甲基丙烯酸甲酯合成工艺条件的研究

以CYT为酯化催化剂,在固定床反应器上考察了甲基丙烯酸甲酯(MMA)合成的反应工艺条件。实验结果表明,当反应温度80℃、反应压力0.3 MPa(G)、甲醇(MEOH)与甲基丙烯酸摩尔比1.5、反应进料液时空速(LHSV)为0.5 h-1时,甲基丙烯酸单程转化率>70%,选择性>99%。在最佳反应条件下,经过3000 h的稳定性试验后,催化剂活性稳定。     

高纯环氧环己烷的精制工艺研究

介绍了用 80 %的环氧环己烷分别与三氟化硼乙醚、羟胺进行反应 ,将环氧环己烷中的戊醇、酮、醛生成高沸点产物 ,再进行精馏 ,从而获得高纯环氧环己烷的方法。确定了优惠工艺条件 ,考察了各种因素对反应的影响 ,反应收率 >80 % ,产品环氧环己烷含量 >98%     

5-甲基尿苷的合成

胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备5-甲基尿苷。对缩合反应路易斯酸催化剂三氯化铝、四氯化锡和氯化锌进行了比较,实验结果表明:催化效果:四氯化锡(产率85%)>氯化锌(产率82%)>三氯化铝(产率10%),但氯化锌具备价格优势;对醇解反应碱催化剂氨、甲醇钠进行了比较,实验结果表明催化用氨和甲醇钠最终产率接近,催化速度:甲醇钠>氨。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

1,2-环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚

用均相沉淀法制备了Ni/硅藻土催化剂,用于催化1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,并用浸渍法添加Na+作为助剂,在微分反应器里考察了活性组分Ni含量、助催化剂Na含量、还原时间、反应温度、催化剂负荷等因素对反应的影响,确定了反应产物的气相色谱分析条件。当催化剂中w(Ni)=20%、w(Na)=4%、反应温度320℃、液时空速为9h-1时,1,2-环己二醇转化率>95%,邻苯二酚收率>85%。     

无水氟化氢装置反应系统水分来源及控制措施

某公司20000t·a^-1无水氟化氢装置，采用萤石与硫酸反应生成无水氟化氢的工艺路线。以上述装置反应系统为研究对象，针对反应系统的水分来源进行了分析。结果表明：对反应系统水分贡献大小顺序为98%硫酸>萤石粉中杂质及其他反应>反应器(回转炉)空气进入>精馏塔塔釜物料>萤石粉所含水分，同时分析了降低反应系统水分的控制措施。     

异戊醛一步合成异戊酸异戊酯

在自制的异戊醇铝催化剂和无水氯化锌助催化剂作用下 ,以异戊醛为原料一步合成出异戊酸异戊酯。对影响反应的因素作了考察 ,以收率为指标时其主次顺序为 :[m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) ]>异戊醇铝用量 >反应温度 >反应时间 ;并且确定出反应的最佳工艺条件为 :w(异戊醇铝 ) =1 0 %,m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) =0 5∶1 0 ,反应温度 2 0℃ ,反应时间 5h ;在此工艺条件下异戊酸异戊酯收率和选择性分别可达 87%和 98%以上。用气相色谱、质谱和红外光谱对合成产物做了定性、定量分析。     

四丁基碘化铵催化合成1H-咪唑-1-乙酸

咪唑与溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵的作用下合成1H 咪唑 1 乙酸,通过正交实验得到了影响反应的4种主要因素的大小顺序:反应物摩尔比>催化剂用量>反应温度>反应时间。最佳工艺条件为:n(咪唑)/n(溴乙酸乙酯)=0 8,w(催化剂)=3%,反应温度为20～30℃,反应时间为3h。两步总收率可达64 8%～68 2%。通过元素分析、红外光谱和质谱对1H 咪唑 1 乙酸的结构进行了确认。     

微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质

微波加热在卤素交换氟化反应中的应用结果显示其具有反应时间短和产率高的优点。在微波加热下 ,对硝基氟苯、邻硝基氟苯、3 氯 4 氟硝基苯和 5 氯 2 氟硝基苯可以从相应的硝基氯苯于十六烷基三甲基溴化铵催化下通过卤素交换氟化反应制备 ,分别得到 91 1%、44 4%、92 1%和 5 3 9%的产率 ,都好于相同条件下常规加热的产率 ,反应速率分别提高到常规加热的 6倍、6倍、12倍和 2 1倍。溶剂研究得出此反应中所用溶剂的优劣顺序为 :二甲亚砜 >N ,N 二甲基乙酰胺 >环丁砜 >N 甲基 2 吡咯烷酮 >N ,N 二甲基甲酰胺     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

正丁醇的催化胺化反应的研究

本文在氢气及加氢催化剂的存在下,以氨水为胺化剂,对正丁醇催化胺化制备正丁胺的反应进行了研究,探讨了氨醇比,氨水浓度、温度、时间、氢压以及催化剂用量对反应的影响,在本文提出的条件下,正丁醇单程转化率达４７．５％,正丁胺单程产率为４６．２％,反应选择性为９７．３％。     

异丁烯直接胺化制叔丁胺

介绍了由石油原料出发制备叔丁胺的合成路线 ,着重讨论了近年来愈益引起重视的异丁烯直接胺化制叔丁胺工艺路线 ,介绍了国内外的最新研究。以热力学分析为基础 ,根据我国国情 ,阐述了在我国利用抽余丁二烯的混合 C4气作为原料直接胺化制叔丁胺的工艺路线是比较经济的。提出低温胺化催化剂的开发 ,是实现异丁烯直接胺化制叔丁胺的基础     

Effect of ethanol on the color transition of the polydiacetylene vesicle of 10,12-pentacosadiynoic acid for butylamine detection

In this study, we estimated the color-transition behavior of a polydiacetylene (PDA) vesicle system for butylamine detection in an EtOH–water mixed solvent. The effect of the EtOH concentration in the vesicle system on the color transition of PDA was measured. 10,12-Pentacosadiynoic acid (PCDA) was used to form the PDA vesicle by sonication and photopolymerization. The results show that the vesicle formation of PCDA was accomplished with up to 13 wt % EtOH. As the concentration of EtOH increased from pure water (0 wt %) to 13 wt %, a larger size vesicle was formed, with the color transition occurring at a lower temperature and with a lower amount of butylamine. The color of the PDA vesicle solution started to change at 3 mM butylamine with pure water as the solvent and at 2.5 mM butylamine with 10 wt % EtOH. © 2019 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2019 , 136, 47688.     

浮选药剂对嗜酸氧化亚铁硫杆菌活性的影响

引言 传统的矿山资源开发模式,要求采出高品位、易选矿,从而造成资源利用率低、能源消耗大、产生大量废矿和尾矿、环境污染严重,难以适用于品位较低的矿物资源.     

Preparation of (R)‐Amines from Racemic Amines with an (S)‐Amine Transaminase from Bacillus megaterium

Screening was carried out to identify strains useful for the preparation of (R)‐1‐cyclopropylethylamine and (R)‐sec‐butylamine by resolution of the racemic amines with an (S)‐specific transaminase. Several Bacillus megaterium strains from our culture collection as well as several soil isolates were found to have the desired activity for the resolution of the racemic amines to give the (R)‐enantiomers. Using an extract of the best strain, Bacillus megaterium SC6394, the reaction was shown to be a transamination requiring pyruvate as amino acceptor and pyridoxal phosphate as a cofactor. Initial batches of both amines were produced using whole cells of Bacillus megaterium SC6394. The transaminase was purified to homogeneity to obtain N‐terminal as well as internal amino acid sequences. The sequences were used to design polymerase chain reaction (PCR) primers to enable cloning and expression of the transaminase in E. coli SC16578. In contrast to the original B. megaterium process, pH control and aeration were not required for the resolution of sec‐butylamine and an excess of pyruvate was not consumed by the recombinant cells. The resolution of sec‐butylamine (0.68 M) using whole cells of E. coli SC16578 was scaled up to give (R)‐sec‐butylamine⋅1/2 H₂SO₄ in 46.6% isolated yield with 99.2% ee. An alternative isolation procedure was also used to isolate (R)‐sec‐butylamine as the free base.     

蚊虫驱避剂驱蚊酯的合成及应用

以丙烯酸乙酯、正丁胺、乙酰氯为原料制备驱蚊酯,收率85%,纯度99.6%;其结构经红外光谱确证;按照GB/T17322.10-1998对产品的驱蚊效果进行了检测,效果理想。     

Bipolar nanofiltration membranes based on plasma modified microfilters

Track‐etched membranes were used as support for deposition of plasma polymerized layers and formation of bipolar nanofiltration membranes. The 75 KHz plasma reactor was applied for that purpose. Three kinds of monomers were plasma polymerized. They were as follows: n‐butylamine, allylamine, and acrylic acid. For each monomer, the best polymerization parameters were selected. It was determined that acrylic acid deposited at the highest rate, then deposited allyloamine and finally n‐butylamine. Among the electrodes, the grounded one offered more stable layer and can be used for plasma polymer deposition. The obtained membranes showed good rejection properties toward bivalent ions. It was shown that the sequence of deposited layers did not affect the separation properties. For some investigated membranes, rejection reached 50–80% value. © 2013 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2014 , 131, 39790.     

水性聚氨酯的合成及研究

采用丙酮回流法合成水性聚氨酯。发现,在1,4-丁二醇（BDO）质量分数为5％-15％时,乳化状况较好;二羟甲基丙酸（DMPA）质量分数为5％-7％时,较易乳化;丙酮质量分数为50％时,可得到均匀稳定的浊液。同时,考察了成盐剂三乙胺和丁胺对乳液的影响,以三乙胺（TEA）为成盐剂时乳化效果较好。     

原位溶胶-凝胶法改性EPDM及其表征

采用原位溶胶-凝胶反应制备乙丙橡胶/ SiO₂纳米复合材料。分别以乙丙橡胶（EPDM）和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH570）接枝改性的乙丙橡胶 （EPDM-g-KH570）在前驱体四乙氧基硅烷 （TEOS）中溶胀,再浸入含有正丁胺的催化剂溶液中催化前驱体的原位溶胶-凝胶反应。考察了不同溶剂以及催化剂含量对TEOS转化率和原位生成的SiO₂粒径的影响。采用FT-IR、SEM等测试手段对纳米复合材料进行了表征。结果表明,接枝KH570后,TEOS转化率明显提高,SiO₂粒径明显减小,在材料中的分散性很好。     

低碳脂肪胺生产工艺及其应用

简要介绍了低碳脂肪胺的种类、生产工艺及性能,重点综述了低碳脂肪胺,如乙胺、丙胺、丁胺在医药、农药、金属缓蚀等行业的应用及产业规模,最后对低碳脂肪胺生产的发展提出了几点建议。