合成反应法制备银—二氧化锡的组织与性能

研究用制备银－二氧化锡复合电接触材料的反应合成法及其产品的组织和性能。结果表明，采用反应合成法，可在Ag基体中反应合成粒度细、弥散的SnO2颗粒。反应合成法制备的Ag-SnO2电接触材料，在变形量小于20％时，具有很好的冷加工性。交流电条件下，反应合成法制备的Ag-SnO2(10）电接触材料的电寿命是粉末冶金法Ag-SnO2(10)的1．22倍，Ag-CdO(12)的1．69倍。直流电条件下，其电寿命是粉末冶金法Ag-SnO2(10)的2．73倍，Ag-CdO(12)的2．31倍。     

体积分数为65%SiCp/A356复合材料的微观结构和界面反应研究

采用粉末冶金法制备出不同保温时间(6、12 h)的65%(体积分数,下同)SiCp/A356复合材料。利用光学金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对65%SiCp/A356复合材料的微观结构与界面反应进行研究。结果表明:在630℃热压温度下,保温12 h的材料致密度优于保温6 h的材料,孔洞少,有明显Si相析出;发生轻微的界面反应,反应产物以MgAl2O4为主,未发现有害相Al4C3。保温12 h材料弹性模量、热导率和热膨胀系数分别为210 GPa、216 W/(m·K)和7.3×10-6/℃(50~300℃)。     

静置热聚合法合成PAMPS高吸水性树脂与性能研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用静置热聚合法合成PAMPS高吸水性树脂.研究了反应条件对树脂吸水率的影响,得出合成树脂的最佳反应条件为:pH值2.25,NMBA用量0.04％,KPS用量0.03％,68℃下反应10h.在此条件下合成的树脂室温下吸去离子水率为1071倍.对合成树脂的保水率和吸盐率进行了研究,借助FTIR和SEM对树脂的分子结构、表面形态进行了分析.     

高容量球形LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2锂电正极材料的制备

以均相共沉淀法制备的球形Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2粉末为前驱体,按一定的比例将前驱体与碳酸锂混合,然后采用高温固相法合成高容量球形LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料.XRD物相分析表明,在不同合成温度下的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2产物均为具有α-NaFeO2层状结构的纯相物质,在较高合成温度下所得材料的结晶度较高.SEM分析表明,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料与前驱体形貌有良好的继承性,均为理想的球形.电化学性能研究表明,在2.8～4.3 V的电压范围内,电池的放电比容量在0.2C倍率下为171.6 mA·h/g,在1C倍率下为158.1 mA·h/g;1C倍率下经300次循环后,电池容量保持率为84.3％,显示出良好的电化学性能.     

制备方法对硫/活性炭复合材料性能的影响

以升华硫和活性炭为原料,分别采用机械固相混合、液相混合和高温固相法制备了硫/活性炭复合正极材料,并用X射线衍射(XRD)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、交换电流密度(j0)和恒流充放电测试考察了所得材料的结构及电化学性能.发现制备方法对复合材料的放电比容量和循环性能有明显影响,高温固相法制备的材料有更好的电化学性能,在0.1 C倍率下充放电,其首次放电比容量为465.3 mAh/g,分别是机械固相混合和液相混合所得样品放电比容量的5.8倍和2倍;10次循环后放电比容量仍然大于100 mAh/g.     

溶剂热合成氮化铁及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用溶剂热法制备了氮化铁催化剂,并用于邻氯硝基苯加氢合成氯代苯胺反应,考察了合成温度、原料配比以及合成时间等制备条件对其催化性能的影响.通过XRD、TG-DTG、BET等方法对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明:在合成温度400℃、m(NaN_3)∶m(FeCl_2)=4∶1以及反应时间为30h的条件下制备的氮化铁催化剂,在邻氯硝基苯加氢反应中,邻氯代硝基苯转化率为58.41%,邻氯苯胺选择性为100%.所制备的氮化铁催化剂具有较好的热稳定性;除了有介孔结构外,还有大孔结构的颗粒.提高合成温度,有利于提高所制备的氮化铁催化剂的结晶度和纯度.     

超声波辅助溶胶-凝胶法合成氧化锰八面体分子筛

以高锰酸钾和富马酸为原料,采用超声波辅助溶胶-凝胶法快速合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2),考察了焙烧温度、焙烧时间和凝胶时间对合成材料的影响,结果发现焙烧温度影响制备材料的晶型,焙烧时间对比表面积的影响较大,而在超声波的作用下,凝胶时间对比表面积的影响不大.最佳的制备条件为室温下,在超声波作用下高锰酸钾溶液和富马酸反应30min后,凝胶24h,洗涤、过滤和干燥,然后在400℃焙烧3h,可得到高纯度、高结晶度的OMS-2样品,其比表面积达81.2m2/g.     

共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体

通过共沉淀法合成了类球形镍锰酸锂正极材料前驱体, 研究了反应温度、溶液pH值、溶剂组成和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)添加量对前驱体镍锰碳酸盐形貌、粒径及物相组成的影响。结果表明, 适宜的合成条件为:pH=9.0, 反应温度80 ℃, 乙醇与水体积比1∶3, 表面活性剂CTAB添加量为1.5倍临界胶束浓度(CMC)。在该条件下制备的前驱体镍锰碳酸盐具有层片状堆垛的类球形结构; 煅烧后得到的镍锰酸锂材料为无序型的尖晶石结构, 属于Fd-3m空间群, 结晶度高, 粒径约150 nm。对镍锰酸锂进行电化学性能测试, 结果显示, LiNi_0.5Mn_1.5O₄在0.5C下的最大放电比容量为124.8 mAh/g, 20次循环后容量保持率为62.3%, 在大倍率下放电后再次回到0.5C, 放电比容量为73.8 mAh/g。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式硫酸镁晶须

将温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸获得硫酸镁溶液,以硫酸镁溶液与轻质氧化镁为反应物料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须,并对其进行了SEM、XRD、FT-IR以及TG-DTA分析.研究了MgSO4溶液的浓度、硫酸镁与氧化镁摩尔比、反应温度对产物的影响.实验结果表明,该法制备碱式硫酸镁晶须的较佳条件为:MgSO4浓度0.6 mol/L,硫酸镁与氧化镁的摩尔比1∶2,反应温度170℃.实验制备的碱式硫酸镁晶须样品长径比为10～50,其分子式为MgSO4·5Mg(OH)2· 3H2O.     

Ca(Y, Lu)2Al4SiO12∶Mn4+的制备与发光性质研究

采用高温固相法制备了CaY2-xLuxAl4SiO12:0.006Mn4+ (x=0,0.6,1,1.4,2)荧光粉.研究了Y/Lu组份的变化对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响.研究发现,随着Lu组份的增多,荧光粉的吸收峰和发射峰位置都出现蓝移.研究了Mn4+掺杂浓度对CaLu2Al4SiO12∶yMn4+发光性能的影响,发现在掺杂浓度为y=0.004时出现了浓度猝灭现象,浓度猝灭是由Mn4+之间的电偶极电偶极相互作用引起的.研究了不同Mn4+掺杂浓度的CaLu2Al4SiO12∶Mn4+荧光粉的荧光寿命,荧光寿命随着Mn4+掺杂浓度的增大而逐渐降低.