云南丽江和吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分的分析

采用高效液相色谱法对云南丽江、吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分进行测定。通过标准品的分析,建立了飞燕草素-3-半乳糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷的回归方程,相关系数为0.9939~0.9968,精密度RSD为2.00%~3.73%,回收率在98.90%~100.99%,方法准确可行。通过6种标准品的对比,供试的15个样品中,所有越橘品种均有飞燕草素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷3种花色苷,飞燕草素-3-半乳糖苷平均含量为223.99 μg/g、锦葵色素-3-半乳糖苷平均含量为153.34 μg/g,二者占总花色苷的65%。采用欧氏距离聚类分析表明,集群1为飞燕草素-3-半乳糖苷含量较高的三种越橘,代表品种为丽江雷戈西、丽江奥尼尔、靖宇杜克;集群2为6种花色苷总含量较高的越橘品种,代表品种为丽江北陆与靖宇早蓝,说明飞燕草素-3-半乳糖苷含量与花色苷总含量是评价越橘花色苷特点的重要因子。     

HPLC-ESI-MS/MS鉴定几种提取物的主要花色苷成分

随着人们对食品中合成添加物中潜在的健康意识的提高,水果和蔬菜中天然提取物在食品工业中的应用受到了广泛关注。本文通过高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对几种提取物中的主要花色苷成分进行了成分鉴定。通过对比相关文献结果,推测出葡萄皮花色苷的主要成分为:飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矮牵牛-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;黑米花色苷的主要成分为:矢车菊素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;紫甘薯花色苷中主要检测出了:芍药素-3-咖啡酰-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷。通过研究不同提取物中的花色苷成分,为其在食品中的应用提供理论数据。     

笃斯越桔和欧洲越桔抗氧化活性及花色苷组成比较研究

为探讨北半球高纬度地区2种野生蓝莓,即笃斯越桔和欧洲越桔的体外抗氧化活性及花色苷组成,以中、欧两地收集的野生浆果果实为原料进行提取、纯化,得到提取物冻干粉,分别测定了其花色苷含量、多酚类物质含量、清除DPPH自由基能力及总还原能力,并对其主要活性成分花色苷的组成进行了UPLC-MS分析及含量比较。结果表明:花色苷为笃斯越桔和欧洲越桔提取物中多酚类物质的主要成分,2种提取物30%乙醇洗脱物均有较好的还原能力,可有效清除DPPH自由基;共鉴定出花色苷16种,其中欧洲越桔含有15种,笃斯越桔含有14种,欧洲越桔提取物以矢车菊素类花色苷占比较大,含量最多的为矢车菊素-3-半乳糖苷,其次为矢车菊素-3-葡萄糖苷,而笃斯越桔提取物以飞燕草素类花色苷占比较大,含量最多的为飞燕草素-3-葡萄糖苷。     

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。     

蓝莓果实中花色苷单体的色谱分离纯化

为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶液中的黄酮类杂质。经Amberlite XAD-7HP大孔树脂层析、Sep-Pak C18固相萃取,所得蓝莓花色苷粗品的纯度为62.49%。经Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离,获得的3种花色苷纯化组分纯度在65%~75%之间。运用半制备型高效液相色谱技术从3种花色苷纯化组分中制备出两种蓝莓果实中含量较低的半乳糖苷化的花色苷单体,经分析型高效液相色谱鉴定为飞燕草素-3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-半乳糖苷,纯度分别为96.98%和95.63%。本研究为花色苷单体的规模化生产提供了技术参考,同时为实现蓝莓花青素高附加值产品的生产提供良好理论依据。     

蓝莓成熟过程中花色苷组分的变化

通过分析研究不同成熟度蓝莓果实的总花色苷含量及其花色苷组分的动态变化规律,以期为蓝莓采收和加工提供参考。采用p H示差法测得不同成熟度蓝莓的总花色苷含量,高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)确定单个花色苷结构,用HPLC定量分析单个花色苷含量。结果表明:随着蓝莓果成熟度的增加,花色苷合成速率不断加快,花色苷含量逐渐积累,紫黑期含量达到最大值2827 mg/kg;蓝莓成熟过程中共有15种花色苷,分别为飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛花色素、芍药色素、锦葵色素这5种花色苷元所连接的半乳糖、葡萄糖和阿拉伯糖3种糖残基;在蓝莓发育过程中,飞燕草素类、矮牵牛花素类、芍药素类、锦葵素类均呈显著增长趋势,而矢车菊素类增长至成熟后期开始明显减少。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

‘紫娟’茶花色苷的分离鉴定

依次以MCI gel CPH 20P(75~150μm)树脂和Sephadex~(TM) LH-20葡聚糖凝胶为层析柱填料,对‘紫娟’茶花色苷进行分离纯化,采用5%乙酸-甲醇溶液和5%乙酸溶液对花色苷提取液梯度洗脱,得到6种花色苷组分。采用薄层层析、高效液相色谱及高效液相色谱-电喷雾-串联质谱对‘紫娟’茶花色苷组成成分进行研究。结果表明:从‘紫娟’茶鲜叶中分离出的花色苷为飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷。     

黑豆皮花色苷的中压液相色谱制备及结构鉴定

以黑豆皮为实验材料,用乙醇浸提法对黑豆皮中的花色苷进行提取,用大孔吸附树脂对花色苷进行纯化,经冷冻干燥得到黑豆皮花色苷粗品。利用中压制备色谱对花色苷组分进行分离,通过质谱分析鉴定经中压制备色谱分离后的花色苷组分。结果表明:黑豆皮花色苷粗品中的总花色苷含量为26.9%,经中压制备色谱对花色苷粗品进行分离后的2峰中矢车菊素-3-葡萄糖苷纯度达到91.46%。黑豆皮中的主要花色苷为天竺葵素-3-O-芸香糖苷、芍药色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷-4-乙醛。