离子交换膜法电化学合成2,2'-二氯氢化偶氮苯

采用离子交换膜法电解还原邻氯硝基苯制备2,2 '-二氯氢化偶氮苯(DHB),研究了不同性能离子交换膜、电流密度、催化剂对合成反应的影响.实验中采用电化学工作站分析电解槽的电化学性能,使用液相色谱跟踪产物含量变化.结果表明应用离子交换膜(M-1)、电解槽电流密度为3.125 A/dm2,催化剂为氧化铅时,可使反应时间缩短至5小时,DHB收率达到95.4％.     

由邻氯硝基苯合成3,4—二氟氯苯的气相色谱分析

以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。     

高纯度meso-四苯基卟啉的合成

以硝基苯、对氯硝基苯、邻氯硝基苯、乙酸乙酯、二甲基亚砜为溶剂,合成了高纯度的meso-四苯基卟啉,产品中不含二氢卟吩。     

水介质中催化加氢制备2,2′-二氯氢化偶氮苯的研究

在NaOH碱水中,添加表面活性剂DBS(十二烷基苯磺酸钠),使用Pd/C(5%)催化剂,分两个还原阶段,将OCNB(邻氯硝基苯)加氢还原为DHB(2,2′-二氯氢化偶氮苯),DHB收率达88%以上。DHB经酸性联苯胺重排反应,可得到DCB(3,3′-二氯联苯胺)。给出了较好的还原温度、氢压、催化剂用量和DBS用量,分别为90~95℃,0.8MPa、0.6~0.8g、3.1~4.5g(对250gOCNB)。     

N-邻氟苯基酰胺系列的合成

以邻氯硝基苯和氟化钾为原料合成了邻氟硝基苯,并进行还原和酰化,制备了一系列的N-邻氟苯基酰胺。     

邻氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物的合成

以邻氯苯甲醛和对羟基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂与吡咯反应合成了5-羟基-10,15,20-三邻氯苯基卟啉,再以此为原料在碱性条件下以DMF为溶剂分别与苯甲酰氯、邻硝基苯甲酰氯、间硝基苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯反应,合成了四种新的目前尚未见文献报道的邻-氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物.反应产物经柱层析分离提纯后,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和数字测定熔点仪等方法进行了测定与分析,证实了它们的结构.     

对于合成3,4—二氟氯苯的气相色谱法分析

１前言 ３,４－二氟氯苯是化工、医药、染料等有机合成的重要中间体,由于其苯环上含有两个氟原子,对提高药效方面有显著作用,在目前国内外氟哌酸类药物合成方兴未艾之际,它的市场前景看好。 合成３,４－二氟氯苯的过程分为以下几步： 第一步：由邻氯硝基苯经氯化钾氟化为邻氟硝基苯。第二步：由经过精馏提纯过的邻氟硝基苯还原成邻氟苯胺。第三步：由邻氟苯胺经重氨化成氟硼酸盐,然后热解得邻二氟苯。第四步：由邻二氟苯经氯化成３,４－二氟氯苯,精馏提纯后得纯品。 在合成过程中,邻氯硝基苯、邻氟硝基苯邻氟苯胺、邻二氟苯和３,…     

2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺合成研究

本文介绍了以邻氯硝基苯为起始原料,经氯磺化、缩合、水解、还原合成2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺工艺,讨论了氯磺化及催化加氢反应对收率影响因素,确定最佳工艺条件,最终产物含量大于98%,总收率大于80%。     

三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件

以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂(PS-C5)催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。考察了甲醇、氢氧化钠及催化剂用量、反应温度等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在邻氯硝基苯为0.1 mol,甲醇为0.6 mol,30 g质量分数40%的NaOH,4 g催化剂PS-C5,反应温度70℃,反应时间10 h的适宜条件下,邻氯硝基苯转化率大于99.5%,邻硝基苯甲醚收率达到93.4%。催化剂回收简单并可以重复使用六次以上,催化性能无明显下降。     

五氯硝基苯气相色谱分析

以共溶油(邻氯硝基苯含量约60％,对氯硝基苯含量约30％的混合物)作原料制备农药杀菌剂五氯硝基苯的反应如下:反应过程中组分变化比较复杂,反应终点主要生成物五氯硝基苯约占