ICP-AES测定铜烟灰中Zn、Cu、Bi、In、Sn、Pb

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜烟灰中锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析方法。选择锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析谱线分别为206.200,224.700,306.772,230.605,189.991,283.305 nm。方法使用盐酸+硝酸(3+1)分解试样,在10%的王水介质中测定,并对仪器工作参数进行了优化,对测定元素分析线的选择、干扰元素的影响等进行了研究。由仪器自动拟合,测定元素校准曲线的相关系数分别为Zn:0.999908、Cu:0.999979、Bi:0.999920、In:0.999973、Sn:0.999881、Pb:0.999985,方法的检出限在0.012~0.19 mg/L之间,相对标准偏差(n=11)在1.09%~12.79%之间,加标回收率在95.00%~115.8%之间,完全能够满足工业生产快速准确测定的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银侧吹炉烟灰中的铋

银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0～15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%～0.58%之间,加标回收率在99.49%～100.25%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣中铅锌镍锑铋砷

铜熔炼渣是火法造锍捕金过程中产生的冶炼废渣,建立渣中铅、锌、镍等杂质元素的测定方法对底吹炉熔炼工艺控制极为重要.实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、镍、锑、铋、砷,选择Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Sb 206....     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

ICP测定铜磁铁矿中铋、镉、钴、碲、锑杂质元素

采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素。加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

ICP-AES法测定铅冶炼分银渣中铅、铜、铋元素

研究了在电感耦合等离子发射光谱仪中测定铅冶炼分银渣中铅、铜、铋元素的方法。通过试验建立了最佳工作条件,对溶样方式、介质影响、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与加标回收试验表明本方法准确快速,适合日常分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

提出和建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量的方法。选择波长为228.812 nm的谱线作为测定砷的分析线,方法的检出限0.081μg/mL,检测结果的相对标准偏差小于6.5%,回收率为94.5%~103.5%。     

ICP-AES法测定银锭中铋铁铅铜锑

研究了ICP -AES测定银锭中Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的分析方法 ,考察了基体及无机酸浓度对被测元素分析线强度的影响 ,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明 ,在选定的最佳条件下测定 ,Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的检出限分别为 0.0 0 0 6,0.0 0 0 3 ,0 .0 0 0 9,0 .0 0 15和0 .0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差分别为 6.5 2 % ,5.92 % ,7.0 1% ,3.17%和 6.90 %。该法简便、快速、灵敏度高 ,检出限、精密度及准确     

湿法处理铜阳极泥工艺研究(Ⅰ)──铜、硒、碲的浸出

以国内某冶炼厂所产铜阳极泥为原料,对低温氧化焙烧一湿法处理工艺流程的第一步──铜、硒、碲的浸出进行了详细的研究。结果表明,铜的浸出率可达 ９８％以上,硒、碲浸出率可达９６％以上,银基本上不进入溶液。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

高镍铜阳极泥中硒、碲、铜的顺序脱除

针对高含镍铜阳极泥,采用直接添加氢氧化钠焙烧-碱浸-酸浸流程进行Se、Te、Cu的脱除试验研究,并对过程的反应机理进行了分析。研究发现,加碱氧化焙烧过程中硒化物和碲化物中的Cu变成Cu O和Cu3Te O6;Se、Te分别转变成在碱性溶液中易溶的Na2Se O3和不溶的Ag2Te O3、Cu3Te O6,为Se、Te、Cu的选择性脱除奠定了基础。试验结果表明,最佳焙烧-碱浸的条件为:Na OH剂量为阳极泥的10%,焙烧时间1.5h,焙烧温度500℃。碱浸时间1.0h、Na OH浓度20g/L、碱浸温度80℃、液固比5∶1。在此条件下Se的浸出率为95.50%,碱浸渣中Se的含量从3.93%下降到0.23%。碱浸渣酸浸除铜碲的最佳条件为:H2SO4浓度为90g/L、酸浸温度70℃、酸浸时间1.0h、液固比20∶1;在此条件下,Cu、Te的脱除率分别为96.18%、98.48%。     

ICP—AES法测定海绵铁中砷、锡、铅、锑、铋

文章提出了用ICP—AES法直接测定海绵铁As、Sn、Pb、Sb、Bi含量的方法,建立了最佳工作条件。对各元素的分析线进行了选定,考察了干扰情况、介质酸度等对测定结果的影响。方法准确,快速简便,重现性好。     

原子荧光测CNAS粗铜样品中As、Sb、Bi

探讨CNAS粗铜考核样中As、Sb、Bi量的测定方法,用1+1的硝酸溶解,原子荧光测定。研究了影响测定干扰元素的消除,结果准确,加标回收率为99.3%~101%,且方法简便、快速。     

ICP-AES测定酸泥中硒碲含量

研究建立了王水溶样—电感耦合等离子体原子发射光谱测定酸泥中硒、碲含量的分析方法,通过实验对仪器工作参数、分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件,并对本方法进行了精密度和准确度实验。实验结果显示,硒的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~1.67%,加标回收率为99.4%~107.7%,碲的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.82%~2.44%,加标回收率为95.0%~104.0%,满足样品中硒、碲分析测定要求。     

从铜阳极泥高压釜浸出液中回收碲和硒的新工艺

在铜阳极泥加压氧化浸出过程中,超过65％的碲在脱铜过程中同时析出.在浸出条件恶劣的情况下,大约10％ ～15％的硒也会同时溶解.目前对浸出液的处理方式是让浸出液通过一层铜屑进行循环.浸出液经沉积形成碲化铜和硒化铜,溶液再经过滤进行分离.为了提高反应效率,降低工艺成本,尽量减少铜的加入量,缩短停留时间,降低能耗,在实验室中研究了一种化学还原剂,并进行了沉积工艺试验.本文给出了试验结果,并对工艺化学进行了探讨.