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《烟草科技》2016,(4)
为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%~3.45%和94.1%~99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03~0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09~3.71、0.15~0.29、0.09~0.29、0.16~0.50和0.15~0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14~0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。 相似文献
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建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%~106.89%,检出限为0.25~1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 相似文献
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目的建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定食品接触用聚甲醛中1,3-二氧五环和三聚甲醛在不同的食品模拟物(水基、酸性、醇类、油性等)中迁移量的分析方法。方法模拟液中的1,3-二氧五环和三聚甲醛通过顶空进样的方式(顶空进样条件为85℃平衡30 min)经键合了苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的色谱柱分离,最终由质谱来进行检测及分析。结果在优化顶空平衡时间、平衡温度、色谱柱、气相色谱以及质谱条件后,本方法精密度为1.1%~7.3%,最低检出限可达到0.02 mg/kg,回收率为87.0%~104.3%。结论本方法准确、高效、简便,可用于检测水、酸性、醇类、油基四类模拟物中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量。 相似文献
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目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。 相似文献
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目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。 相似文献
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建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9~1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%~115.0%,相对标准偏差为4.9~9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。 相似文献