气相色谱分析啤酒中风味成分最简单的方法--直接进样法

啤酒样品由于不能完全气化,给啤酒的气相色谱分析带来一定困难。该文采用直接进样法分析啤酒中的主要风味成分,取得了良好的效果。     

直接进样气相色谱法测定黄水的主要组分

黄水通过离心处理后,上清液可以通过直接进样气相色谱法准确定量分析。对四川内江、四川古川和湖北枝江三个不同地区白酒厂家的黄水进行了气相色谱分析,结果检测出黄水主要有机组分22种,并对三厂家的黄水进行了比较。     

GC-MS直接进样定性定量分析白酒的探讨

气相色谱-质谱联用仪,使用WAX或FFAP等极性毛细管柱采用直接进样的方式,对浓香型古贝春酒进行分析。简化样品前处理的繁琐工序,提高分析效率和检测的准确率,检测到的有机微量成份有80多种,这些微量成分是构成浓香型古贝春酒的主体香味物质,决定了浓香型古贝春酒的香味特征。     

直接进样气相色谱/质谱法对茶叶香气的分析

为了研究红茶、乌龙茶和绿茶等的香气成分的差别，采用直接进样气相色谱／质谱联机法对来自不同产地不同种类的6种茶叶中的10种香气成分进行了分析比较，分析结果为：在红茶的香气成分中，醇、醛、酸、酯的含量高，对红茶特征茶香的形成起着重要作用；铁观音中的某些醇、醛、酯相对红茶都较多，形成了区别于红茶的特殊香气；碧螺春中的新茶和陈茶有很大区别，检出的香气成分相差很多，这说明有些物质只在新茶中保留一段时间，新茶和陈茶因而具有不同的品质。     

微囊藻毒素的液-质谱联用和直接进样检测方法比较

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和直接进样(DIA)技术对7种微囊藻毒素进行定性、定量分析,比较两种方法在精密度、灵敏度、经济性等方面的优缺点,并用于螺蛳中微囊藻毒素的检测。LC-MS/MS技术选用Waters XSelect HSS T3(2.1 mm×150 mm,3.5μm),用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子检测模式(MRM)下扫描,线性范围为0.9965～0.9993,相对标准偏差3.6%～6.1%,检出限和定量限分别小于0.54 ng/mL和1.81 ng/mL,回收率介于73.9%～83.4%之间。DIA技术选用碎片m/z 135.2为特征母核,优化选定DP 60 eV和CE 55 eV,经母离子扫描(PreIS)得到各微囊藻毒素的离子峰较为纯净,均以[M+2H]2+为主。两种方法比较结果显示:LC-MS/MS各项参数均优于DIA,而DIA检测速度较快,仅需1 min即可完成7种微囊藻毒素的快速测定。应用两种方法对60个随机样品的检测表明,螺蛳中的微囊藻毒素阳性率达到63.3%,主要污染种类为MC-RR和LR。根据研究结果建议当待测样品数量较多时,首先采用DIA进行初次筛选,对于阳性样品利用LC-MS/MS进行二次检测,可有效减少检测时间、色谱柱损耗及溶剂消耗,提高结果的可靠性。本分析策略可用于快速分析水体及动植物中的微囊藻毒素残留,确定监测物种、采样站位和频率、警戒值和防控反应机制等,为相关部门完善和强化水产品监测和管理工作提供科学依据,从而保障食用安全和近岸养殖业的健康发展。     

直接进样法测定乳饮料中总砷的研究

建立用氢化物原子荧光法直接测定乳饮料中的总砷,经过研究前处理方法确定无需复杂的前处理就可以直接定容上级检测;原子荧光的还原剂为15g／L的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸条件下得到总砷的检出限为0.029μg/L,相对标准编差为3-10％,回收率范围为91-102％。     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留,该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量,在该实验条件下,方法的检出限为0.01～0.11 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%,样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高,结果稳定,可满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较

该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032～1.288 g/L,线性相关系数R均＞0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜1%,方法不确定度结果为（0.166±0.012） g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜3%,方法不确定度结果为（0.160±0.012） g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异（P＞0.05）。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。     

直接进样法-超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江流域水中10种农药残留

目的建立直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定黑龙江流域水中10种农药残留的分析方法。方法水样无需富集,经0.22μm微孔滤膜过滤后,超高效液相色谱分离,动态多反应监测模式(dynamic multi reaction monitoring,DMRM)质谱分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 10种农药的检出限(S/N=3)在0.1～3.0μg/L之间,定量限(S/N=10)在0.2～5.0μg/L之间,在各自线性范围内,具有良好的线性关系(r≥0.997),在5.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平下平均回收率在78.0%～109.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,在10 min内完成10种农药的检测分析,可用于流域水中多种农药残留的快速检测。     

直接进样测汞法测定小麦中汞含量的研究

为快速测定小麦中的汞含量,建立了用直接进样测汞法测定小麦中汞含量的方法,该方法在0～5 ng范围内具有良好一次线性关系,相关系数R²=0.9991,以进样量0.1g计,检出限为0.1μg/Kg,有良好的精密度和准确度。用该方法对36份盐城市2022年安全监测小麦样品进行测定和分析,结果显示其汞含量在0.3～1.7μg/Kg,均远低于国家限量标准。直接进样测汞法适宜作为小麦质量安全风险监测中汞的测定,方法应用值得推广。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

直接进样-气相色谱质谱法快速测定芝麻香白酒及酒醅中吡嗪类风味组分的研究

本研究建立了直接进样-气相色谱质谱法（GC-MS）测定芝麻香白酒中8种吡嗪类化合物,该方法经CP-WAX色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用SIM模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,内标法定量。结果显示,8种吡嗪类风味组分的线性相关系数均大于0.999,该方法检出限为10μg/L,加标回收率为87%～110%,相对标准偏差为3%～10%。此方法采用内标法定量,灵敏度可靠,适用于芝麻香白酒及其酒醅中吡嗪风味组分的快速检测。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量的研究

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

酱油中HEMF和4EG的毛细管柱气相色谱分析方法

酱油中ＨＥＭＦ和４ＥＧ的毛细管柱气相色谱分析方法徐超一,邓旭北京进口食品监督检验中心概述：ＨＥＭＦ（４羟基一２（５）一乙基一５（２）一甲基一３（ＺＨ）映哺酮）和４ＥＧ（４一乙基愈创木酚）是公认的构成酱油香气的基本成份。以往分析酱油中的风味物质都是采用...     

直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学计量学研究干燥方法对黄花菜质量的影响

采用直接进样-质谱检测指纹图谱技术(flow injection mass spectrometric fingerprinting method,FIMS)结合化学计量学方法研究不同干燥方法处理黄花菜质量的影响。自然干燥、热风干燥、真空冷冻干燥3种处理后的30个黄花菜样品经简单提取后,不经色谱柱分离,直接进入质谱仪进行分析,FIMS分析1个样品仅需2 min,采集m/z 100~1000的离子响应强度信息,经预处理后由分析软件Simca-P进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)。结果表明负离子模式下m/z 191.06、259.09、341.11、503.16、421.15、609.15、665.21、711.22、827.27及989.32等离子出现高的响应强度。经PCA和PLS-DA分析得到的分布图将不同干燥处理的黄花菜聚为3类,反应了其化学成分的差异性;采用PCA处理后3个主成分的贡献率是91.2%,采用PLS-DA的分类模型预测能力达到97.3%。通过载荷图则可发现在分类过程中起决定作用的化学标记物。该方法作为一种极具特点的指纹图谱分析技术,可以用于不同加工方式的农产品质量快速判别研究。     

溶剂萃取直接进样-气相色谱-质谱/质谱法测定烟丝中香兰素的不确定度评价

通过溶剂萃取直接进样—气相色谱—质谱/质谱(LSEGC-MS/MS)法测定烟丝中香兰素的含量,研究对香兰素含量检测结果的影响误差。通过计算香兰素不确定度分量及合成不确定度,得出该物质测量结果扩展不确定度为1.37μg/g。     

蜂花粉中糖的高效液相色谱分析

研究了蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗精、麦芽糖的高效液相色谱(HPLC)分析方法.花粉样品用热水溶解,超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白,使用SUPELCO ENVITM固相萃取小柱去除色素等干扰成分后,以Waters Carbohydrate分析柱为色谱柱,乙腈-水(体积比79:21)为流动相进行分离,回收率90.4%～96.2%,精密度为2.4%～4.3%.利用本方法对8种花粉的80个样品进行了分析,发现花粉中果糖和葡萄糖的平均含量分别在10.9%～12.6%和6.8%～9.6%之间.该方法简便快捷,可作为标准方法对蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析,是一种对花粉糖分组成进行质量控制的有效方法.     

鱼露风味成分的萃取及气相色谱分离条件的优化

本实验对鱼露风味物质的萃取溶剂及气相色谱分析条件进行了初步研究.实验结果表明:乙酸乙酯是最适于萃取鱼露风味物质的溶剂;用单因素试验优化的鱼露风味物质的气相色谱分析条件为:毛细管色谱柱CP-Sil-8cb,载气为99.999%的氮气,载气的柱流速为3ml/min,进样量为1 μl,分流比为100:1,氢气流速为30ml/min,空气流速为300m/min,尾吹气流速为27ml/min,初始柱温为30℃,以5℃/min程序升温至120℃,继续以12℃/min程序升温至180℃,保持4min,进样口温度为200℃,FID检测器的温度为250℃.在此条件下,共有44种成分得到了分离,其中24种成分达到了基线分离.     

甘蔗糖液中C1~-和SO_4~(2-)的紫外线检测──离子色谱法测定

提出了采用紫外检测——高效离子色谱法测定甘蔗糖液样品中的Cl-和5O42-的分析方法。色谱分离系统由yydac302IC离子色谱柱和3mmol／L邻苯二甲酸溶液（PH＝5．0，用四硼酸钠调节）组成。利用流动相具有的紫外光吸收特性，周紫外光度检测器对分离后的Cl-和SO42-进行间接检测。     

RP-HPLC法测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵的残留

建立了一种用HPLC测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50g样品,定容至10ml,进样量20μl,检出限为0.02mg/kg,样品回收率＞70%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.