共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献
2.
3.
1概述二苯醚类除草剂是触杀性除草剂,对幼龄杂草和阔叶杂草效果较好。3—[2—氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是 相似文献
4.
5.
6.
以2-氨基-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯(化合物2)和1-(3-羟丙基)四氢吡咯(化合物3)为原料,通过光延反应得到2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯胺(化合物1).通过1H-NMR和ESI-MS对化合物1的结构进行了表征,并对反应条件进行了优化.确定的最佳的反应条件为:反应溶剂为四氢呋喃,... 相似文献
7.
8.
9.
10.
《化学世界》2021,62(7):405-409
以4-溴-2-甲氧基苯酚(2a)、1-氯-3-碘丙烷(3)和吡咯烷为原料,通过一锅法反应,合成得到1-[3-(4-溴-2-甲氧基苯氧基)丙基]吡咯烷(4a),再经过硝化、还原两步反应,得到目标化合物2-溴-4-甲氧基-5-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯胺(1)。产物以及中间体结构经~1H NMR和ESI-MS表征。对于每一步反应过程进行了讨论,并以化合物4a的合成为模型反应,重点讨论影响产物收率的因素,确定其最佳反应条件为:反应溶剂为乙腈,n(2a)∶n(3)∶n(吡咯烷)=1.0∶1.2∶2.4,n(K_2CO_3)∶n(2a)=4∶1,n(KI)∶n(2a)=1.5∶1.0,反应温度85℃。该反应条件也被用于1-[3-(2-甲氧基-5-硝基苯氧基)丙基]吡咯烷(4b)的合成。 相似文献
11.
研究在微波辐射条件下 ,以手性助剂天然薄荷醇与 5 -羟基 -2 (5 H ) -呋喃酮反应 ,合成 5 -(1 -氧基 ) -2 (5 H ) -呋喃酮。获得了微波的功率 40 %、反应时间 1 0 0 min、苯为溶剂 ,薄荷醇 /5 -羟基 -2 -(5 H )呋喃酮为 1 /1 .7,产率 78.6%的好结果 相似文献
12.
13.
医药中间体(3R,4R)-3-[(1R)叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以6-氨基青霉烷酸(6-APA)为原料经重氮化、溴化、酯化、还原、开环、氧化反应得到目标产物医药中间体(3R,4R)-3-[(1R)叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮。经1H NMR,IR证明得到了氮杂环丁酮,提高了酯化反应的收率,改变了格氏试剂反应中苛刻的条件,降低了开环反应的温度并提高了开环收率,总收率为35.88%。 相似文献
14.
15.
一种较为理想的3-甲氧基-5-水杨醛的合成方法。以2-甲氧基-4-甲基苯酚为起始原料,酚羧基甲氧基甲醚化后,使苯环被选择性地锂化,然后在苯环的甲氧甲氧基邻位引入醛基。相应化合物的熔点和^1HNMR化学位移。 相似文献
16.
以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。 相似文献
17.
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基保护、酯化制得(6R,7R)-3-羟甲基-8-氧-7-邻羟苯亚甲氨基-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,收率达84.6%,产品结构经IR、1HNMR表征. 相似文献
18.
19.
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。 相似文献