3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷

西安工程大学的金小玲等人发现,以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料、采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的最佳工艺是：3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷与甲醇的量之比为1：3．4～3．5,氮气流量为35mL／min,     

1,1，1，3-四氯丙烷氟化合成3，3，3-三氟丙烯研究进展

介绍了利用1,1,1,3-四氯丙烷（TCP）氟化合成3,3,3-三氟丙烯的研究进展,比较了气相氟化法、液相氟化法和气固氟化法的研究概况和不同方法的优缺点。气相工艺具有TCP的转化率高、TFP收率高、反应速率快、工艺流程短、三废产生量少、易处理等优点,是一种适宜于产业化生产的路线。气相氟化催化剂是气相氟化TCP合成TFP的关键,通过添加助催化剂对铬铝催化剂进行改性,有望获得性能优良的催化剂。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。     

3，3，3-三氟丙烯-氟硅材料的桥梁

介绍了3，3，3-三氟丙烯的物理化学性质、制备方法和在氟硅橡胶、氟硅油合成中的应用。     

3，3，3-三氟丙烯生产技术研究进展

3，3，3-三氟丙烯（CF3-CH=CH2，简称TFP）是合成氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）、氟硅油、氟硅涂料等高性能高分子材料的基本原料，其中氟硅橡胶堪称当今世界综合性能最好的合成橡胶之一，现已广泛应用于宇航、飞机、汽车、人工器官等现代工业及国防、交通运输、医学等领域。综述了3，3，3-三氟丙烯（简称TFP）的基本特性、主要用途和分别以三氯丙烯、四氯丙烷、五氟丙烷及四氯化碳等为原料的工艺合成方法，并简要说明了各方法的优缺点。     

气相氟化法合成3，3，3-三氟丙烯

在固定床反应器中,以1,1,1,3-四氯丙烷（TCP）为原料,氟化氢为氟化剂,采用自制的改性氧氟铬催化剂,合成了3,3,3-三氟丙烯（TFP）,考察了反应条件对气相氟化合成TFP的影响。结果表明,催化剂具有良好的催化性能。适用于TFP的气相氟化合成工艺;适宜的操作条件为：温度230℃,HF与TCP摩尔比为20：1、空速1000h^-1。在此条件下。TCP的转化率可达到100％。TFP的收率可达到95％以上。     

一锅法合成1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛

1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛是重要的有机合成中间体，可用于制备药物、农药、有机材料等。本文报道了采用“一锅法”，以1，3，5－三甲基苯为原料，经氯甲基化反应，亲核取代反应，水解反应及氧化反应制得，并且其结构经1 H NMR和13 C NMR表征。     

3，4，5-二三里氢基苯甲酸衍生物

没食子酸广泛分布于植物体内，大量存在于五倍子中，是我国传统的出口产品，它可生成众多的衍生物。例如，三甲基没食子酸甲酯(即3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯)可用于合成3，4，5-三甲氧基苯甲醛、3，4，5-三甲氧基苯甲酰肼、三甲氧基苯甲酰氯、三甲氧啉和苄胺嘧啶；3，4，5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺，可治疗心脏病、抗癌及抗溃疡等。合成工艺：以没食子酸为起始原料，在中间体3，4，5-三甲氧基苯甲酸的合成过程中，先合成     

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。     

3，4－二氯三氟甲苯的合成方法

本文介绍了以对氯甲苯为原料．经光氟化、氟化、核氟化，制备３．４－二氟三氟甲苯，并为工业化生产提供了可行的工艺条件。     

苄胺与碳酸二甲酯甲基化反应体系热力学分析

采用Benson和Joback基团贡献法对苄胺与碳酸二甲酯反应体系进行了热力学分析,计算了反应体系的焓变、熵变、吉布斯自由能变及反应平衡常数,讨论了反应温度对苄胺与碳酸二甲酯甲基化反应和甲氧羰基化反应的影响.计算结果表明,在373.15-453.15 K之间,甲基化反应为吸热反应,且反应为自发过程,反应平衡常数K(O)...     

含铁粉尘碳酸化反应动力学研究

通过热重实验对含铁粉尘碳酸化反应动力学进行了研究,建立了碳酸化反应的未反应收缩核模型,分析了反应温度对反应控制阶段动力学特性参数的影响规律. 结果表明,提高反应温度有利于碳酸化球团的转化;碳酸化反应温度由400℃升高到600℃时,CaO转化率明显增大,800℃达到最大;碳酸化反应的总速率受到内扩散和界面化学反应共同控制,反应前期化学反应为限制环节,反应速率较快,反应后期内扩散为限制环节,反应速率变慢;在200~800℃的反应活化能为11.091 kJ/mol.     

复杂反应的反应-分离集成的研究

对复杂反应体系的反应-分离集成问题进行了研究。以Denbigh反应为例，运用遗传算法对反应-分离循环的复杂流程结构进行了优化设计，分析了工艺参数对流程结构的影响。计算结果表明：对含中间产品的复杂反应体系，存在反应-分离循环圈的现象；反应、分离之间的相互影响主要集中在反应-分离循环圈内。反应-分离含有成流程结构和最佳工艺条件不仅与反应动力学关，而且与反应器投资和分离难易程度有关。不同的反应或分离费用可能对应不同的反应-分离集成流程。     

Alkaline Hydrolysis of an Aromatic Ester: Kinetic Studies Using Thermal Power Profiles

The reaction kinetics of ethyl benzoate saponification with sodium hydroxide in a heterogeneous reaction medium was investigated. The rate of reaction in a heterogeneous liquid‐liquid system incorporates a chemical kinetics term as well as the mass transfer between both phases. The reaction was carried out in a reaction calorimeter and the overall reaction rate was determined from the obtained thermal profiles. The mass transfer parameters were calculated numerically, taking into account those reaction rate constants determined in our previous study, where the above‐mentioned reaction was conducted in a homogeneous reaction medium. The dependence of the mass transfer parameters and reaction rates on different heterogeneity stages and temperatures is described.     

羟基氯醋改性聚氨酯预聚体合成反应动力学研究

采用化学分析方法研究了羟基氯醋树脂微粉存在下的聚醚N-220、蓖麻油等聚醚多元醇混合物与甲苯二异氰酸酯（TDI-80）的预聚合反应动力学,获得了聚氨酯预聚体合成反应动力学参数及反应表观速率常数表达式k=0．049exp（-23．95／RT）,并通过反应初期的实验数据对反应级数进行了验证。结果表明,在该体系下的预聚体合成反应中,氨酯化反应的表观速率常数随反应温度的升高而增大,合成反应以氨酯化反应为主,总反应级数为1．74~1．88,为近二级反应。该合成反应机理具有一定的复杂性。实验结果对相关聚氨酯弹性体预聚物合成及改性反应具有一定的理论价值和指导意义。     

粉煤灰－石灰－水系统反应机理探讨

研究了粉煤灰－石灰－水系统在压蒸条件下的反应机理，提出了粉煤灰颗粒在反应中经过迅速－平缓－加速三个阶段的反应模型，指出平缓阶段是系统反应的决定步骤。     

Ru/CNTs催化合成1,4-环己二胺工艺及反应机理

以碳纳米管为载体制备Ru/CNTs催化剂,系统考察反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、溶剂种类、助剂和催化剂重复使用性能等对催化对苯二胺合成1,4-环己二胺的影响,同时对催化反应机理进行探讨。结果发现,反应为串联反应,较高的反应温度、反应压力、催化剂用量和较长的反应时间利于提高转化率,但过高的反应温度、反应压力和过长的反应时间会导致副反应发生,产物收率下降。适宜的反应条件为:反应温度120℃,反应压力6 MPa,反应时间3 h,对苯二胺10 g,40 mL异丙醇作溶剂,助剂氢氧化锂添加量0.1 g,5%Ru/CNTs催化剂用量0.5 g,此条件下,对苯二胺转化率100%,1,4-环己二胺收率93.87%,催化剂重复使用11次后仍保持较高活性。     

炭黑对一氧化氮的吸附反应性

在管式炉石英固定床反应器上研究了程序升温条件下炭黑与NO反应的规律,主要研究了不同NO浓度、温度条件下不同炭黑、反应气中存在CO₂、O₂及其浓度改变时炭黑对NO的还原规律等.实验材料为在扩散火炬中取样得到的天然气炭黑、蜡烛炭黑、丁烷火焰炭黑,同时还选用了一种烟煤焦炭.实验结果表明：各炭黑试样与NO的反应有明确的起始反应温度和较好的反应规律;天然气炭黑比其他炭黑具有更高的脱除率、最低的起始反应温度;炭黑的起始反应温度随着NO反应气浓度增大而升高;反应气中氧存在可以降低炭黑-NO起始反应温度和反应程度最大点温度;反应气中CO₂存在对天然气炭黑反应无影响,可以降低蜡烛炭黑和焦炭与NO起始反应温度,使反应分成两个阶段.     

间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展

综述了近年来国内外间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展,回顾了催化剂改进的过程,讨论了溶剂、原料初浓度、反应抑制剂、反应压力、反应温度等条件对催化加氢反应的影响,介绍了催化加氢工艺流程的改进和产物分离工艺的发展情况。指出对间苯二甲腈和间苯二甲胺热力学物性及该反应的反应历程、反应动力学等的基础研究和工艺流程的改进是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。