差示分光光度法测高含量钨的探讨

差示分光光度法测高含量钨中,酸度和试剂用量对方法的准确度影响很大,用量低了显色后溶液颜色易退去,而且高含量标准工作曲线偏离比尔定律较多,酸度和试剂用量过大,显色液不够稳定,硫氰酸钾易分解。我们用正交试验,选出了最佳体系条件,结果令人满意。     

对氯苯基荧光酮的合成及其与钨(Ⅵ)反应的分光光度法研究

首次合成了2,6,7-三羟基-9-(对氯苯基)-3-荧光酮(简称 p-ClPF),还研究了它和钨(Ⅵ)的新显色反应。结果表明,在0.4～1.6 mol/L 盐酸介质中,在吐温-60及酒石酸盐存在下,W(Ⅵ)与 p-ClPF 形成1:2的配合物,其ε_(532nm)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。W(Ⅵ)的浓度在0～2.5μg/10 mL 范围服从比耳定律。已用于矿物和钢铁中钨的测定。     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮—8—羟基喹啉基荧光酮的合成及其光度法测定钨的

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。     

2—[对硝苯基）偶氮]桑色素的合成及其与铁（Ⅲ）显色反应的研究

研究合成了新试剂２－［（对硝基 苯基）偶氮］桑色素，并对其理化性质、分析特性等作了鉴定。系统研究了 该试剂与铁（Ⅲ）显色反应最佳条件。拟定了测定人发中痕量铁的分光光度法，结果满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定碳钢及合金钢中钨的含量

介绍了用硫氰酸盐分光光度法测定碳钢及合金钢中钨含量的方法。钢样用硫磷混合酸溶解后,硝酸氧化。在盐酸介质中,加入氯化亚锡和三氯化钛,将(Ⅵ)钨还原成钨(Ⅴ),和硫氰酸盐生成黄色的络合物,测量其吸光度。结果表明,该方法操作简单,测量结果的线性关系、稳定性、准确度、精密度都良好,能满足碳钢及合金钢中钨含量的分析检测要求。     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

水杨基荧光酮分光光度法测定聚乙烯中微量铝

以Al-水杨基荧光酮-聚乙烯醇-土温-60为显色体系,用分光光度法测定聚乙烯中的微量铝。在实验的过程中需要对测量的条件进行考察。实验结果表明波长560 nm处产生最大吸收。铝量1.0~5.0μg/25 m L符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=0.845×105 L/(mol·cm),得线性回归方程是A=0.08126×106 C+0.008637(C的单位mo1/L)。样品中存在多种微量元素,它们对聚乙烯中铝的测定存在干扰。用柠檬酸三钠作掩蔽剂,消除了干扰离子。人工合成样品的回收率在100.2%~100.5%,它们的平均回收率为100.3%,相对偏差为0.3%。对聚乙烯中铝含量进行测定回收率在96.1%~102.5%,平均加标回收率是100.1%,其相对偏差RSD为1.8%。本文所用的方法选择性好、准确度好、灵敏度高、实用性强。它是一种快速、有效测定聚乙烯中微量铝的方法并且在实际应用中具有一定的意义和价值。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的合成及其光度法测定钨的研究

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,试剂与钨的显色反应,在０．６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中,钨与试剂形成１∶２的红色三元胶束配合物,其最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钨含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钨的测定,结果满意。     

对甲基苯基荧光酮-CPB-Sb分光光度法测定微量锑的研究

对甲基苯基荧光酮是一种灵敏度高的显色剂,在分光光度分析法中应用较少。研究发现对甲基苯基荧光酮可以与锑发生显色反应,提出了一种新的对甲基苯基荧光酮测定微量锑分光光度法,该法显色反应快、测定灵敏度高,线性关系好,准确度高,锑(Ⅲ)吸收标准曲线y=0.0135x+0.0039(c:μg/25.00 mL),相关系数r=0.9970,可用于工业生产污水、固废、土壤等试样中微量锑的测定。     

W(VI)与Tiron的显色反应及应用

研究了W(Ⅵ)与Tiron的显色反应,在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,它们形成一种稳定的无色配合物,组成为1:1。该配合物在251nm和312nm处有较强的紫外吸收峰,测得ε_(251)=5.7×10~3,ε_(312)=7.7×10~3,据此建立了测定W(VI)的紫外分光光度法。在251nm和312nm处的线性范围均为2.0×10~(-6)～2.0×~(-4)mol·L~(-1)(0.37～37mg/L),检出限分别为0.37mg/L和0.18mg/L,SiO_3~(2-)及少量PO_4~(3-)的存在不干扰测定,Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等对测定有干扰,该法试用于几种杂多酸样品的测定,结果满意,方法回收率为95～106％,变异系数≤0.4％(n=5)。     

在表面活性剂存在下锗与对氟苯基荧光酮显色反应的研究

研究了在吐温-20存在下锗与对氟苯基荧光酮的显色反应。在1.5 mol·L~(-1)HCl 介质中,锗与对氟苯基荧光酮形成1:4配合物。其ε为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锗的浓度在0～10 μg/25 mL 范围内遵守比耳定律。试验了共存离子的影响。拟定了测定煤中微量锗的方法,样品的分析结果令人满意。     

镉—4,5—二溴苯基荧光酮—cPB—吐温80多元配合物的分光光度法研究

研究了镉(Ⅱ)-4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)-CPB-吐温80多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,在 ph10.0～12.0介质中,形成摩尔比为 Cd(Ⅱ):Br-PF:CPB=1:1:2的高灵敏配合物。其ε_(614)=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),体系如在酒石酸盐存在下,其ε_(610)增至2.1×10~5,是镉的增溶光度法中最灵敏的方法之一。Cd(Ⅱ)在0～4.0μg/10 mL 范围内遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,方法具有一定的选择性。用本法测定了废水和土壤中的镉,其结果和原子吸收光谱法的相符合。     

铁（Ⅲ）的树脂相分光光度法研究

提出了铁（Ⅲ）－邻苯二酚体系树脂相分光光度法测定痕量铁的方法，灵敏度高（ε５２０＝４．１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１）选择性好，测定范围为０～２．２ｍｇ．Ｌ＾－１，实测了地下水中的微量铁，结果令人满意。     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅱ．新型取代苯基荧光酮与金属离子显色反应的研究

研究了３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮变色酸等８种苯基荧光酮在酸性介质中与高价金属离子Ｚｒ（Ⅳ）、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｇａ（Ⅲ）等的显色反应。３，５－位二溴取代的试剂的灵敏度高于未取代的灵敏度，摩尔吸光系数绝大多数在１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１以上。     

分光光度法对2,4,6—三氯苯肼的测定研究

在酸性条件下,2,4,6-三氯苯肼与碘酸钾反应生成碘,用分光光度法测定碘,从而间接测定2,4,6-三氯苯肼。     

钨的共沉积对化学镀镍层性能的影响

研究了共沉积钨对化学镀Ｎｉ－Ｐ合金结构和性能的影响，研究结果表明，Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金镀层的晶化程度主要由磷含量决定而与钨含量无关；钨的共沉积对镀层硬度影响不大；在相同含量的情况下，Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金镀层的耐蚀性，耐磨性和热稳定性能都优于Ｎｉ－Ｐ合金。     

对氯苯基偶氮水杨基荧光酮分光光度法测酵母中的钼

合成了新显色剂对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClBASF),研究了钼与p-ClBASF的最佳显色条件。结果表明:在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,p-ClBASF与钼发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长为521nm,表观摩尔吸光系数为1.36×105L.mol-1.cm-1,0-15μg/25mL钼(VI)符合比尔定律。此外,该显色体系具有良好的选择性,绝大多数金属或非金属离子均具有较高的允许量。该方法用于酵母中痕量钼的测定,回收率达97.2%~98.6%之间,标准偏差0.67%-0.70%。