ICP-AES法同时测定水中锰、铁、铜、锌、银、镉、铅、铝的含量

采用ICP—AES法同时测定水中Fe、Mu、Cu、Zn、Al、Pb、Ag、Cd的含量,研究了彼此间相互干扰情况。同时采用同心雾化器、轴向观测方式以及结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,减少了背景干扰,提高了分析的灵敏度,降低了各种元素的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限、最低检测质量浓度,加标回收率为94.5%～107%,RSD为0.52%～2.31%。     

食品接触材料高分子材料中钡、钴、铜、铁、锂、锰和锌的迁移量测定

采用电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),同时测定了食品接触材料高分子材料中钡、钴、铜、铁、锂、锰和锌的迁移量,并对ICP-AES法测定时分析线的选择和入射功率、泵速、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。研究表明,此方法简便快速,回收率为85.9%～108%,相对标准偏差为2.92%～6.78%。     

果冻中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时检测方法

建立了高效液相色谱法同时测定果冻中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的检测方法。果冻中的5种添加剂经溶解、定容、过滤后测定。方法:采用C18柱;流动相:乙酸铵(0.02mol/L):甲醇=90∶10;柱温:25℃;波长:230nm;检测器:二极管阵列。样品标准加入回收率为98.7%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.0%。方法简便准确,可运于果冻的常规检测。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

HPLC-CAD同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙的含量

该文建立一种HPLC-CAD方法同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量。采用SiELC Primesep A柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.25%三氟乙酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流量1 mL/min,柱温30℃,电雾式检测器（CAD）参数：数据采集频率10 Hz,滤波5 s,雾化器温度50℃。检测结果表明钠、钾、镁、钙的线性范围分别为3～60μg/mL、3～60μg/mL、0.5～10μg/mL、1.2～24μg/mL,线性关系良好(n=6)。平均回收率分别为101.7%、98.41%、99.28%、99.73%(n=9)。该文建立的HPLC-CAD方法可用于复方醋酸钠林格注射液中的钠、钾、镁和钙离子的含量测定,研究结果可为复方醋酸钠林格注射液的质量评价提供新方法。     

用ICP-AES法测定氰化镀银溶液中铜、铁、铅、镉、钙、镁含量

以硝酸和盐酸破坏银氰化合物,使氰化物和银分别以氢氰酸气体和氯化银沉淀形式除去,用ICP-AES法连续测定了铜、铁、铅、镉、钙、镁的含量.结果表明,方法检出限为0.001 5～0.110 0 μg/mL,加标回收率在89%～124%之间.用于氰化电镀银溶液杂质元素测定,结果令人满意.     

武夷岩茶中稀土、铅、铬含量调查研究

为了解武夷岩茶的质量安全情况,文中采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对武夷山市武夷岩茶进行稀土、铅、铬含量测定,并按GB2762-2005《食品中污染物限量》、NY659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准评价。所测样品中稀土含量为0.4～26.6 mg/kg、铅含量为0.02～2.2 mg/kg、铬含量为0～4.6 mg/kg。大红袍、肉桂、水仙中稀土合格率分别为90.1%,87.5%,94.0%;铅、铬合格率均为100.0%。结果表明:武夷山市武夷岩茶质量总体情况较好,但个别稀土存在超标现象,应引起相当注意。     

超声波提取-离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁

用0.02mol/L的盐酸溶液超声提取卷烟纸样品中的钾、钠、钙、镁4种离子,并采用离子色谱法进行同时测定。Ionpac CG12A(4mm×250mm)阳离子交换柱为固定相,15mmol/L的甲烷基磺酸为流动相,电导检测器进行测定。结果表明:方法的检出限为0.02～0.69mg/kg,加标回收率为90.14%～106.1%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。     

火焰原子吸收法测定海沙中锌、铜、铅

本文比较了三种不同酸消化处理海沙样品及不同酸度溶解残渣后用火焰原子吸收测定海沙中锌、铜、铅的方法,实验结果表明:前处理选择硝酸-高氯酸-氢氟酸法消化样品,用5%盐酸溶解残渣后测定,结果满意,方法检出限Zn0.52mg/kg,Cu0.075mg/kg,Pb1.9mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.3%～1.9%,加标回收率为99%～105%,该方法适用于海沙中重金属的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的镉、铅

本文采用微波消解绿茶样品,利用石墨炉原子吸收法测定市售几种知名绿茶中的镉、铅的含量。实验结果表明不同省份的绿茶中镉、铅含量有不同的分布规律,其中浙江省西湖龙井茶中的镉和铅的检出限分别为0.067和1.05μg/L,回收率分别81.11～116.23%和87.05～118.68%。相对标准偏差分别3.2～5.9%和3.1～5.5%。该方法分析速度快,结果准确,适合测定绿茶中的镉和铅。     

气相色谱法测定茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药

本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%～92.0%,变异系数在2.5%～9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%～105.2%,变异系数在1.5%～12.7%之间。     

气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱

本文采用μECD检测器同时检测联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱这三种拟除虫菊酯和有机磷农药残留。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,能满足无公害食品和绿色食品茶叶标准的要求。对这三种农药残留的检测,该方法检测限为0.001～0.004mg/kg,相对标准偏差为2.4%～5.1%,方法回收率为73.5%～96.5%。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

日、韩及中国台湾地区薄板市场动态

1　日本产量方面 ,日本上半年薄板生产 2 0 6 0 .8万吨 ,同比增长 1.0 % ,其中热轧薄板 10 4 0 .3万吨 ,同比增长 3.4 % ;冷轧薄板 380 .9吨 ,同比减少 0 .1% ;涂层薄板 6 39.4万吨 ,同比减少 2 .1%。由于中国政府的临时钢铁进口保护措施 ,川崎制铁公司对亚洲出口的薄板 (热轧、冷轧、表面处理 )的生产实施紧急减产 ,对中国、韩国、中国台湾地区以及东盟国家的 10～ 12月装船的薄板比 7～ 9月减少 15 % ,约 12万吨。目前 ,来自亚洲市场的询单非常多 ,供给关系也比较紧张 ,川崎制铁认为应该慎重对待。 2 0 0 3年 1～ 3月也将看市场的情况研究…     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

Cr、Si、Mn、Cu对中低铬白口铸铁抗磨蚀性能的影响

应用磷酸盐石墨铸型浇注中低铬白口铸铁试样 ,用正交试验对它们的抗腐蚀耐磨性进行了研究。分析表明 :试样有较好的抗腐蚀耐磨性 ,最佳成分配比浇注出的试样的抗腐蚀耐磨性为正火态 2 0 #钢的 3倍 ,充分反映了磷酸盐石墨铸型的激冷能力好 ;中低铬白口铸铁的抗腐蚀耐磨性随着铬含量的增加而升高 ;硅的含量以低于 2 %为佳 ,锰和铜的含量分别以在 2 %～ 3%范围和在 1%～ 2 %范围为佳。     

汽灯、木挂钟包装的改革

汽灯是我传统出口商品,年出口4～5万打,销往非洲、中近东、东南亚及港澳地区,欧美市场也有少量成交。国外客户对质量较为满意,但对玻璃罩严重破损反映强烈。据客户反映,破损率达40～50%,有时竟高达70～80%,我驻外机构和出国贸易小组现场复查,情况基本属实。因此有的客户