关于多组分痕量有机污染物溶液标准物质研制的体会

介绍了有机氯农药、多氯联苯等痕量有机污染物多组分混合溶液标准物质的制备经验,重点讨论了目标物和浓度选择、样品称量、组分混合以及量值确定、均匀性和稳定性检验方案设计等多组分溶液标准物质制备中的关键技术问题.     

正己烷中2,2＇,4,4＇,5,5＇-六氯联苯溶液标准样品的研制

为满足我国监测需求,加强环境中多氯联苯监测能力,建立了正己烷中2,2＇,4,4＇,5,5＇-六氯联苯溶液标准样品的研制方法,本溶液标准样品以称量法制备,以气相色谱-质谱法监测均匀性和稳定性。为国内环境监测和科学研究提供了均匀性和稳定性良好,量值准确的正己烷中2,2＇,4,4＇,5,5＇-六氯联苯溶液标准样品。     

五氯苯溶液标准样品的制备及量值评定

介绍甲醇中五氯苯溶液标准样品的研制过程,五氯苯溶液标准样品采用称量法制备,配制浓度为100μg/m L。通过气相色谱-质谱法对其进行均匀性检验和稳定性检测,结果显示标准样品均匀性良好,在24个月监测期内量值稳定。不确定度评估结果显示相对扩展不确定度为3%(k=2)。研究结果表明研制的标准样品量值准确可靠,可用于五氯苯相关的环境监测和科学研究工作。     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

16种挥发性有害有机物混合标准气体研制

采用称量法配制了异丁烷、二氯甲烷、苯等16种室内挥发性有害有机物的混合标准气体,各物质浓度为1ppm,平衡气为氮气。标准气体采用天平称量定值,通过实验室内和实验室间气相色谱法比对分析考察其配制准确性,并通过各物质浓度随时间及瓶内压力的变化考察了其浓度的均匀性和稳定性。结果表明我们研制生产的室内挥发性有害有机物混合标准气体量值准确,均匀性、稳定性好,各项技术指标满足国家对二级标准物质的要求。     

气相色谱质谱法测定《全国土壤污染状况详查》项目中多环芳烃

建立加速溶剂萃取-固相柱净化-气相色谱-质谱法测定《全国土壤污染状况详查》项目中多环芳烃的方法。对加速溶剂萃取以及分析仪器的参数条件进行优化,考察了氮吹体积的影响,有效地保证16种多环芳烃较高的回收率。结果表明,16种多环芳烃在10～500μg/L范围内线性良好,该方法检出限在0.019～0.046 mg/kg之间。用新鲜土壤配置低、中、高加标水平分别为0.1,0.4,1.0 mg/kg的加标样品,16种多环芳烃的加标回收率在61.6%～115.6%之间,平行分析(n=6)得到的相对标准偏差(RSD)均小于19%,方法具有较高的准确度和精密度,利用生态环境部标样所提供的多环芳烃标准样品作为质控样,目标物质含量均在有效范围内。该方法能够为测定土壤中多环芳烃的含量提供技术支撑。     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝和茚并(1,2,3-cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察.定值采用美国国家标准研究院(NIST)的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法(HPLC),测量不确定度约为3%.     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并（b)荧蒽、苯并（k)荧蒽、苯并（a)芘、苯并（ghi)Bai和茚并（1,2,3－cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察。定值采用美国国家标准研究院（NIST）的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法（HPLC）,测量不确定度约为3％。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

测量不确定度的评定在溶液标准样品研制中的应用

<正>溶液标准样品是一种以称量法配制的、以配制值为标准值的、用于配制标准溶液或校准分析仪器的有证标准样品,其不确定度是由配制过程、标准样品的不均匀性和有效期内量值的变动性等不确定度合成得到的。本文以甲醇中2-氯甲苯溶液标准样品为例,诠释测量不确定度在溶液标准样品研制中的应用。     

熔融法制备 XRF 标准样品

本文简述了熔融法制作X射线荧光光谱标准样品的过程，对熔融未加压注模制样工艺和熔融加压压片制样工艺进行了初探，按方差分析法对样品进行了均匀性检验，用平均一致性检验法进行稳定性检验，采用等离子发射光谱法、原子吸收分光法及离子色谱法定值。结果表明：熔融加压压片工艺制作的标准样品表面光滑，内部无气泡，特性量值均匀、稳定、范围宽。     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

纳米二氧化钛带宽标准物质的均匀性和稳定性检验

标准物质是具有准确量值的测量标准，主要应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量仲裁等工作。均匀性和稳定性是标准物质的主要特征，也是对标准物质的基本要求。因此，对标准物质特性量值的均匀性和稳定性进行考察是研制标准物质非常重要的环节。本文以国家纳米科学中心研制的纳米二氧化钛带宽标准物质为实例，对其带宽进行了均匀性和稳定性检验。     

高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃

本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃完全分离。特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择,进一步提高检测灵敏度、选择性,降低了干扰。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL,样品加标回收率为86%-108%。     

聚苯乙烯红外波长标准物质的研制

采用物化性能稳定的聚苯乙烯薄膜(厚度为38μm)作为红外光谱仪波长标准物质的原材料,以F检验法对样品的均匀性进行检验,用线性拟合法对样品的稳定性进行考察,通过溯源至国家基标准的方式解决了溯源性,确定了聚苯乙烯薄膜波长的特性量值。     

海水pH标准物质的研制

提出一种更适合于海水pH测量的海水pH标准物质,对小批量制备该标准物质的制备方法及其定值方法进行探索研究。采用分光光度测定法测定海水pH标准物质的pH值,对该批海水pH标准物质分别抽取一定数量的样品采用F检验法和t检验法进行了均匀性检验和稳定性考核。结果表明,该批以人工海水为介质的海水pH标准物质混合均匀,常温条件下保存六个月是稳定的。     

氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制

采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质,并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价,结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好,定值准确,量值可靠。浓度范围为:氮气1%~20%、二氧化碳1%~20%、一氧化碳1%~20%,扩展不确定度1.5%(k=2),有效期为1 a,使用压力下限为0.5 MPa。