氮化硅陶瓷的连接工艺以及钎料研究进展

氮化硅陶瓷由于其耐磨、耐高温、硬度高、热稳定性和抗腐蚀性好等优良性能,在宇航、能源等领域均有重要的应用。但是其存在脆性大、韧性差等缺点,需要采用连接技术制备陶瓷/金属复合构件来解决。目前常用的陶瓷连接方式包括钎焊、固相扩散连接、玻璃连接、部分瞬间液相连接,选择合适的钎焊方式以及钎料是提高接头强度的关键。制备陶瓷/金属复合构件既可以利用氮化硅陶瓷材料本身的优异性能,又可使构件具备金属材料良好的塑性和韧性,满足现代工程应用的需要。本文介绍了常用的陶瓷连接方法以及目前氮化硅陶瓷钎料的研究进展。     

用(CuZn)85 Ti15钎料连接Si3 N4陶瓷接头的微观结构

采用（CuZn)85Ti15钎料,研究了Si3N4陶瓷活性钎焊的接头微观组织结构,结果表明：在合适的钎爆条件下可以获得致密的Si3N4/Si3/N4接头,钎缝主要由含有Ti的硅化物和Ti的氮化物的Cu固溶体和Cu2TiZn组成,随着爆接温度从850℃升高,界面反应层增厚,填充金属中反应物的数量增多。尺寸增大,Zn能降低钎爆合金的熔化温度并降低钎焊温度,这有利于钎料的流动和润湿钎缝。Zn的蒸发将随着钎焊温度的上升而加剧,但它可以被合适的钎爆过程所控制。     

用Y2O3—Al2O3—SiO2—Si3N4钎料连接氮化硅复相陶瓷

研究了用Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｓｉ３Ｎ４,钎料对氮化硅复相陶瓷的连接。对连接界面进行了ＳＥＭ,ＥＰＭＡ和ＸＲＤ分析,接头强度随着保温时间,连接温度的增加而逐渐增加。在达到峰值后,连接强度逐渐降低,在ＹＡＳ钎料中添加氮化硅,可以降低接头界面的热应力,改善接头强度。     

Al及其合金作钎料或中间层连接陶瓷—金属

综述了Ａｌ及其一些合金对陶瓷的润湿性,以及用Ａｌ及其合金连接陶瓷－金属的各种影响因素,阐述了用Ａｌ及其合金连接陶瓷－金属要解决的主要问题是预防连接过程中Ａｌ的氧化和如何提高接头的高温性能。     

几种高温钎料对C/C复合材料的润湿性研究

采用座滴法测试了10种钎料对C/C母材的润湿性.实验结果表明:随着活性元素Ti,Cr,V含量的提高,钎料润湿性逐渐改善.在Co-Ti和Ni-Ti钎料体系中,Ti元素的存在形式对钎料润湿性影响很大,Ti以固溶体形式存在,易于向C/C母材偏聚发生反应,从而提高润湿性,且润湿界面附近的Ti和C主要以TiC形式存在.采用PdNi-Cr-V-Si-B钎料的润湿界面中,活性元素Cr和V存在于扩散反应层中,推断Cr主要以Cr23C6形式存在,而V以V2C形式存在.当Cr和V同时加入钎料中,Cr向界面反应层扩散的倾向更明显.     

用Ti50Cu＋W钎料连接Si／SiC复相陶瓷与殷钢的研究

采用真空钎焊方法,以Ti50Cu W钎料连接Si/SiC复相陶瓷与殷钢.观察分析了获得接头显微组织结构,测定了接头的力学性能,研究了工艺参数和增强相W含量对接头组织结构和力学性能的影响.研究结果表明:采用Ti50Cu W钎料连接Si/SiC复相陶瓷与殷钢,可获得连接良好、组织致密的接头,W含量30%(体积分数),钎焊温度970℃,保温时间5rain时,接头室温剪切强度达到最大值106MPa.     

Si3N4复相陶瓷半固态连接的接头组织和界面反应

根据复合材料的强化原理,用Ag-Cu-Ti钎料和TiN颗粒作为复合连接材料在半固态下连接Si3N4复相陶瓷以提高接头强度,研究了接头的组织和界面反应.结果表明,接头由母材/反应层/含微量Ti的Ag-Cu TiN/反应层/母材组成,反应层由含Ti、Si、N三种元素的一些化合物组成;TiN颗粒在Ag-Cu基体中的分布总体均匀,两者之间的界面清晰、结合致密:当TiN的加入量较小时,对连接材料与母材的界面反应没有明显影响.初步的剪切试验结果表明,采用Ag-Cu-Ti加TiN颗粒作为复合连接材料连接Si3N4陶瓷可以提高接头强度.     

Sn-9Zn-xAg钎料在Cu基材上润湿性能及界面组织的研究

研究了添加合金元素Ag对Sn-9Zn无铅钎料显微组织、在铜基上的润湿性能及对钎料/铜界面组织的影响.研究结果表明:当Ag的含量(质量分数,下同)在0.1%～0.3%时,钎料中针状富Zn相逐渐减少,当Ag的含量在0.5%～1%时,钎料中出现Ag-Zn化合物相;当Ag的含量为0.3%时,钎料具有最好的润湿性能,当Ag的含量为0.5%～1%时,钎料的润湿性能下降;Sn-9Zn/Cu的界面处形成平坦的Cu5Zn8化合物层,当Ag含量为0.3%时,在Cu5Zn8化合物层上出现节结状的AgZn3化合物相,随着Ag含量的提高,这种节结状的AgZn3化合物相逐渐聚集长大成扇贝状的化合物层.     

润滑剂对Si3N4陶瓷摩擦磨损性能的影响

在销—盘试验机上考察了水、油和一种常用切削液GMY对Si3N4／钢摩擦副摩擦磨损性能的影响．试验选用的速度和载荷范围分别是0．8—3．2m／s和58．8～235．2N润滑剂对摩擦和磨损的影响与润滑剂种类有很大关系．水润滑膜的强度弱，边界润滑效果差，所以在水润滑条件下，仍不能防止钢转移到Si3N4摩擦面上．油膜的强度较高，但由于验用的油不含添加剂等极性化合物，其边界润滑性也随载荷增大而逐渐变坏．GMY溶液中含有多种极性化合物，这些物质能在摩擦面上形成强度较高的边界膜，并在滑动过程中与表面作用形成摩擦化学反应膜，能起到很好的边界润滑作用，是一种良好的切削润滑剂．试验还发现，随着GMY溶液浓度的增大，其边界润滑性能可进一步得到改善．     

Si3N4／Ti／Cu／Ni二次部分瞬间液相连接

在用Ｔｉ／Ｎｉ／Ｔｉ中间层进行Ｓｉ３Ｎ４陶瓷部分瞬间液相连接试验的基础上，设计了Ｔｉ／Ｃｕ／Ｎｉ中间层，提出二次部分瞬液相连接的新方法。认为二次部分瞬间液相连接能避免脆性Ｎｉ－Ｔｉ化合物层的形成，提高连接接头强度。     

Si_3N_4陶瓷球轴承的检验方法

通过分析国内外陶瓷球检测状况 ,结合国内研制和生产工艺 ,确定了能表征陶瓷球质量特征的检验项目 ,即化学分析、密度、断裂韧性、表面缺陷、硬度、压碎强度、孔隙度、显微组织等。提出了陶瓷毛坯球的材质性能、制造质量和显微组织等检验方法。对陶瓷球的研制和生产起到质量控制作用 ,为陶瓷球的质量检验标准的制定提供了依据。     

La－Y－Si_3N_4陶瓷的高温性能

研究了Ｌａ－Ｙ—Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的高温力学性能、氧化行为和抗热震性．结果表明，晶界玻璃相对高温性能有重要影响，在室温～１３５０℃的范围内，随温度升高，Ｓｉ３Ｎ４的抗弯强度降低，断裂韧性增加；在１３００～１３５０℃的温度范围内，Ｓｉ３Ｎ４的氧化符合抛物线规律，氧化过程主要由晶界处添加剂离子和杂质离子的扩散过程控制，由于热应力导致裂纹的产生和扩展，使得热震后材料的性能降低     

含Si3N4高强度复合材料的研究

研究了多元醇丙烯酸酯的成分和不同条件下制备的含Si_3N_4的硅烷化填料对复合材料的强度和耐磨性的影响。本文制备的含Si_3N_4-多元醇丙烯酸酯功能高分子材料,在齿科后牙修复中,是无毒的和生物活性的,活的组织与其能产生界面间的结合,其抗压强度可达3800kg/cm~2,硬度(布氏)达135,优于国外Adapic、Composite同类材料。     

La—Y—Si3N4陶瓷的高温性能

研究了Ｌａ－Ｙ－Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的高温力学性能、氧化行为和抗热震性能。结果表明，晶界玻璃相对高温性能有重要影响，在室温￣１３５０℃的范围内，随温度升高，Ｓｉ３Ｎ４的抗弯强度降低，断裂韧性增加；在１３００￣１３５０℃的温度范围内，Ｓｉ３Ｎ４的氧化符合抛物线规律，氧化过程主要由晶界处添加剂离子和杂质离子的扩散过程控制，由于热应力导致裂纹的产生和扩展，使得热震后材料的性能降低。     

激光法合成参数对 Si_3N_4 超细粉成分及表征性能的影响

本文研究了合成参数对形成 Si_3N_4超细粉化学成分、比表面积、粒径尺寸分布、形貌及结构等方面的影响规律。得出了制备粒径小于50nm,Si_3N_4含量大于96wt-%的最佳合成参数范围。     

氮化硅及Sialon陶瓷基材上金刚石膜的沉积

本文用热丝 CVD 法在氮化硅复合陶瓷及 Sialon 陶瓷上沉积了金刚石薄膜,用 X 射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、表面形貌仪、划痕实验仪对所形成的膜及基体进行了分析。初步探讨了膜与基材的附着性影响因素。     

TiC,Co 及添加剂对 Si_3N_4陶瓷显微结构和力学性能的影响

用扫描电镜、透射电镜和 X 射线衍射研究了 Si_3N_4-TiC-Co 系复合材料的相组成、显微结构和力学性能。发现 TiC 以 TiC 和 TiN 形式存在,Co 以 CoSi 形式存在。加入 TiC 和 Co 后,复合材料的力学性能得到明显改善,断裂韧性达到7.2MPa·m~(1/m),并且用 Y_2O_3作为助烧剂时,Si_3N_4晶粒成纤维状。