锂云母微晶玻璃中的晶相与显微结构演变

采用DTA,XRD,SEM,TEM研究了MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-R2O-F(R＝Na,K)玻璃系统晶化过程中的晶相与显微结构演变.结果表明,基础玻璃的分相自650℃开始;700℃以下,初期云母相出现;750℃β-锂辉石开始形成;850～950℃之间,随着Mg2+,K+,F-的扩散进入,β-锂辉石与玻璃相产生交代反应,以过渡相形式转变成云母类固溶体;在950℃以上;β-锂辉石不断转化为锂云母固溶体,云母晶体尺寸长大明显.     

云母/β-锂辉石系可加工微晶玻璃热处理工艺的优化研究

利用正交实验方法研究云母/β-锂辉石系微晶玻璃的最佳热处理制度。采用DSC、XRD、SEM、抗弯强度等分析手段,探讨晶相组成、微观结构和强度。结果表明:此系统复合材料的热膨胀系数明显小于云母系微晶玻璃且强度有很大的提高;晶化温度对晶相转变起决定作用,并在热处理过程,晶相由β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体。     

锂云母型微晶玻璃晶化固相反应的X-射线衍射研究

采用X-射线内标定量分析,系统地测定了锂云母型微晶玻璃在晶化过程中亚稳定相β-锂辉石的含量变化,从而描述了β-锂辉石的生长,并经固相交代反应转化成云母的规律。     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

为研究晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系云母微晶玻璃的析晶特征的影响,将制得的基础玻璃在不同晶化温度下进行热处理。采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分别对样品进行晶体组成分析和组织形貌观察。结果表明:玻璃中析出的晶体主要是云母、柱晶石、莫来石和ZrO2晶体。在晶化温度为730℃时,玻璃样品中只析出粒状ZrO2晶体;在晶化温度为790℃时,玻璃中出现很多分相区域,分相促进棒状晶体和花形晶体析出;在晶化温度为870℃时,云母晶体开始析出,莫来石和柱晶石晶体为主晶相;在晶化温度为950℃时,玻璃中主晶相变为云母晶体;在晶化温度为1030℃时,片状云母晶体定向排列。     

反应析晶烧结法制备可加工氟闪石玻璃陶瓷致密化研究

采用两种加热方式对氟云母晶体和普通钠钙玻璃混合粉末进行烧结,用扫描电镜观察烧结过程中玻璃陶瓷的组织演变,结合样品收缩率和密度的变化,研究了玻璃陶瓷的致密化行为.研究结果表明,致密化是通过玻璃的粘性流动实现的,氟云母加入对玻璃粘性流动有阻碍,降低了烧结驱动力.加热至850 ℃,氟云母与玻璃发生反应析晶形成氟闪石,对致密化影响很大.反应析晶发生前,玻璃陶瓷的密度随温度升高和等温时间延长而提高;反应析晶发生后,逐渐形成密集的相互交织的氟闪石晶体骨架对玻璃粘性流动产生严重阻碍,玻璃陶瓷的密度随温度升高略有下降.     

钙磷酸盐系生物活性微晶玻璃的制备与研究

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，通过DTA，XRD，SEM探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构。玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为8-Ca3（PO4）2和β-Ca2PO7的微晶玻璃，随着烧结温度的提高,β-Ca2PO7的含量先减小后增大，950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2PO7的含量最大。实验结果表明，用粉末一烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃。     

晶化温度对Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷显微结构和性能的影响

采用差热分析方法研究了LZS系玻璃陶瓷的析晶动力学和析晶过程,讨论了晶化温度对玻璃陶瓷的晶相、显微结构及热膨胀系数的影响.结果表明该LZS系玻璃陶瓷析晶活化能为173.28KJ/mol,晶化指数为2.76,体积析晶趋势较大;晶化温度在775℃以下时,主晶相为硅酸锂锌,次晶相为Li2ZnSiO4并有极少量方石英,为枝状晶体;在此温度上主晶相为方石英,次晶相为硅酸锂锌和Li2ZnSiO4,为粒状晶体,晶粒大小在0.1 5～0.4μm之间.制得的玻璃陶瓷的热膨胀系数在103～137×10-7℃-1之间,大小依赖于晶相与其含量;不同晶化温度下主晶相的热膨胀系数是玻璃陶瓷热膨胀系数的决定性因素.     

粉末-烧结法制备CaO-P2O5-TiO2-Na2O系微晶玻璃

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM测试探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.玻璃粉末在烧结的同时进行晶化,热处理后得到了主晶相为β-Ca3(PO4)2和β-Ca2P2O7的微晶玻璃,随着烧结温度的提高,β-Ca2P2O7的含量先减小后增大,950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2P2O7的含量最大.实验结果表明,用粉末-烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃.     

热处理制度对LZAS玻璃陶瓷析晶和显微结构的影响

采用DSC、XRD、SEM等分析手段,研究了热处理制度对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系玻璃陶瓷的析晶和显微结构的影响,并讨论了析晶机理.结果表明:610 ℃时开始析晶,晶体为纤微树枝状γⅡ- LZS;650 ℃时出现直径为0.5 μm的球状方石英晶粒,随后晶粒消失;720 ℃时开始析出蜂窝状的β-石英固溶体,并且随着温度升高晶体逐渐长大;到850 ℃变为均匀的颗粒状β-锂辉石固溶体,大小为1 μm左右.锂锌铝硅系玻璃陶瓷在热处理过程中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS;方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体.     

煤矸石制备堇青石微晶玻璃的研究

以煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿、SiO2为原料,以TiO2为晶核剂,采用粉末烧结法制备了堇青石微晶玻璃.主要工艺过程是制定基础玻璃配方、玻璃的熔融和基础玻璃的不同热处理工艺.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了材料的物相组成和显微结构.800℃下核化时间对物相的形成没有明显影响,最佳的热处理工艺为:核化时间3h,核化温度800 ℃;晶化时间4h,晶化温度1200℃.     

掺铁透明微晶玻璃的显微结构和晶体化行为

用透射电镜、X射线衍射和红外光谱分析研究了掺铁(Fe_2O_3<2重量%)的Li_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2系透明微晶玻璃的显微结构和晶化行为。系统中引入TiO_2、ZrO_2和P_2O_5作为复合晶核剂。 人工合成了一系列β-石英和β-锂辉石固溶体,和相应矿物组成的机械混合物进行了对比测定。 讨论了该微晶玻璃系统锂铝硅酸盐固溶体的形成以及同时发生的离子置换;探讨了铁离子置换对于晶化过程的影响。     

基于正交试验的钡硼硅酸盐玻璃陶瓷的热处理制度研究

热处理是使玻璃陶瓷获得预定结晶相的关键工序.采用正交试验法研究了热处理制度(核化温度、晶化温度、保温时间)对钡硼硅酸盐玻璃陶瓷晶相结构和显微结构的影响.结果表明:采用一步法(核化、晶化同时进行)和二步法(核化、晶化分开进行)热处理时,样品的主晶相均为CaZrTi2O7-2M,还含有少量ZrO2相.对于两步法,在720℃核化2h、850℃晶化3h的条件下,钙钛锆石的晶相含量较高,晶粒为长条状,长约20～30 μm.当晶化温度较高(900～950℃)或晶化时间较长(2～3 h)时,都会出现CaTiSiO5晶相.各参数对玻璃陶瓷中晶相含量的影响顺序为:晶化温度＞核化温度＞晶化时间＞核化时间.一步法热处理温度变化对样品的晶相组成和显微结构变化较小.     

矿渣微晶玻璃热处理制度的优化设计

以白云鄂博矿二次选后尾矿、粉煤灰和石灰石为主要原料,采用熔融法制得矿渣微晶玻璃.利用正交实验方法研究了热处理工艺参数对矿渣微晶玻璃抗弯强度的影响,得到影响因素的主次顺序为:晶化时间＞核化温度＞晶化温度＞核化时间,确定最优热处理制度为:核化温度700℃,核化时间2h;晶化温度850℃,晶化化时间2h.并利用XRD、SEM、EDS检测手段对制得的微晶玻璃显微结构进行了分析.     

高铝粉煤灰提铝硅钙渣制备硅灰石微晶玻璃研究

以高铝粉煤灰提铝硅钙尾渣为主要原料,采用烧结法制备了硅灰石微晶玻璃。利用DTA、XRD和SEM分析方法研究了热处理制度、硅钙渣用量对微晶玻璃的晶化过程、显微结构及物化性能的影响。结果表明：核化时间与晶化时间的延长有助于硅灰石晶体的定向生长与紧密排列,对微晶玻璃的力学性能影响显著,而晶化温度与核化温度的影响则相对较小;随着硅钙渣的用量增加,微晶玻璃中硅灰石的析出能力增强,当其用量为70．98％,在800℃下核化热处理90 min,920℃晶化处理90 min时,可制备出单一晶相的硅灰石微晶玻璃。     

晶化温度对钢渣玻璃陶瓷显微结构的影响

本文以钢渣为主要原料制备玻璃陶瓷。用DTA、XRD和SEM研究晶化温度范围并鉴定玻璃陶瓷主晶相与显微结构。探讨了不同晶化温度时玻璃陶瓷显微结构的影响。研究表明：钢渣玻璃陶瓷主晶相为透辉石，晶化温度提高导致晶体长大并增多，抗弯强度、晶相含量也随之增大。     

热处理制度对氟金云母系微晶玻璃结构和性能的影响

对烧结法制备氟金云母系微晶玻璃的热处理工艺制度进行了系统的研究。研究结果表明，在晶化温度为．750℃，晶化时间为2h的热处理制度下，微晶玻璃具有最高的抗折强度(107．5MPa)。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

含氟和磷Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的析晶机理

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)三元系微晶玻璃为研究对象,采用差热、X射线衍射和扫描电镜等研究了含磷和含氟磷LAS玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析了氟、磷化合物对LAS玻璃晶化过程的影响机制.结果表明:氟、磷化合物对LAS玻璃的析晶过程有不同的作用机制.磷化物能显著提高LAS玻璃的析晶温度、活化能和有效频率因子,并抑制了晶体生长,但存在α-锂辉石向β-锂辉石转变;氟化合物降低了析晶温度和活化能,因而不存在晶相转变过程,但晶体生长速度加快;氟、磷化合物同存可以调整了玻璃的析晶动力学参数,改善玻璃的析晶能力,细化晶粒,能获得所需晶相及显微结构.