线原料易得、操作简便、收率较高。三步反应合成中间体3,5-二甲基-4-甲硫基苯酚收率达到85．9％,合成灭梭威总收率达到62．0％。     

2,6-二甲基苯酚异构化反应研究

研究了三氯化铝催化2,6-二甲基酚的异构化反应，结果表明2,6-二甲基苯酚异构化合成附加值较高的二甲基苯酚混合物(包括2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚)是可行的，催化剂三氯化铝活性高，原料转化率>99%。主要考察了三氯化铝催化2,6-二甲基苯酚异构化反应合成2,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚的效果，其中2,5-二甲基苯酚选择性可达95%以上，且2,6-二甲基苯酚转化率>83.5%。     

溴化钠在合成4-溴-3,5-二甲基苯甲醚中的应用

以3,5-二甲基苯酚为起始原料经溴化、醚化合成了产物4-溴-3,5-二甲基苯甲醚。该路线通过溴化钠的钝化作用,使得溴化定位选择性达到90%合成总收率达到78%,反应条件由低温反应调整到常温反应,使得更易工业化。     

新型抗氧剂KY-1330合成的研究

采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。     

3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料，以碳酸钠作为碱，经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮，收率为95 %。对碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行应用拓广，在该体系催化下，脂肪醛和芳香醛底物均可顺利转化为相应二取代环己烯酮产物。环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮，收率为99 %。将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化，得到了目标产物3,5-二甲基苯酚。采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征。本文建立的工艺条件下，3,5-二甲基苯酚的总收率为66 %。该工艺也应用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成，具有一定的普适性。     

异佛尔酮催化芳构法合成3，5-二甲基苯酚反应过程的研究

对异佛尔酮气固相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚反应过程进行了研究。通过对不同反应时段的反应产物分布的分析,对该反应过程进行了推测。试验表明主要涉及两个并联反应：1）异佛尔酮的酮酚重排过程,主要生成3,5-二甲基苯酚;2）异佛尔酮的分解过程,可以生成多种副产物。为反应机理的研究和适宜反应条件的确定提供了一定的试验基础。     

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%.然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上.本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件.     

3,5-二甲基苯酚的合成与应用

以间二甲苯和异丙醇为原料,经过烷基化、氧化、酸解反应合成3,5-二甲基苯酚。对反应产物结构进行了表征,并通过不断优化,确定了反应总收率在50%左右的反应工艺条件。烷基化工艺条件:原料摩尔比n(间二甲苯)∶n(异丙醇)∶n(三氯化铝)=8∶1∶1,反应温度为70℃,反应时间为7 h,在此工艺下产品收率为75%,纯度为90%;氧化工艺条件:5-异丙基间二甲苯30 g,NHPI 3.26 g,AIBN 1.0 g,乙腈200 m L,空气流速为600 m L/min,反应温度50℃,反应时间16 h;酸解工艺条件:氧化反应液20 g,浓硫酸与丙酮混合液50 g(浓硫酸质量分数为5%),反应温度为50℃,反应时间为2 h。最终通过实验得出适合整个反应的最优化工艺条件,完成了3,5-二甲基苯酚的实验室合成,同时为工业化开发3,5-二甲基苯酚新型合成路线提供了依据。     

3,5-二甲基苯酚的合成与应用

以间二甲苯和异丙醇为原料,经过烷基化、氧化、酸解反应合成3,5-二甲基苯酚。对反应产物结构进行了表征,并通过不断优化,确定了反应总收率在50%左右的反应工艺条件。烷基化工艺条件:原料摩尔比n(间二甲苯)∶n(异丙醇)∶n(三氯化铝)=8∶1∶1,反应温度为70℃,反应时间为7 h,在此工艺下产品收率为75%,纯度为90%;氧化工艺条件:5-异丙基间二甲苯30 g,NHPI 3.26 g,AIBN 1.0 g,乙腈200 m L,空气流速为600 m L/min,反应温度50℃,反应时间16 h;酸解工艺条件:氧化反应液20 g,浓硫酸与丙酮混合液50 g(浓硫酸质量分数为5%),反应温度为50℃,反应时间为2 h。最终通过实验得出适合整个反应的最优化工艺条件,完成了3,5-二甲基苯酚的实验室合成,同时为工业化开发3,5-二甲基苯酚新型合成路线提供了依据。     

吡唑-3,5-二甲酸的合成方法研究

本文以3,5-二甲基吡唑为起始原料,研究了在高锰酸钾氧化下合成吡唑-3,5-二甲酸的实验方法。根据实验结果分析了反应温度、氧化剂用量和p H值等因素对氧化反应产率的影响,研究了吡唑-3,5-二甲酸的最佳合成方法。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。     

异戊烯醇的合成研究进展

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体.依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇的3种合成方法,重点介绍了以异戊二烯为原料的合成方法,其原料价廉易得,副产物少,是主要的工业化生产方法.     

对氯间二甲酚合成新工艺

以间二甲酚和氯气为原料,在三氯化铝的催化下合成了对氯间二甲酚,最佳工艺条件为:四氯化碳70 mL,60℃下通氯反应90 m in,收率可以达61.1%。     

异佛尔酮芳构化合成3,5-二甲基苯酚研究进展

3,5-二甲基苯酚是一种重要的医药中间体。国内目前生产工艺是间二甲苯的磺化碱熔法,该方法工艺过程复杂、污染严重,并且产品纯度不高。与传统工艺相比,异佛尔酮的催化芳构化制备3,5-二甲基苯酚方法具有很多优点。本文对两种工艺路线进行了比较,论述了异佛尔酮催化芳构化的研究进展。     

4,5,7-三氯喹啉的合成方法

4，5，7-三氯喹啉是一种重要的医药、农药中间体。介绍了1920年以来，以3，5-二氯苯胺为起始原料制备4，5，7-三氯喹啉的主要方法：包括经过脱羧过程和不经过脱羧过程制备5，7-二氯-4-羟基喹啉再合成4，5，7-三氯喹啉，先合成2，4，5，7-四氯喹啉再脱氯制备4，5，7-三氯喹啉，以及先氧化为喹啉氮氧化物之后取代再还原生成4，5，7-三氯喹啉，在各制备方法之后总结了不同方法得到的不同结果，并且分别比较了这几种方法的可行性，作出了作者的评述。     

2,6-二甲基苯胺合成述评

综述了2，6-二甲基苯胺的应用及合成方法，对硝化还原法、甲基化法、氨解法等合成路线及其所用催化剂进行了介绍。     

3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成

二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。     

三芳胺类空穴传输材料的合成及光电性能

以3,5-二甲基苯胺为原料与苯磺酸钠反应合成了3,5-二甲基二苯胺,研究了反应温度、时间以及反应物配比对收率的影响,确定了最佳工艺条件。再以3,5-二甲基二苯胺与4,4'-二碘联苯通过Ullmann缩合反应合成了空穴传输材料N,N′-双(3,5-二甲基苯基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4,4′-二胺,产品收率为82.24%,经提纯,产品纯度可达99.31%。对该化合物进行的光电测试结果表明,其具有优异的空穴传输性能。     

树枝化聚合物原料——3,5-二溴苯甲酸乙酯的合成研究

在乙酸乙酯介质中,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料--3,5-二溴苯甲酸乙酯,通过正交实验得到3,5-二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为:硫酸用量为3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯的2.5倍,反应温度为60℃,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1:3,乙酸乙酯用...