均匀沉淀法制备纳米四氧化三钴微粉

采用均匀沉淀法，以硝酸钴和尿素为原料制备了纳米四氧化三钴微粉，对制备条件用正交实验进行优化，优化条件为：反应体系pH=5，反应时间3h,尿素与硝酸钴摩尔比为4，干燥时间为10h，在此条件下，得到了粒径为25nm的四氧化二钴微粉。     

四氧化三铁纳米颗粒的混合碱法合成

采用混合碱媒介法（CHM）制备四氧化三铁纳米颗粒,探索了制备工艺，通过SEM、XRD、TEM表征方法研究了实验合成条件对四氧化三铁纳米产物的形貌和微结构的影响。结果表明：以酞氟铁为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在100-200nm的四氧化三铁纳米颗粒，所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点，是性能优良的磁性材料。     

液相沉淀-煅烧法制备大粒径球形四氧化三钴

以硫酸钴为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相沉淀法合成了大粒径球形碳酸钴,考察了不同晶种量、pH和硫酸钴溶液流量对碳酸钴形貌、粒度分布、振实密度和硫元素质量分数的影响,并探究了碳酸钴的生长机理。通过分步煅烧,并设置不同升温时间使碳酸钴热分解,得出优化四氧化三钴理化指标的煅烧条件。结果表明,当晶种量为2 kg,pH在7.2～7.5,硫酸钴溶液流量为500 mL/h时,采用分段式热分解碳酸钴,各温区按统一时间(60 min)升温,所得四氧化三钴形貌为球形,中值粒径为16.52μm,振实密度达2.26 g/cm3。     

纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

磁性四氧化三铁纳米粒子的超声波辅助水热合成及表征

以六水三氯化铁、四水二氯化铁和氨水为原料，在超声波辅助下，水热法制备了磁性四氧化三铁纳米粒子。借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）及振动样品磁强计（VSM）对产物四氧化三铁进行分析。结果表明，当反应物三价铁离子与二价铁离子物质的量比为1．75，pH为13，控制水热合成温度在140～160℃、水热处理时间在3～5h时，可制备出纯相的反尖晶石结构的四氧化三铁纳米微粒。随着水热合成温度的升高和时间的延长，晶体发育更完整，平均粒径增大。磁性测量表明，饱和磁化强度和矫顽力也随着四氧化三铁纳米微粒平均粒径的增大而增大，控制水热合成温度140～150℃、水热处理时间4h能够制备出平均粒径小于20nm、具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微粒。     

纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

均匀设计法在磺化酞菁钴合成工艺研究中的应用

本文采用均匀设计法研究了油品脱硫醇催化剂一磺化酞菁钴的合成工艺，考察了反应物原料配比，反应时间，温度以及催化剂用量对合成反应收率的影响。在优化的合成工艺条件下，酞菁钴的合成收率达到86%以上。     

湿法制备电池级四氧化三钴的研究

以氯化钴和碳酸钠为原料,采用湿法通过控制反应物的摩尔比、pH值、反应温度得到碳酸钴前驱体,前驱体经过二段烧结得到纯相的四氧化三钴微粉。用XRD、SEM等分析测试技术对氧化钴微粉进行表征。结果表明,四氧化三钴的粒径在2~11μm,平均粒径为8μm,粒径分布均匀,呈类球形颗粒,杂质元素含量低,满足了电池级四氧化三钴的要求。     

由菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的新工艺

以菱镁矿、工业级硫酸铵和碳酸铵为原料,采用复配的表面改性剂,用液相沉淀法制备高纯纳米氧化铗粉体。在优化工艺条件下,制得平均粒径为65nm、纯度超过99．5％的纳米氧化镁粉体,产品粒径分布较窄,分散性良好。该工艺过程简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。     

钴掺杂的四氧化三铁纳米颗粒的制备及表征

通过共沉淀法制备了钴掺杂的四氧化三铁纳米颗粒,通过对产物的TEM表征,可以看出,产物为粒径为15 nm左右的球形颗粒,结晶很好。同时,对产物进行能谱表征,数据说明钴元素很好地掺杂到了四氧化三铁纳米颗粒中,这对于纳米颗粒的掺杂改性有着重要的意义。     

双季戊四醇收率与反应条件依赖关系研究

利用均匀设计法，通过少量实验，使用计算机回归出双季戊四醇收率与反应条件间的依赖关系：Ｙ＝４．１４１８＋０．０８９ｘ＿１－１０．０８ｘ＿２＋８３．０１８ｘ＿３－０．１２９ｘ＿４－２９．６３８ｘ，其表明增加反应温度和降低甲醛与乙醛配比都可以增加双季戊四醇的收率，结果与实验相吻合。用回归方程得到的优化条件进行实验得到的双季戊四醇收率为２５．４％，与预测值很接近。     

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。     

Co_xFe_(3-x)O_4纳米晶的水热氧化合成研究

用水热氧化法合成出单相CoxFe3xO4磁性纳米晶,采用XRD、SEM、IR表征产物。研究了水热合成条件及组成变化对产物物相、结构和粒度的影响。结果表明,较好的水热氧化法合成条件是:前驱物为沉淀,采用MDB工艺,pH9.0～10.0,80～90℃,2～3MPa,2～3h,搅拌速度300～400rmin。产物烧结温度为500～600℃,时间为3h。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

响应曲面法优化(salen)Co(Ⅲ)(OAc)拆分手性环氧氯丙烷的制备工艺

以(salen)Co(Ⅲ)(Oac)为催化剂不对称选择性水解制备手性环氧氯丙烷,采用响应曲面法中的Box-Behnken设计对影响手性环氧氯丙烷光学纯度的4个主要因素(反应温度、水用量、催化剂用量、反应时间)进行优化,建立手性环氧氯丙烷光学纯度的二次多项回归模型方程,并对回归系数进行显著性检验和方差分析。实验结果表明,当反应温度为46.02℃、水与环氧氯丙烷的摩尔比为61.10、催化剂与环氧氯丙烷的摩尔比为0.003937、反应时间为18h时手性环氧氯丙烷的光学纯度最高,最高光学纯度预测值为102.18%,与实测平均值99.61%基本相符,优化模型有效可靠。     

纳米片状Co_3O_4的制备及其电容性能的探索

以CoCl2溶液和NaOH溶液为原料,通过两者混合反应得到Co（OH）2沉淀,再将沉淀灼烧制得直径约为100nm的Co3O4纳米颗粒。用X射线衍射、透射电子显微镜等对所制备的样品进行表征。结果表明：用所得纳米片状C030。制成电极,经过充放电测试可以发现电流密度为0．2mA·cm^-2时,电容量约100mA·h／g。     

微乳-沉淀法制备纳米尖晶石型MgFe_2O_4及表征

首先对油包水 (W/O)型微乳液进行了制备研究 ,探明了一定条件下W/O型微乳液中的最大增溶水量。进而利用W /O型微乳液作为“微反应器”并用沉淀法制备Mg(OH) 2 Fe(OH) 3 复合氢氧化物 ,最后将此复合氢氧化物进行高温固相反应、晶化制得了纳米尖晶石型MgFe2 O4 。通过XRD、TEM及颜色测量 ,对纳米MgFe2 O4 进行了表征 ,探讨了纳米粒子的量子尺寸效应