PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铀矿石中的钍

矿石样品用过氧化钠分解，用５％三乙醇胺提取，过滤，沉淀用ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解，然后在０．ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸中用ＰＭＢＰ［１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮－（５）］萃取钍，有机相中的钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸反萃取，最后在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍。     

二氧化铀中微量铍和钍的测定

在三乙醇胺体系中，利用桑色素荧光光度法测定微量铍，当激发波长为４００ｕｍ时，铍－桑色素络合物的最大荧光波长为５２５ｕｍ，铍的标准曲线范围为０．０５～１．０μｇ／１０ｍＬ。在盐酸介质中，利用偶氮胂－ＴＢＣ分光光度法测定微量钍，钍的测定波长为６３５ｕｍ，标准曲线的范围为０．２～５．０μｇ／２５ｍＬ。利用ＣＬ－５２０９萃淋树脂进行了大量铀中微量铍和钍的分离。在１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中，由于铀和钍的吸附，微量铍被定量分离，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ介质中，微量钍可被定量淋洗。二氧化铀样品中铍和钍测定结果的相对标偏优于５％。     

荧光光度法测定矿石和矿渣中的微量钍

应用ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中定量吸附大量铀及微量钍，再利用１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ定量淋洗微量钍，通过上述分离过程达到微量钍与大量铀、稀土及其他杂质元素的定量分离。在ｐＨ２．５缓冲溶液中，Ｔｈ－Ｍｏｒｉｎ－ＴＯＰＯ（在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００介质中）形成三元络合物。用波长４３２ｕｍ光激发此三元络合物，产生波长为５１０ｎｍ的强烈荧光。钍浓度在１至１０ｎｇ／ｍＬ时具有良好的线性关系，测定下限为ｌｕｇ／ｍＬ钍。     

环境样品中α放射性Pu同位素的测定

《ＴｈｅＡｎａｌｙｓｔ》2 0 0 2年第 1 2 7卷第 4期上发表了Ｉ.Ｖｉｏｑｕｅ等人关于用α谱法测定环境样品中Ｐｕ同位素的文章。作者重点对放射化学前处理的改进作了叙述。放射化学前处理分两部分 :一是样品处理 ,二是阴离子交换树脂分离。样品处理如下 :取适量固体样 (土壤、沉积物、植物 ) ,加入2 4 2 Ｐｕ示踪核素 ,用 8ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3和Ｈ2 Ｏ2 浸出 ,过滤 ,往滤液中加入Ｆｅ3+,并且通过加入浓氨水和含浓氨水的 3ｍｏｌ/Ｌ碳酸铵溶液 2次调节溶液 ｐＨ值 ,使Ｐｕ同位素与氢氧化铁共沉淀 ,而铀、钍及其它干扰测定的α放射性核素则部…     

钍的P204萃取、草酸钙载带－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４％Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅱ显色测定钍．该法用于铀钍矿石、岩石、土壤等样品中钍的测定，有较好的适应性及抗干扰性。测定下限为０．１μｇ（４．５σ）。     

锌在体分离及纯锌中杂质成分的ICP—MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜,镉,铅,铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸;三段洒洗液依次为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸,０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸＋０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸的混合酸及３ｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗,经ＩＣＰ－ＭＳ测定证明,９５％以上的锌得到分离,９０％以上的铜,镉,铅,铁得到富集,有效地降低了ＩＣＰ－ＭＳ对纯锌中铜,镉,铅,铁测定时的基体干扰。     

用2种市售的萃淋树脂分离硅酸盐岩石样品中的钍和铀

ＴｅｔｓｕｙａＹｏｋｏｙａｍａ等人在《Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．》１９９９年第７１卷第１期上发表了用２种市售的萃淋树脂分离硅酸盐岩石样品中钍和铀的文章。文章对２种萃淋树脂Ｕ／ＴＥＶＡ和ＴＥＶＡ的结构、性质,铀、钍和其它基体元素分离的条件和步骤进行了较详细地研究,并与常规用于铀、钍分离的离子交换树脂ＡＧ１×８进行了比较。Ｕ／ＴＥＶＡ树脂是将二戊基戊磷酸酯吸附在惰性聚合物基体（ＡｍｂｅｒｌｉｔｅＸＡＤ７）上制备的萃淋树脂;ＴＥＶＡ树脂是将季胺基液体离子交换剂（Ａｌｉｑｕａｔ·３３６）吸附在惰性聚合物基体…     

P204萃取－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定环境水和工业废水中钍的浓度

用Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀从１．５—２Ｌ水样中预浓集钍，以硝酸溶解沉淀并蒸干，再分别用氯氟酸和高氯酸蒸干，以除去不溶物和有机杂质，随后用３ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶解沉淀，以４％Ｐ２０４－甲苯溶液萃取、５％草酸溶液反萃取，加氯化钙溶液沉淀出草酸钙，离心分离后用５ｍＬ４ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解沉淀，以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定其吸光值。本方法的测定下限可达０．０３μｇ／Ｌ，能满足大部分环境水和工业废水中钍浓度测定的要求。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有０．４２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、５．８４＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵、３．６０＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ酒石酸锑钾、３．４５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸和１０％丙酮的底液中加入Ａｓ（Ⅴ）,形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ｅｐ＝－０．３７Ｖ（ｖｓＳＣＥ）,当Ａｓ（Ⅴ）浓度在５．３４＊１０＾＆－８－１．０７＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围时,峰电流与Ａｓ（Ⅴ）浓度呈线性关系,检出限为２．１９＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合,加料回收率为９３％－１１０％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

硫酸多分步淋洗技术回收铀的研究

以硫酸（０．８～１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ）硫酸铵（１．０～１．５ ｍ ｏｌ／Ｌ）为淋洗剂，采用多分步淋洗技术，在普通的固定床淋洗柱（Φ８．０ ｍ ｍ ）中对不同铀容量的２０１×７ 树脂（４３～１１８ ｍ ｇ／ｇ）进行试验。结果表明，淋洗体积仅１．５～２．５ ＢＶ①，合格淋洗液铀质量浓度达１５～２９ ｇ／Ｌ，总淋洗体积为１６～２１ ＢＶ，淋洗时间小于３５ ｈ。该淋洗合格液可先用干的粉状碳酸钙中和沉淀法去除硫酸，然后滤液用氨水沉淀铀，即两步沉淀法。所获ＡＤＵ 产品为一级品     

钍的P204萃取,草酸钙载带—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４＾Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅲ显色测定钍。     

极谱法测定氧化铕中微量铁

方法基于季铵型强碱性阴离子交换树脂在６─１０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中强吸附铁面铕完全不被吸附，达到铁与铕分离。吸附在树脂上的铁用水解吸。微量铁在三乙醇胺─乙二胺─氢氧化销体系中测定，铁的峰电位为─１．０８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），铁的浓度在０．０５—１０ｎｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系，可定量测定。     

文 摘

以ＬＥＲＨＯ吸附分析淡水中的镭：ＶａｌｅｎｔｉｎｉＧａｎｚｅｒｌｉＭ．Ｔ．,ｅｔａｌ．,Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．,１９９９,７１（１）,１６２～１６６将２Ｌ天然水通过由活性炭为载体的ＢａｓｉｃＬｅａｄＲｈｏｄｉｚｏｎａｔｅ（即ＬＥＲＨＯ）,而后进行镭的分析。加入１３３Ｂａ后,以γ计数可测定该吸附过程全部化学产率。用几ｍＬ１．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ可以回收镭,用Ｄｏｗｅｘ２×８色谱柱可以除去铅,最后加入５０μｇ钡载体,镭以硫酸盐形式共沉淀在所生成的硫酸钡中,以制备适合于α和γ计数的样品。方法的测定限为０…     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

大孔膦酸树脂吸附镨的研究

大孔膦酸树脂（ＰＡＲ）对 Ｐｒ（Ⅲ）的吸附在 ｐＨ＝６． ０时最佳。静态饱和容量为每克树脂（干） ２５４．８ ｍｇ，用０． ２０ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＩ＋０．５０ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ，溶液能定量洗脱，再生树脂可以重复使用。测定 了树脂吸附Ｐｒ（Ⅲ）的Ｆｒｅｕｎｄｌｉｓｈ常数和反应的热力学函数等。对吸附反应机理进行了探讨。     

含钍铀的稀土矿中微量钪的测定

试验了在６％（Ｖ／Ｖ）ＨＣＩ中用铜铁试剂－氯仿除去大部分钍,在１０％ＨＣＩ（Ｖ／Ｖ）中用二苯胍－偶氮胂Ⅲ－正于醇除尽钍铀;ＰＭＢＰ－醋酸丁酯富集钪分稀土元素;最后用半二甲酚橙显色测定钪,摩尔吸光系数为３．４×＾４;本法具有比离子交换分离法快速,成本低,结果可靠,实用性强等优点。     

文摘

文摘流动注射ＩＣＩ．－ＭＳ法测定铀：ＡｌｄｓｔａｄｔＪｏｓｅｐｈＨ，ｅｔａｌ，Ａｎａｌ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ，１９９６，３１９（１／２），１３５～１４３提出和试验了一个在线测定环境样品中铀的流动注射（ＦＩ）系统。为了使载流、样品液、淋洗剂和洗涤剂通过分...     

锌基体分离及纯锌中杂质成分的ICP-MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜、镉、铅、铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为2mol／L盐酸;三段淋洗液依次为2mol／L盐酸、0．1mol／L氢溴酸＋0．5mol／L硝酸的混合酸及3mol／L硝酸淋洗。经ICP-MS测定证明,95％以上的锌得到分离,90％以上的铜、镉、铅、铁得到富集,有效地降低ICP-MS对纯锌中铜、镉、铅、铁测定时的基体干扰。