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以4,4′-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联萘胺(α-NPN)。通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征。差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128℃。相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移。循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高。该化合物可发明亮的蓝色荧光(461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高。初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料。 相似文献
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目的 基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法 参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22 μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果 所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1 278 cm−1处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.990 4。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论 该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。 相似文献
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采用4,4′-联苯二酚(4,4′-BPF)、苯酚、烷基酚和甲醛制备了热固性的4,4′-联苯二酚改性酚醛树脂(4,4′-BPFR)。通过红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)对合成树脂的结构及分子量进行了表征,并进一步研究了4,4′-联苯二酚用量对改性树脂的凝胶时间、粘度、游离酚、残炭率的影响。结果表明,当苯酚∶4,4′-联苯二酚的摩尔比为1∶0.07时,树脂体系中羟甲基指数和醚键指数最低,分子量分布指数从未改性的3.31降低到1.83,分子组成中含3~8个芳环的聚合物含量占44.5%,改性树脂的粘度和游离酚含量较低,残炭率达到65.7%。同时,采用热重分析仪(TGA)及裂解气相色谱质谱(Py-GC/MS)研究了改性酚醛树脂的热性能。结果表明,改性酚醛树脂在800℃的残炭率比普通酚醛树脂(n-PFR)提高了9.67%,改性酚醛树脂失重5%时的温度比普通酚醛树脂提高62.1℃。650℃时4,4′-BPFR裂解产物含量比普通酚醛少,说明改性后树脂成炭率提高,树脂热稳定性优于普通酚醛树脂。 相似文献
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三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用.目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲哆啉的催化下,以4,4'-二-碘联苯和二芳基胺反应制备.研究了以4,4'-二溴联苯与二苯胺为原料,研究了在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N’,N’-四苯基-1,1'-联苯-4,4’-二胺(TPD)的反应.考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为二苯胺与4,4 '-二溴联苯的摩尔比为2.5∶1,醋酸钯用量为0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89%.在此条件下,用4,4’-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N'N'-二苯基-N,N '-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4’-二胺(m-TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-二(4-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59%和69.96%.通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本. 相似文献
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空穴传输材料TTB的合成及其在有机光导体中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以对甲苯胺的自身缩合反应制备4,4’二甲基二苯胺,收率为50.28%;再与4,4’二碘联苯经乌尔曼反应合成了N,N,N’,N’四(4甲基苯基)[1,1’联苯]4,4’二胺(TTB),收率为84.56%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、高效液相色谱以及元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用合成的TTB作为空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-860V,VR=-50V,E1/2=0.3lx.s。实验证明TTB是一种性能优良的空穴传输材料。 相似文献
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《化工新型材料》2016,(8)
以异构的联苯二酐(BPDA)、二苯醚二酐(ODPA)以及2-苯基-4,4′-二氨基二苯醚(p-ODA)为原料,通过一步法或两步法,合成了一系列异构聚酰亚胺,并表征了这类聚酰亚胺的溶解性、热性能和力学性能。结果表明:基于p-ODA的聚酰亚胺在有机溶剂中具有优异的溶解性;基于p-ODA的异构聚酰亚胺都是非晶结构,且聚酰亚胺的溶解性和玻璃化温度(Tg)呈现3,3′-位3,4′-位4,4′-位的趋势,聚合物Tg250℃。聚合物4,4′-ODPA/p-ODA具有较优的热稳定性,5%热失重温度(T5%)=551℃,聚合物3,4′-ODPA/p-ODA和4,4′-ODPA/p-ODA具有相似的机械性能。异构BPDA/p-ODA系列聚酰亚胺具有相似的热稳定性,T5%550℃,聚合物4,4′-BPDA/p-ODA的机械性能优异,薄膜拉伸强度为182.4MPa、模量为3.5GPa、断裂伸长率为44.2%。 相似文献
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以对二甲苯为原料,通过溴代、偶合、硝化和还原反应成功合成了2,2′,5,5′-四甲基联苯-4,4′-二胺(TMBPDA)。TMBPDA分别与4,4’-双酚A型二醚二酐(BPADA)和4,4′-双酚AF型二醚二酐(FBDA)通过高温一步法缩聚生成聚酰亚胺PI-A和PI-AF。结果表明,两种聚酰亚胺不仅在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基甲酰胺(DMAc)中展示出良好的有机可溶性,同时拥有优良热性能,由差示扫描量热仪(DSC)测得玻璃化转变温度(Tg)分别为251℃和255℃。此外,两种聚酰亚胺薄膜在可见光范围内具有良好的透明性,在450 nm处的透光率均超过了88%。 相似文献
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《化工新型材料》2016,(4)
通过四步反应制备得到2-苯基-4,4′-二氨基二苯醚(PDADPE),其结构通过傅里叶红外光谱表征。该单体与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)聚合得到聚酰亚胺薄膜(PI-2),4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与BPDA聚合得到PI-1。对PI-1和PI-2进行傅里叶红外的结构表征。性能测试结果表明PI-2溶解性好于PI-1,分解5%的温度分别为514.0℃(PI-2)、512.5℃(PI-1),最大透过率为86.9%(PI-2)、86.2%(PI-1),表面能分别为44.3mJ/m2(PI-2)、37.6mJ/m2(PI-1),吸水率分别为0.92%(PI-2)、0.95%(PI-1),拉伸断裂强度分别为134.9MPa(PI-2)、112.0MPa(PI-1)。 相似文献
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以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%.通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型.以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx·s,表明CT具有优良的空穴传输特性. 相似文献
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以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料,首先合成端氨基聚酰胺酸和端异氰酸酯基聚脲,然后将2个均聚物偶联,制备3种聚脲链段含量不同的聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物。通过红外分析、X射线衍射、热重分析、差示扫描量热分析和热膨胀系数测试对嵌段共聚物的结构和性能进行了表征。结果表明,聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物具有较好的热稳定性,失重5%的温度T5%在330℃以上;热失重曲线出现2个失重台阶;聚脲链段含量的增加,使玻璃化转变温度升高,热膨胀系数降低;聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物在酸性介质中比在碱性介质中更稳定。 相似文献
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范素芹 《高分子材料科学与工程》2009,(11)
以溶解于甲醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合极性溶剂中的三苯胺类共轭聚电解质聚[N-(4-三氟甲基苯)-4,4′-二苯胺-共-N-(4-磺酸锂基苯)-4,4′-二苯胺](PTFTS-Li)作为空穴传输层,分别以红光材料芴与4,7-二噻吩-2,1,3-苯并噻二唑共聚物(PFO-DBT15)和绿光材料芴与2,1,3-苯并噻二唑共聚物(PFO-BT15)为发光层制备了抗侵蚀空穴传输层的聚合物电致发光器件。并与传统的苯磺酸掺杂聚乙烯基二氧噻吩(PEDOT-PSS)为阳极缓冲层和裸氧化铟锡(ITO)为阳极的器件对比,以PEDOT/PTFTS-Li或PTFTS-Li作为空穴传输层的器件比单一PEDOT作为空穴传输层的器件外量子效率的两倍还多。 相似文献
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用4,4′-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性共聚聚酰亚胺。用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG... 相似文献