D4020大孔树脂分离姜油树脂中的姜酚

为了获得一种高效、洁净的姜酚分离方法,选用乙醇-水体系为柱层析方法流动相,固定相为D4020大孔吸附树脂,从超临界二氧化碳提取的姜油树脂中分离姜酚。用紫外分光光度法对各段洗脱液进行跟踪检测,确定含姜酚的洗出段。用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)对含姜酚的洗脱液进行检测。研究结果表明,在保证86.11％收率的条件下,姜酚的峰面积百分数为71.98％;经二次柱层析纯化后,姜酚的峰色谱面积百分数可达96.27％,收率为76.75％。该方法在分离纯度和收率上都获得了好的效果。     

大孔吸附树脂分离纯化芝麻素的研究

采用DA-201大孔吸附树脂从芝麻混合油中分离纯化芝麻素,优化得到最佳工艺条件为:上样液中芝麻素浓度3.0 mg/mL左右,吸附流速3.0 BV/h;解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸流速3.0 BV/h,解吸液用量8.0 BV;在此条件下,芝麻素回收率为85.21%,分离得到的芝麻素浓缩物中芝麻素含量为13.00%,与芝麻原油相比,纯度提高了近12倍.芝麻素浓缩物经过结晶纯化,得到最终产品中芝麻素的总回收率为62.06%,产品纯度为89.49%.     

大孔树脂吸附分离红花红色素的研究

采用大孔吸附树脂对红花红色素进行精制,并对大孔吸附树脂进行了优选;研究了不同条件下X－5树脂对红花红色素的吸附和解吸性能．结果表明：X－5树脂对红花红色素具有良好的吸附和解吸性能,其吸附效果在室温、pH7．0～9．0的条件下较好;采用pH7．0～9．0、60％乙醇溶液进行洗脱,解吸效果较好．     

应用大孔吸附树脂吸附分离墨旱莲总黄酮的研究

采用多种型号大孔吸附树脂对墨旱莲总黄酮进行吸附纯化,筛选最佳树脂,考察其静态吸附曲线、动态吸附曲线和动态洗脱曲线,并考察pH、原液浓度对静态吸附的影响以及洗脱剂浓度对静态洗脱的影响.实验结果表明,大孔吸附树脂对墨旱莲总黄酮有良好的吸附分离作用.     

AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷

为了得到高纯度的油茶皂苷,研究了AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的方法,测定了AB-8大孔吸附树脂吸附容量为37.1 mg/g。结果表明,最佳乙醇洗脱体积分数为80%,最佳洗脱体积流量为1.5V/h,最佳碱液浓度为0.1 mol/L;在此条件下,所得油茶皂苷的纯度可达96.7%。     

X-5大孔吸附树脂吸附和分离萝卜色素

研究了吸附和分离萝卜色素的方法和条件,X－5大孔吸附树脂对萝卜色素具有较好的吸附能力。温度、酸度条件对吸附能力的影响。温度较高时,吸附较快,吸附能力在pH＝3．0时最强。酒精体积分数对解吸效果有影响,酒精体积分数为70％时解吸效果最好。     

大孔吸附树脂分离纯化2′-脱氧腺苷

主要研究了大孔吸附树脂分离纯化生物转化液中的2′-脱氧腺苷的工艺条件。通过静态吸附法考察了7种不同类型树脂的吸附能力,最适吸附树脂为D101,最佳吸附pH 8.0,确定了先用0.1mol/L Na2CO3洗脱再用体积分数30%乙醇洗脱的洗脱工艺。通过动态吸附实验确定了大孔吸附树脂分离纯化2′-脱氧腺苷的最佳工艺条件:上样体积流量2.0mL/min,洗脱体积流量1.5mL/min,洗脱剂依次为4.5倍柱体积的0.1 mol/L Na2CO3溶液、3倍柱体积的体积分数30%乙醇。在该条件下,质量分数78.7%的2′-脱氧腺苷收率为93.9%。     

大孔吸附树脂分离纯化稻壳总黄酮的研究

以对稻壳黄酮的吸附率、解吸率为指标,考察了5种大孔吸附树脂对稻壳中总黄酮的分离纯化性能,筛选出最佳的大孔吸附树脂,分析了原液pH、浓度和树脂用量对静态吸附的影响以及解吸液浓度对静态解吸的影响.实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对稻壳总黄酮有很好的吸附和解吸性能,并确定了合适的吸附解吸条件:原始溶液pH值为5.0;吸附液浓度为1.929 mg/mL时,树脂用量与吸附液量比(g·mL-1)为1:40;平衡浓度达0.388 5 mg/mL时,即树脂已达到吸附饱和,饱和吸附量为46.19 mg/g干树脂;乙醇解吸液体积分数为50%.     

AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷

为了得到高纯度的油茶皂苷,研究了AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的方法,测定了AB-8大孔吸附树脂吸附容量为37.1 mg/g。结果表明,最佳乙醇洗脱体积分数为80%,最佳洗脱体积流量为1.5V/h,最佳碱液浓度为0.1 mol/L;在此条件下,所得油茶皂苷的纯度可达96.7%。     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为：上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

Formation of macroporous gel morphology by phase separation in the silica sol-gel system containing nonionic surfactant

The phase separation and gel formation behavior in an alkoxy-derived silica sol-gel system containing Ci6EOi5 has been investigated. Various gel morphologies similar to other sol-gel systems containing organic additives were obtained by changing the preparation conditions. Micrometer-range interconnected porous gels were obtained by freezing transitional structures of phase separation in the sol-gel process. The dependence of the resulting gel morphology on several important reaction parameters such as the starting composition, reaction temperature and acid catalyst concentration was studied in detail. The experimental results indicate that the gel morphology is mainly determined by the time relation between the onset of phase separation and gel formation.     

大孔树脂对玉米蛋白粉中叶黄素的分离纯化

通过比较H103、D4006、D4020、D14、S8、X5、AB8、HZ801、HZ816、DK110共10种树脂对玉米蛋白粉粗提液中叶黄素的静态吸附和解吸特征,发现HZ816树脂对叶黄素组分不仅具有463.5μg/g的高吸附量,而且解吸率达50%.采用Freundlich和Langmuir方程拟合20～40℃玉米蛋白粉中叶黄素的吸附等温线,结果表明:HZ816树脂对叶黄素的静态吸附符合Freundlich等温式.选择HZ816树脂用于玉米蛋白粉中叶黄素的固定床分离过程,在上样质量浓度79μg/mL、上样速度1.1BV/h、柱床层高度48cm、乙醇洗脱的工艺条件下,得到叶黄素纯度为5.4%、收率达92.9%的产品.     

Adsorption of Pb^2＋ on macroporous weak acid adsorbent resin from aqueous solutions： Batch and column studies

The adsorption properties of a novel macroporous weak acid resin (D152) for Pb²⁺ were investigated with chemical methods. The optimal adsorption condition of D152 resin for Pb²⁺ is at pH 6.00 in HAc-NaAc medium. The statically saturated adsorption capacity is 527 mg/g at 298 K. Pb²⁺ adsorbed on D152 resin can be eluted with 0.05 mol/L HCl quantitatively. The adsorption rate constants determined under various temperatures are k _{288 K}=2.22×10⁻⁵ s^t-1, k _{298 K}=2.51×10⁻⁵ s⁻¹, and k _{308 K}= 2.95×10⁻⁵ s⁻¹, respectively. The apparent activation energy, E _a is 10.5 kJ/mol, and the adsorption parameters of thermodynamics are ΔH ^Θ=13.3 kJ/mol, ΔS ^Θ=119 J/(mol·K), and ΔG ^Θ 298 K =−22.2 kJ/mol, respectively. The adsorption behavior of D152 resin for Pb²⁺ follows Langmuir model. Foundation item: Project(2008F70059) supported by the Scientific and Technological Research Planning of Zhejiang Province, China     

硅胶孔径对吸附剂吸湿性能及制冷特性的影响

为开发出一种适用于吸附制冷的高性能吸附剂,选择了3种不同孔径的商用硅胶,孔径分别是2～3、4～7、8～10 nm,利用浸泡的方法将氯化钙嵌入硅胶微孔内来制备复合吸附剂,并对吸附剂的吸附性能进行了实验测试.测试结果表明:对于2～3 nm的硅胶,由于孔径较小,氯化钙的浸入堵塞或者部分堵塞了水进入硅胶的传质通道,导致复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率与纯硅胶相比都没有提高;而对于4 ～7 nm和8～ 10 nm的硅胶,其复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率都较其相应的纯硅胶有大幅提高.复合吸附剂在20％湿度下吸附20 min和2h的吸附量分别是8.08 g/100 g和15.7 g/100 g,在同等工况下,纯硅胶的吸附量分别是1.96 g/100 g和2.0 g/100 g.用制备的复合吸附剂制作了一台小型吸附制冷机并进行了测试,当热源温度为90℃,冷却水温度为35℃时,在整个循环周期内(15 min),制冷功率为1.03 kW,单位质量吸附剂的制冷功率(SCP)为128.3 W/kg,性能系数(COP)为0.27.