钇铝石榴石恒速无压烧结行为及激活能研究

通过溶胶凝胶方法制备了平均粒径约为1 μm的钇铝石榴石(YAG)粉体,研究了其在室温至1600 ℃温度范围的恒速无压烧结行为,发现当升温速率为2 ℃/min时,样品在1236 ℃开始收缩,最终收缩率为17.04%;钇铝石榴石坯体样品在200～1100 ℃之间的平均线膨胀系数为9.34×10-6/℃;显微结构观察表明样品烧结过程中颗粒长大不明显,主要以沿晶断裂方式为主;以烧结曲线为基础,使用基于相对收缩率和相对密度的Arrhenius拟合法,计算了YAG烧结过程的烧结激活能,分别为116 kJ/mol和149 kJ/mol.     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷

采用共沉淀法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆（yttria stabilized tetragonal zirconia,3Y-TZP）粉体。利用X射线衍射、N2吸附–脱附等温线,透射电子显微镜对3Y-TZP粉体的物理性能和化学性能进行表征。研究了纳米3Y-TZP粉体的烧结曲线,分析了3Y-TZP素坯在烧结过程中的致密化行为和显微结构,探讨了两步烧结工艺对3Y-TZP纳米陶瓷微观结构的影响。结果表明：采用共沉淀法,在600℃煅烧2h后,可获得晶粒尺寸为13nm、晶型发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP粉体;采用两步烧结法,将素坯升温至1200℃保温1min后,再降温到1050℃保温35h,可获得相对密度大于98%,晶粒尺寸约为100nm的3Y-TZP陶瓷。两步烧结法通过控制煅烧温度和保温时间,利用晶界扩散及其迁移动力学之间的差异,使晶粒生长受到抑制,样品烧结致密化得以维持,实现在晶粒无显著生长前提下完成致密化。     

Sm2O3掺杂对纳米莫来石前驱粉体微观结构和烧结性能的影响

为了改善纳米莫来石粉体烧结性能,以硫酸铝和硅酸钠为主要合成原料,添加不同含量Sm2O3,采用共沉淀工艺制备莫来石前驱粉体,经过煅烧得到莫来石纳米粉体,研究了Sm2O3掺杂量对莫来石粉体微观结构和烧结性能的影响.研究表明:当Sm2O3的加入量为4wt%时,合成温度可由传统的1300 ℃左右降低至1000 ℃,晶粒尺寸约为39 nm,比表面积达到95.265 m2/g.说明适当掺杂Sm3+对于合成纳米莫来石具有改善微观结构,促进烧结,促进莫来石晶相形成的作用.     

稀土La2O3添加对氧化铝多孔陶瓷性能的影响

以煅烧α-Al2O3为原料,稀土氧化镧(La2O3)为添加剂,羧甲基纤维素为成型粘结剂,通过混料、困料、研磨、模压成型、高温烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧结温度及La2O3添加量对氧化铝多孔陶瓷的线收缩率、体积密度、孔隙率、抗折强度和微观形貌的影响。结果表明:在相同烧结温度下,随稀土添加量的增加,多孔陶瓷的体积密度、线收缩率与抗折强度均降低,而孔隙率则逐渐增加。微观形貌与X衍射分析表明,稀土La2O3的加入,抑制了氧化铝颗粒间的烧结,并在高温下与氧化铝反应生成了片状晶体LaAl11O18,片状晶LaAl11O18阻碍了氧化铝晶粒的长大,进而抑制了坯体的收缩,最终使得氧化铝多孔陶瓷具有较高的孔隙率。     

高铝矾土的烧结动力学特征

研究了高铝矾土(Al2O388,Al2O3质量分数约为88%)的烧结动力学,借助于X射线衍射仪和扫描电子显微镜对Al2O388的烧结特性进行了表征。结果表明:提高烧结温度有利于加快Al2O388的致密化进程。Al2O388的烧结符合液相烧结机理及特征:高于1 100℃,样品液相量逐渐增多并伴随有颗粒重排;约为1 500℃时,烧结进入溶解--沉淀阶段,刚玉晶粒在液相中的溶解可加速传质、促进致密化;1 600℃时烧结进入后期重结晶阶段,晶粒发育长大并形成封闭气孔。等温烧结动力学分析结果表明:在1 450、1 500和1 550℃,样品的线收缩率与时间在双对数坐标下呈现良好的线性关系,Al2O388的烧结激活能为289kJ/mol。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

柠檬酸法、氨水沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备的钇铝石榴石纳米粉体性能的比较

采用3种方法制备了纯相钇铭石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。对不同方法制备的粉体的物理性能、素坯的微观特征、烧结性能和烧结体的透明性能进行了比较。结果表明：柠檬酸法制备的粉体,晶粒形状不规则,且有团聚体存在,该粉体的素坯显微结构不均匀,粉体烧结活性很差．1780℃保温3h烧结的样品的相对密度仅为79％,烧结体不透明。氨水沉淀法制备的粉体,晶粒尺寸较小,素坯的显微结构也不均匀．粉体烧结性能较好,达到完全致密化的温度为1700℃．此粉体经过1700℃保温3h真空烧结制备的烧结体呈半透明。碳酸氢铵沉淀法制备的粉体,晶粒形状为椭球形,分散性良好,该粉体素坯的显微结构均匀．样品达到完全致密化的温度仅为1450℃,此种粉体所制成的素坯经过1700℃保温3h真空烧结后,烧结体具有一定的透明度。因此．碳酸氢铵沉淀法制备的YAG纳米粉体有希望成为比较理想的制作透明YAG陶瓷的粉体。     

微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对微米级α-Al2O3,的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1148kJ/mol.为验证所建主烧结曲线的正确性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建主烧结曲线的正确性.因此微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,可以预测烧结收缩率和最终相对密度,反之,可以根据目标相对密度制定相应的烧结制度.     

热压烧结细晶粒氧化铝陶瓷(英文)

以沉淀法制各的商业α-Al2O3粉体为原料,自制镁铝硅玻璃为烧结助剂,采用热压烧结工艺低温制备高性能氧化铝陶瓷.用Archimedes法、电子探针和三点弯曲法研究了氧化铝陶瓷的致密化行为、显微结构和力学性能.结果表明:在1400℃烧结的氧化铝陶瓷的相对密度高达98.9%,晶粒细小,平均晶粒尺寸约为0.6μm,晶界上有莫来石相析出,样品的抗弯强度和断裂韧性分别达442MPa和4.7MPa·m1/2.     

反应烧结制备多孔β-SiAlON(英文)

以硅粉为原料,氧化铝空心球作为造孔剂,Y2O3作为烧结助剂,采用反应烧结法制备了具有宏观孔洞结构的多孔β-SiAlON陶瓷。SiAlON在1 300℃氮化时开始形成,于1 600℃烧结后转化完全。随着温度的增加,基体微观结构从多孔变成致密体。然而,随着温度的提高,在孔内壁,晶粒逐渐变得粗大且形成多孔结构。微观结构的变化与高温下通过烧结助剂作用而形成的液相有着紧密的联系。     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

高纯超细氧化铝粉的常压烧结与高压烧结

以高纯超细α-Al₂O₃粉为原料,采用常压、高压烧结制备了高纯Al₂O₃陶瓷。研究表明,在乙醇溶剂中高速球磨可显著降低Al₂O₃粉料的平均颗粒尺寸,提高粉料的比表面积与烧结活性;在4.5 GPa、1230℃高压烧结30 min,制备了相对密度达98.71%的无烧结助剂掺杂的Al₂O₃陶瓷;与常压烧结相比,高压烧结可显著降低烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果;由于相对较低的烧结温度,掺杂微量MgO的Al₂O₃陶瓷在高压烧结中未出现液相,MgO对烧结致密化及Al₂O₃晶粒生长抑制几乎无影响。     

Sintering kinetics window: an approach to the densification process during the preparation of transparent alumina

In this work, sintering kinetics window combined with microstructure development is adopted to understand the densification process of transparent alumina ceramic using submicrometre alumina powder. Alumina powder was densified via pressureless sintering and spark plasma sintering to explore the sintering behaviours of submicrometre alumina powder respectively. Sintering process could be divided into three typical stages, the criterion of which is based on whether the dominant mechanism is independent particle rearrangement or independent atomic diffusion. Through the investigation of sintering mechanisms of both sintering methods in the same way, it is found that it is necessary to remove the large pores (>100 nm) before grain growth is activated for complete densification. It suggests that at the temperature when the grain growth is activated, the corresponding pore structure proves to be the crucial factor influencing the complete densification of transparent alumina ceramic.     

纳米SiC陶瓷的超高压烧结研究(英文)

以纳米SiC为原料,用两面项压机在不同工艺条件下(1 000～1 300℃,4.0～4.5 GPa,15～35 min)实现了40(质量分数,下同)Al2O3烧结助剂添加的SiC陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺对SiC陶瓷性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜、显微硬度测试仪等对SiC高压烧结体进行了表征.结果表明:Al2O3是有效的低温烧结助剂,在超高压工艺下添加4%Al2O3即可实现SiC陶瓷全致密化烧结;烧结体晶粒长大得到抑制,维持在纳米级,晶格常数收缩了约0.45%;烧结体显微硬度和密度随烧结温度、烧结压力的升高或保温时间的延长而提高.     

多晶YAG陶瓷的制备及力学性能

本实验采用共沉淀方法制备YAG微粉 ,Al和Y元素分布均匀 ,在 90 0℃煅烧 2h即可全部转变为YAG粉体 ,无过渡相 .15 0 0℃热压 1h可获得致密烧结体 ,其抗弯强度为 2 45MPa ,断裂韧性为 2 .0MPa·m1 /2 ,晶粒大小为 3～ 6μm ;14 0 0℃放电等离子烧结 5min可获得相对密度为 93 %的烧结体 ,其抗弯强度为 3 4 8MPa,断裂韧性为 2 .1MPa·m1 /2 ,晶粒大小为 1～ 2 μm .     

多孔陶瓷分离膜支撑体的制备研究

采用氧化铝为主要原料制备出多孔陶瓷分离膜支撑体,对原料粉体做了TG/DSC曲线分析,研究了支撑体的烧结温度对收缩率的影响及烧结温度、保温时间和原料粉体粒径对孔结构、孔径的影响,造孔剂用量对孔隙率的影响。结果表明：在烧结温度为1200℃,保温时间4h,控制造孔剂用量大于20%时,制备出孔径分布均匀,孔隙率大于50%,符合透水要求的多孔陶瓷分离膜支撑体。