顶空气相色谱法同时测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体的检测方法.对加热温度、平衡时间和加压压力等项空条件以及气相色谱条件进行优化.在优化的条件下氯乙烯和偏氯乙烯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg,线性相关系数均大于0.99;平均加标回收率分别为93.7%和93.4%,标准偏差为0.73%和1.07%.     

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

HS-GC-FID测定纺织品中DMF和DMAC

建立顶空气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)残留量的方法。将样品置于顶空进样器中平衡,供气相色谱检测,使用CD-WAX色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,外标法定量。优化顶空条件和气相色谱条件,使DMF与DMAC在色谱图中具有良好的峰响应。DMF与DMAC的加标回收率在80.54%~96.83%,精密度为2.42%~8.81%,检出限分别为0.09 mg/kg和0.15 mg/kg。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量

目的建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定食品接触用聚甲醛中1,3-二氧五环和三聚甲醛在不同的食品模拟物(水基、酸性、醇类、油性等)中迁移量的分析方法。方法模拟液中的1,3-二氧五环和三聚甲醛通过顶空进样的方式(顶空进样条件为85℃平衡30 min)经键合了苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的色谱柱分离,最终由质谱来进行检测及分析。结果在优化顶空平衡时间、平衡温度、色谱柱、气相色谱以及质谱条件后,本方法精密度为1.1%～7.3%,最低检出限可达到0.02 mg/kg,回收率为87.0%～104.3%。结论本方法准确、高效、简便,可用于检测水、酸性、醇类、油基四类模拟物中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量。     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中残留丙烯腈单体的检测方法.对平衡温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行优化.优化后方法检出限为0.4mg,kg,线性相关系数＞0.999,加标回收率为98.7%,标准偏差为2.12%.该方法具有较好的灵敏度和准确度,自动化程度高,结果重现性好,检测效率也大为提高,适用于食品包装中的微量丙烯腈的检测.     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。     

固相微萃取-气-质法测定纺织品中苯乙烯含量

建立了顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定纺织品中苯乙烯含量的方法.并对极性、非极性、双极性萃取头对苯乙烯的萃取效率以及萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、解析时间和温度、GC-MS仪器条件进行了研究.选择PDMS/DVB萃取纤维头研究苯乙烯检测的线性范围为0.5-500 ng/L.实际样品回收率在90.3%-104%之间,RSD在1.25%-5.63%之间.     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9～1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差为4.9～9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。