广西省八角二氧化硫残留量检测结果分析与卫生标准的探讨

了解广西省八角二氧化硫残留情况以及烹饪对八角二氧化硫残留量的影响。方法 按照随机抽样原则在广西省大型超市、批发市场(包括个体零售点)、八角生产地,随机抽取八角生果和干果样品共计185份,按照NY/T 1435—2007《水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定》测定其二氧化硫残留量,按照GB/T 7652—2006《食品添加剂使用标准》规定八角二氧化硫残留量<30 mg/kg进行评价,并测定其二氧化硫残留量随存放时间的变化,测定高残留量的二氧化硫八角经过烹饪后其二氧化硫残留量的变化。结果 监测的134份干八角二氧化硫残留量检出率为42.5%,超标率为36.6%,干八角二氧化硫残留量范围在1.5～660.6 mg/kg之间,中位值为106.6 mg/kg。其中来源于大型超市、批发市场(包括个体零售点)的八角二氧化硫超标率分别是27.1%和41.9%;八角(二氧化硫残留量为660 mg/kg)经水煮后,其二氧化硫残留量降为19.2 mg/kg。结论 广西省流通领域八角存在硫熏现象,但烹饪过后,其汤样(水样)与八角中的二氧化硫残留量都大大降低,有关部门应加强监管监测。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

建宁莲子中二氧化硫检测及污染情况分析

目的检测建宁及其周边地区出产的52批莲子中二氧化硫残留量,以了解莲子加工过程中二氧化硫污染情况。方法采用半自动凯氏定氮仪建立莲子中二氧化硫残留量的检测方法。莲子样品经凯氏定氮仪酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收,吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。结果经统计学方法验证,该方法与GB 5009.34-2016中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P0.05);对于0.254、0.507、1.014 g/kg水平添加回收率范围在71.9%～93.5%之间;相对标准偏差范围在4.4%～7.8%。应用该方法对建宁及其周边地区出产的52批莲子进行二氧化硫污染检测分析,有7批样品不同程度检出二氧化硫,最高的83mg/kg,超过了50mg/kg的标准限量,最低的19mg/kg。结论建宁莲子中二氧化硫总体污染水平不高,但仍存在个别超标现象。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

食用植物油中苯残留量的测定

建立了食用植物油中苯残留量的测定方法。本方法采用顶空-气相色谱法,选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、70℃、30 min和5 g,以外标法定量。该方法在0.250-40.0 mg/kg质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.08 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.250、5.00和20.0 mg/kg,得到平均回收率为94.3-103.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.66-3.75%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,可在大多数分析实验室推广应用,适用于食用植物油中苯残留量的测定。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

香菇中二氧化硫本底值的研究

目的了解广西区内香菇中二氧化硫的本底值含量情况。方法采用《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法对广西不同地区共50批新鲜香菇中的二氧化硫残留量进行检测和分析。结果广西不同地区香菇样品中二氧化硫的残留量范围为20.36～176.5mg/kg,平均残留量达到87.57mg/kg,大部分结果已经超过国家食品安全标准(GB 2760-2016)对干香菇的最大残留限量要求(0.05 g/kg)。其中桂林市所产的香菇二氧化硫的残留量明显高于其他地区,平均值达到176.5mg/kg,最大值为243.2mg/kg;百色市香菇二氧化硫的残留量平均值为20.36 mg/kg,最小值为13.62 mg/kg,最大值为27.58 mg/kg;不同地区的香菇中二氧化硫的残留量差异有统计学意义(P0.05)。结论不同产地香菇中二氧化硫的本底值均有不同程度的存在。     

顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环

建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06～0.11μg/g、定量限为0.2～0.4μg/g、平均回收率为80.6%～115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。     

顶空气相色谱法快速测定水果中二溴乙烷残留量的研究

建立了顶空气相色谱快速测定二溴乙烷在水果中残留量的分析方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度70℃、恒温加热时间55min时为最优。该方法检测限为2μg/kg,回收率在79.73%～94.55%之间,变异系数在5.35%～11.15%之间。与其他测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。该方法可以满足水果中二溴乙烷残留测定的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼和淡水虾中的11种喹诺酮类兽药残留量

目的 优化并建立 UPLC-MS /MS 法测定淡水鱼和淡水虾中 11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法 样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取, C18基质分散固相萃取净化,超高效液相色谱－串联质谱测定其中11种喹诺酮类兽药残留量。结果 恶喹酸在1～50.0μg/L,其余10种喹诺酮类化合物在1～100.0μg/L范围内线性关系良好,11种喹诺酮药物的检出限为0.0005mg/kg～0.0010mg/kg,定量限为0.0015mg/kg ～0.0030mg/kg,精密度＜ 12 % ,低、中、高三个浓度加标回收率为 70.0%～120.1% 。结论：该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、能满足限量标准的要求,可用于淡水鱼和淡水虾样品 中喹诺酮类药物残留的分析检测。     

腈纶纤维中丙烯腈残留量的测定

依照欧盟 2 0 0 2 /3 71/EC生态标准对腈纶纤维中丙烯腈残留量的控制 ,采用顶空固相微萃取和色质联用技术 (HS SPME GC/MS) ,建立了腈纶纤维中丙烯腈残留量的测定方法。该方法检测限低于 0 .5mg/kg ,回收率在 91.9%～ 97.7%之间。     

鞋用人造革中氯乙烯单体含量的测定

以聚氯乙烯鞋用人造革为材料,建立了大体积顶空-气相色谱/质谱联用测定人造革中氯乙烯单体含量的方法。试验对顶空平衡时间和平衡温度的条件进行了优化,确定了最佳的操作条件,最终采用平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,并选用DB-624毛细管色谱柱进行分离。结果显示,在0.3～25μg范围内该方法线性关系良好,相关系数r=0.998 8。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=3),平均回收率为85%～94%,精密度(RSD)<5.0%,检出限(LOD)为0.2 mg/kg。该方法可用于鞋用人造革中氯乙烯单体含量的简便、快速和准确测定。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。