HPLC法检测乳制品中2种甜味剂和3种防腐剂

建立了乳制品中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经沉淀剂沉淀蛋白,过滤后,使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下5种物质在30 min之内完全分离。在选定的条件下相关系数均大于0.9980,线形范围1~100 mg/kg,回收率为80.0%~107.7%。本方法用于乳制品中以上五种物质的测定,具有快速、简单、准确的优点。     

HPLC法柱后衍生测定乳制品中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量的方法。采用荧光检测器，柱后OPA衍生剂衍生，色谱柱为Waerts氨基酸分析柱，柱温为25℃，流动相流速为0．4mL／min，衍生剂流速为0．4mL／min。标准曲线相关系数为0．9749；回收率为95．6％；8次样品测定SD为0．3832，变异系数为1．2136％。     

HPLC法测定乳制品中泛酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。采用色谱柱为VYDAC C18，流动相甲醇：KH2PO4（0.02mol/L)为1：9，流速为0.8mL/min，检测波长为200nm，样液中泛酸与相邻组分间的分离度为1.94，理论塔板数为5673，用外标法测定。结果表明，标准曲线相关系数为0.9908；平均回收率为99.96%；SD为0.729，CV为1.21%。     

高效液相色谱法测定牛乳中的左旋咪唑

研究了高效液相色谱法测定牛乳中左旋咪唑残留量的方法,牛乳样品通过调节pH值和加甲醇沉淀蛋白质,提取液用Sep-PakＣ１８净化柱净化,ＳpherisorbC18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量,分析了左旋咪唑在Ｓep-PakC18净化柱上的净化条件和Ｓpherisorb C18色谱柱上的分离条件,本方法检测低限为１０ug/kg,,对添加１０,５０,２００ug/kg左旋咪唑的牛乳样品,回收率为８０．１％－８４．２％,变异系（ＣＶ）为７．２％－９．６％。     

三乙胺离子对HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的质量分数

建立了高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的方法.样品由质量分数为1％三氯乙酸-乙腈超声提取,加入蛋白沉淀剂进行纯化.色谱柱ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸-三乙胺溶液,流速为0.6 mL/min检测波长为240 nm,回收率为86.4％～90.8％,相对标准偏差在0.69％ 2.11％之间.     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.     

HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以水-甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器280nm检测。结果表明,5-羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在0.03~100.00mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,回收率为83.3%~113.3%。本方法用于乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作简单、定量准确、重复性好。     

乳制品中乳酮糖的测定

采用高效液相色谱法测定乳制品中的乳酮糖。该方法简单易行,应用示差折光检测器。最低检测限为1.82×10-7g,变异系数（CV％）为1.74,回收率为94.0％～98.5％。     

乳制品中主要乳蛋白检测技术的研究进展

乳制品含有人体所需的所有必需氨基酸,能够为各年龄阶段人群提供所需的部分营养物质和能量,乳蛋白因作为乳制品营养价值的物质基础及其潜在的过敏反应而备受关注。对乳蛋白组分的定性、定量分析是评价其营养价值和过敏特性的前提。目前针对乳制品中蛋白组分检测分析的方法主要包括电泳法、酶联免疫法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用法等,该文综述了各类分析方法的研究进展及优势,以期为相关研究提供参考。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。     

HPLC法测定乳制品中二氢槲皮素含量

本研究旨在建立高效液相色谱法测定乳制品中新型食品添加剂二氢槲皮素含量。二氢槲皮素经乙腈/水溶液提取,含亲水基团的二乙烯基苯/聚苯乙烯共聚物萃取小柱（HLB或PLS）净化,C₁₈反向色谱柱分离后紫外检测器进行检测。方法学结果表明,二氢槲皮素线性范围为0.5~20.0 μg/mL,线性相关系数为0.9997,不同类别样品回收率范围为86.0%~101.0%,精密度RSD为2.06%（n=6）。本方法重现性好,准确度高,可以为食品中二氢槲皮素的检测研究及国家标准的建立提供参考依据。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

HPLC法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。采用色谱柱为WatersC18,V流动相醋酸铵(0.02mol/L)∶V甲醇=65∶35,pH=3,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果表明,苯甲酸的最低检出量为1.5×10-9g;回收率为99.93%;CV(变异系数)为0.22%;山梨酸的最低检出量为1×10-9g;回收率为99.81%;CV(变异系数)为0.18%。     

HPLC法测定乳粉及乳制品中酪蛋白磷酸肽含量

采用等电点沉淀蛋白,固相萃取柱MCX净化,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,经ZORBAX SB-C18色谱柱梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,建立高效液相色谱测定乳粉及乳制品中酪蛋白磷酸肽含量的检测方法。结果显示,在5.0～200.0μg/mL范围内,酪蛋白磷酸肽质量浓度与其峰面积之间具有良好线性关系,相对系数为0.999 7;检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;在5.0, 100.0和200.0 mg/kg这3个水平的添加浓度下,回收率在86.9%～98.4%之间,相对标准偏差在1.2%～5.6%(n=6)之间。方法具有准确度高、精密度好、检出限低、操作简便等特点,可为乳粉及乳制品中酪蛋白磷酸肽含量的测定提供测定方法。