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《铜业工程》2016,(1)
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜烟灰中锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析方法。选择锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析谱线分别为206.200,224.700,306.772,230.605,189.991,283.305 nm。方法使用盐酸+硝酸(3+1)分解试样,在10%的王水介质中测定,并对仪器工作参数进行了优化,对测定元素分析线的选择、干扰元素的影响等进行了研究。由仪器自动拟合,测定元素校准曲线的相关系数分别为Zn:0.999908、Cu:0.999979、Bi:0.999920、In:0.999973、Sn:0.999881、Pb:0.999985,方法的检出限在0.012~0.19 mg/L之间,相对标准偏差(n=11)在1.09%~12.79%之间,加标回收率在95.00%~115.8%之间,完全能够满足工业生产快速准确测定的要求。 相似文献
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银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。 相似文献
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采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。 相似文献
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采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素。加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。 相似文献
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研究了在电感耦合等离子发射光谱仪中测定铅冶炼分银渣中铅、铜、铋元素的方法。通过试验建立了最佳工作条件,对溶样方式、介质影响、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与加标回收试验表明本方法准确快速,适合日常分析。 相似文献
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研究了ICP -AES测定银锭中Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的分析方法 ,考察了基体及无机酸浓度对被测元素分析线强度的影响 ,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明 ,在选定的最佳条件下测定 ,Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的检出限分别为 0.0 0 0 6,0.0 0 0 3 ,0 .0 0 0 9,0 .0 0 15和0 .0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差分别为 6.5 2 % ,5.92 % ,7.0 1% ,3.17%和 6.90 %。该法简便、快速、灵敏度高 ,检出限、精密度及准确 相似文献
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以国内某冶炼厂所产铜阳极泥为原料,对低温氧化焙烧一湿法处理工艺流程的第一步──铜、硒、碲的浸出进行了详细的研究。结果表明,铜的浸出率可达 98%以上,硒、碲浸出率可达96%以上,银基本上不进入溶液。 相似文献
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易凤兰 《金属材料与冶金工程》2012,40(3):52-54
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)<4.0%,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速. 相似文献
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针对高含镍铜阳极泥,采用直接添加氢氧化钠焙烧-碱浸-酸浸流程进行Se、Te、Cu的脱除试验研究,并对过程的反应机理进行了分析。研究发现,加碱氧化焙烧过程中硒化物和碲化物中的Cu变成Cu O和Cu3Te O6;Se、Te分别转变成在碱性溶液中易溶的Na2Se O3和不溶的Ag2Te O3、Cu3Te O6,为Se、Te、Cu的选择性脱除奠定了基础。试验结果表明,最佳焙烧-碱浸的条件为:Na OH剂量为阳极泥的10%,焙烧时间1.5h,焙烧温度500℃。碱浸时间1.0h、Na OH浓度20g/L、碱浸温度80℃、液固比5∶1。在此条件下Se的浸出率为95.50%,碱浸渣中Se的含量从3.93%下降到0.23%。碱浸渣酸浸除铜碲的最佳条件为:H2SO4浓度为90g/L、酸浸温度70℃、酸浸时间1.0h、液固比20∶1;在此条件下,Cu、Te的脱除率分别为96.18%、98.48%。 相似文献
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文章提出了用ICP—AES法直接测定海绵铁As、Sn、Pb、Sb、Bi含量的方法,建立了最佳工作条件。对各元素的分析线进行了选定,考察了干扰情况、介质酸度等对测定结果的影响。方法准确,快速简便,重现性好。 相似文献
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探讨CNAS粗铜考核样中As、Sb、Bi量的测定方法,用1+1的硝酸溶解,原子荧光测定。研究了影响测定干扰元素的消除,结果准确,加标回收率为99.3%~101%,且方法简便、快速。 相似文献
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研究建立了王水溶样—电感耦合等离子体原子发射光谱测定酸泥中硒、碲含量的分析方法,通过实验对仪器工作参数、分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件,并对本方法进行了精密度和准确度实验。实验结果显示,硒的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~1.67%,加标回收率为99.4%~107.7%,碲的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.82%~2.44%,加标回收率为95.0%~104.0%,满足样品中硒、碲分析测定要求。 相似文献
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在铜阳极泥加压氧化浸出过程中,超过65%的碲在脱铜过程中同时析出.在浸出条件恶劣的情况下,大约10% ~15%的硒也会同时溶解.目前对浸出液的处理方式是让浸出液通过一层铜屑进行循环.浸出液经沉积形成碲化铜和硒化铜,溶液再经过滤进行分离.为了提高反应效率,降低工艺成本,尽量减少铜的加入量,缩短停留时间,降低能耗,在实验室中研究了一种化学还原剂,并进行了沉积工艺试验.本文给出了试验结果,并对工艺化学进行了探讨. 相似文献