液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定苦丁茶中孔雀石绿(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)残留量.苦丁茶样品粉碎后复水,用1％乙酸乙腈为提取剂,均质子涡旋1min,无水硫酸镁和无水乙酸钠除去水,离心后取上清液经净化剂净化后,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多反应检测模式(MRM)检测,使用氘代物做内标定量.检...     

液相色谱-串联质谱高通量检测酸乳中多种塑料添加剂的迁移量

文章建立了一种液相色谱-串联质谱(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)高通量检测酸乳中多种塑料添加剂迁移量的方法.以乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取两次,每次10 min,离心分离取上清液,氮吹至近干后用甲醇复溶,过有机滤膜后进LC-MS/MS检测...     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法, 考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势。方法 使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测, 采用EC-C18(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)色谱柱, 电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI), 在多反应监测模式(multi reaction monitoring, MRM)负模式下测定壬基酚。结果 壬基酚在0.01~5.0 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.999, 检出限0.01 mg/kg, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.6%, 回收率为93.0%~108.0%。该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高。结论 该方法快速、有效, 适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测鸡蛋中金刚烷胺,比较不同类型色谱柱、提取溶液(甲醇-1%三氯乙酸水溶液与甲醇/氨-氯化铵缓冲液)和净化方式(正己烷分配去脂、正己烷/二氯甲烷反萃取及Oasis MCX固相萃取柱净化)。结果显示,用甲醇-1%三氯乙酸水溶液提取,正己烷分配去脂,经Agilent XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 m)色谱柱分离,LC-MS/MS检测效果最好。本方法检出限(LOD)为2μg/kg,线性范围在1~1 000μg/L之间,回收率88.0%~99.6%。方法操作简便,实用性强,精密度好,为禽产品的质量安全检测与监管提供方法依据。     

液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定牛奶中双酚A

建立了采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定牛奶中双酚A含量的方法,并将其应用于聚碳酸酯奶瓶中双酚A向牛奶中迁移的研究。牛奶用乙腈超声提取,蒸干后残渣用乙酸乙酯提取,蒸干后用流动相溶解,LC-MS/MS法测定,采用负离子电喷雾电离、多反应监测模式测定。线性范围为0～100ng/mL,相关系数为0.9992,检出限为0.03ng/g,加标回收率为78.27%～88.36%,样品检测相对标准差在3.81%～5.26%。     

mSPE前处理-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

本文建立了采用磁性固相净化材料（mSPE）对牛奶样品进行净化,使用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）对牛奶中阿维菌素类药物残留进行定性和定量的检测方法。牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,8 mL乙腈提取,10 mg磁性HLB净化材料净化,5%乙腈-水、乙腈进行淋洗和洗脱,使用UPLC-MS/MS检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素四种药物。在0.2～200.0 μg/L药物浓度范围内线性关系良好(R2 > 0.995)。该方法阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;乙酰氨基阿维菌素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为2.5 μg/kg,回收率为82.3%～ 88.2%,相对标准偏差（RSD）为0.23%～4.19%。本文建立的mSPE前处理技术,同现行国标GB 31659.4-2022相比,极大的提高了样品前处理效率,缩短了样品检测的时间,降低了检测成本,减少了有机溶剂的使用。所建立的方法检出限和定量限均可满足食品安全国家标准GB 31650-2019中规定的牛奶中阿维菌素类药物残留限量的要求,可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留,为mSPE前处理方法的广泛应用提供宝贵经验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺

文章建立了薯类食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用4%三氯乙酸超声40min提取,通过超高效液相色谱-串联质谱,以phenomenex Synergi 4 MAX-RP 80R色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水溶液（1:99）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测进行定性和定量分析。该方法具有良好线性,在2～100ng.mL^-1范围内相关系数R²=0.99,丙烯酰胺检出限为0.5μg.kg^-1,平均回收率在90.2%～105.1%之间,相对标准偏差在2.7%～10.3%之间。该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测薯类食品中丙烯酰胺含量。     

液相色谱-串联质谱法测定调味品中污染物的研究进展

随着人们对调味品健康、营养、安全需求的提高,调味品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点,在调味品安全检测方面发挥着重要作用。文章对近5年来LC-MS/MS技术在调味品中污染物检测方面的研究进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱及液相色谱-高分辨串联质谱在测定调味品中真菌毒素、发酵副产物、非法添加物方面的应用,并对其未来发展趋势进行了展望,提出将具有定量优势的低分辨串联质谱与具有定性优势的高分辨串联质谱相结合的必要性。     

液相色谱-串联质谱法测定食品包装PE材料中荧光增白剂残留量

目的建立同时测定食品包装PE材料中荧光增白剂WS、PF、OB、EBF、EGM、KCB、KSN、OB-1等8种荧光增白剂含量的检测方法。方法采用液相色谱-串联质谱法建立食品包装PE材料中8种荧光增白剂同时测定方法。食品包装PE材料中的荧光增白剂经四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺提取后,采用Discovery C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)电喷雾电离源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果本文建立的食品包装PE材料中8种荧光增白剂检测低限均可达到0.01 mg/kg;在0.01～6.25 mg/L浓度范围内相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.05、0.25、1.25 mg/kg 3个浓度水平加标回收,回收率在70.8%～99.6%之间;相对标准偏差在1.56%～9.66%之间。结论该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装PE材料中荧光增白剂残留量的检测分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中69种农药多残留

建立了液相色谱三重串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定葡萄酒中69种农药多残留的分析方法。样品采用1%乙酸乙腈提取,应用固相萃取柱净化,经C18柱分离后,在电喷雾(ESI)正离子化模式下,通过多反应监测(MRM)方式测定。方法在1.0-0.001 g/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.001 g/mL-0.01 g/mL;添加水平为0.5 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为65.91%-121.25%和0.41%-24.97%;添加水平为0.05 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为66.20%-121.06%和0.93%-26.17%,其中绝大部分农药化合物的回收率为70%-120%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、灵敏,适用于葡萄酒中农药多残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定闽东地区织纹螺中河豚毒素

建立了快速检测闽东地区织纹螺中河豚毒素含量的高效液相色谱-串联质谱方法。织纹螺均质样品用1%乙酸水溶液提取,0.5%乙酸甲醇溶液稀释,冷冻10min后离心除蛋白,亲水作用色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析。基质匹配标准曲线外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg,满足欧洲食品安全委员会对双壳贝类和腹足类中河豚毒素安全限量值44μg/kg的检测要求。在织纹螺中添加50、100、250μg/kg 河豚毒素进行加标回收试验,河豚毒素回收率为79.6%~118.1%,相对标准偏差为(RSD,n=6)7.7%~10.6%。采用该方法测定闽东地区14份织纹螺样品,最高检出河豚毒素 25718.2μg/kg。该研究方法准确性高、成本低、操作性强,能够满足当前快速定量检测织纹螺中河豚毒素含量的技术要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺

建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6×150 mm)柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)检测,同位素内标法定量。该方法在20~2000μg/L线性良好(r=0.9991),检出限为6.0μg/L。分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为101%~109%,相对标准偏差为5.3%~8.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。     

液相色谱法测定纸吸管中丙烯酰胺迁移量的不确定度评定

目的:为有效控制实验室的测量过程,提高检测结果的准确性和可靠性,建立测量纸吸管中丙烯酰胺迁移量的不确定度评定方法.方法:采用液相色谱-紫外检测法,测定纸吸管样品在体积分数为4％乙酸水溶液的食品模拟物中丙烯酰胺的迁移量.通过建立测量数学模型,结合不确定度的评定规则,分别对测量过程中引入的相对不确定度分量进行计算评估,最终...     

液相色谱-串联质谱法测定黑糖中丙烯酰胺和天冬酰胺

目的建立了一种同时检测食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法食糖产品样品不需要经过衍生,经纯水直接提取净化后就可测定,且方法检出限较低。采用含有5mM/L乙酸铵、0.1%的甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行监测。结果丙烯酰胺和天冬酰胺在0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L三个添加浓度上回收率范围为93.5%～108.0%,相对标准偏差1.4%~5.4%;方法检出限为0.005 mg/L~0.01 mg/L。结论本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。     

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的 建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法 以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验, 模拟迁移液过0.22 μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱, 以乙腈和0.1%甲酸为流动相, 在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM) 采集质谱信号, 进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999, 加标回收率为72.98%~97.88%, 相对标准偏差均在0.30%~9.90%, 定量限均小于或等于3.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好, 满足了相关法规的限量测定要求。     

食品中丙烯酰胺分析方法研究进展

自从食品中发现一种潜在的致癌物质———丙烯酰胺后,世界各国的科学家进行了广泛深入的研究,在食品中丙烯酰胺的分析方法、形成机理、减少措施、暴露研究及风险评估等方面均有所进展。文中主要集中在食品中丙烯酰胺分析方法研究方面,主要包括水源水中丙烯酰胺的分析、聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的分析以及采用GCMS、LCMS和LCMS/MS连用的方法精确分析食品中的丙烯酰胺,并提出了对食品中丙烯酰胺研究的进一步展望。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。