HPLC法测定4,4‘—二溴二苯基乙二酮

建立了４,４’二溴二苯基乙二酮的高效液相色谱分析方法。流动相：１,４－二氧六环十正已烷（Ｖ＋Ｖ）＝０．５＋９９．５,在硅胶柱上,ＵＶ－２７５ｎｍ下用外标法进行测定,方法精密度为０．１７,是系数为０．２０％,回收率在９８．５％￣１００．５％之间。     

4,4’-二乙氨基二苯基乙二酮的合成与表征

以二苯乙二醇为原料,经氧化、还原、酰化、还原、硫酸铜-吡啶体系氧化5步反应得标题化合物。中间体及目标物的结构通过质谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,证明了该合成路线的可行性。     

HPLC法分析4,4-二甲基-3-异噁唑酮

采用反相高效液相色谱法 ,在流动相 :甲醇 +水 =60 +40 (V/V) ,UV - 2 2 3nm条件下 ,用外标法测定 4 ,4 二甲基 3 异口恶唑酮的含量。该法测定的标准偏差为 0 0 5,变异系数为 0 38% ,回收率为 99 2 4 %～ 10 0 .2 8%。     

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的合成

本文报道了多聚甲醛和邻氯苯胺反应合成３，３′二氯４，４′二氨基二苯基甲烷的合成方法。结果表明用多聚甲醛代替甲醛水溶液，可使反应时间缩短，操作简便，收率有较大提高。     

单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究

对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7%     

4,4′-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构

以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20～-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207～208℃。并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4)nm,b=4.9550(10)nm,c=14.449(3)nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.3754(5)nm3,Dx=2.270g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712mm-1,S=1.078,R=0.0370,wR=0.0897。     

近临界水中4,4′-二溴联苯催化氧化降解的研究

以锰系氧化物作催化剂研究了4,4′-二溴联苯(4,4′-DBB)在近临界水中的氧化降解及反应动力学。确定了适宜的催化氧化工艺条件为物料质量比m(H2O2)∶m(4,4′-DBB)=300∶1、反应温度320℃、反应压力11.9 MPa、反应时间20 min,在此工艺条件下反应后水样的化学需氧量(COD)为32.6 mg/L,达到了GB8978—1996的排放要求。反应动力学结果表明4,4′-二溴联苯氧化反应的级数为1.71,表观活化能为37.89 kJ/mol。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的近期进展

系统地介绍了精细化工重要的中间体 DNS酸的各种合成方法 ,比较了各种方法的优缺点 ,叙述了氧化合成DNS酸的发展前景。     

4,4′-二碘联苯的合成

以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。     

4,4′-二氨基苯偶酰的合成

以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环和硫酸亚铁-氨体系选择性还原,合成了标题化合物,反应总收率61%。对各步合成反应进行了探讨。     

还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。     

离子液体中单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成

以离子液体BM ImH2PO4为溶剂和催化剂,对重要薄膜晶体管(TFT)液晶中间体——单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成进行了研究。结果表明,4,4′-双环己二酮与乙二醇在130℃下搅拌反应1 h,产物单乙二醇缩4,4双'-环己二酮的收率为68.7%,产物选择性为83.4%。离子液体法具有收率高,选择性好,产品分离容易,对环境友好等优点,具有工业应用价值。     

4,4′-二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。     

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的制备

本文介绍了一种3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的合成方法,通过工艺优化,一锅法制备得到了3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚,该工艺具有操作简单、收率高、污染小等优点,具有良好的发展前景.     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究进展

介绍了Friedel-Crafts反应法、羰基氧化法、4,4′-二取代基二苯甲酮氟化法等方法合成4,4′-二氟二苯甲酮的研究进展,分析了各种工艺的优缺点,建议今后研究应以4,4′-二氟二苯甲烷氧化法为重点。     

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)的合成

以对甲基苯酚、4,4′-二氯二苯砜为原料,通过亲核取代反应合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜,用高锰酸钾将甲基氧化得到4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酸(SODBA),后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)白色固体.用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、DSC等对其进行了表征,实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成

以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究...