草酸-硝酸盐低热固相反应法制备(Ni_(0.58)Cu_(0.2)Zn_(0.22))Fe_(1.96)O_4铁氧体

以草酸和金属硝酸盐为原料,用低热固相反应法合成了纳米(Ni0.58Cu0.2Zn0.22)Fe1.96O4尖晶石型铁氧体,借助FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM以及SEM等技术对固相反应过程和样品进行了研究及表征.FT-IR研究表明,草酸和金属硝酸盐在研磨过程中发生低热固相反应,生成金属草酸盐前驱体;FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉末;依据TEM和SEM表征证明,前驱体在450℃分解1h后铁氧体粒径约为30～40nm,铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μml,烧结致密,磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为210,截止频率为28MHz.     

BaMn_(0.5)Co_(0.5)Zr_(1.0)Fe_(10)O_(19)软磁陶瓷的微观形貌和磁性研究

用溶胶-凝胶法制备了Mn-Co-Zr离子共掺BaFe12O19的前驱体,经过后期烧结得到BaMn0.5Co0.5Zr1.0Fe10O19陶瓷,研究了烧结温度、预烧温度、球磨时间等对陶瓷微观形貌和磁性的影响。通过XRD、SEM和VSM等对样品进行性能表征,发现相比于纯M型钡铁氧体,掺杂M型钡铁氧体在相同烧结温度和预烧温度情况下,晶粒更细,而且饱和磁化强度更大。当预烧温度为1 000℃,球磨时间8 h,BaM铁氧体陶瓷的致密度、晶粒形貌和磁性能最佳,此时陶瓷饱和磁化强度为59 A·m2/kg,矫顽力5.01 kA/m,密度为4.73 g/cm3,满足在高频领域的应用。可见Mn-Co-Zr离子掺杂对M型钡铁氧体陶瓷的软磁化及其应用有决定性影响,同时掺杂使得产物颗粒粉体晶粒细化,活性增加。     

掺Mg对(Ni0.30Cu0.20Zn0.50)Fe2O4铁氧体烧结体性能的影响

采用微波水热法制备 (Ni0.30Cu0.20Zn0.50)Fe2O4·xMg(x=0、0.01、0.02、0.03、0.04)粉末,并用该纳米粉在900℃/4h下,烧结形成了致密的陶瓷体.对低温烧结掺Mg的Ni-Cu-Zn铁氧体的成相,致密化过程及Mg含量对样品显微结构和电磁性能的影响进行了研究.研究结果表明,在Mg含量为0.01～0.04范围内,掺Mg可以影响样品的晶胞参数,增加样品的烧结密度并且改善样品的微观结构和电磁性能.其中Mg含量为0.04时,样品的晶粒尺寸大而均匀,初始磁导率、电阻率、Q值比其它掺量的高.     

SDC电解质致密化研究

以共沉淀-喷雾干燥法制备的Ce0.8 Sm0.2 O1.9(SDC)粉体为原料,模压成型后高温烧结获得SDC电解质陶瓷片.研究模压成型过程中加压时间、压力大小以及烧结温度对烧结体致密度的影响,利用XRD和SEM分别对不同烧结温度获得的烧结体结构和表面形貌进行分析.研究表明,压力30MPa、加压时间30min后获得的坯体,随着烧结温度的升高,烧结体致密度呈上升趋势,烧结温度达到1450℃时进入烧结后期,烧结体具有较高的致密度.此外,通过测定烧结过程中坯体收缩率,对SDC电解质陶瓷片的烧结动力学进行了研究,从而确定SDC电解质致密化的烧结温度为1300～1500℃.     

溶剂热辅助溶胶-凝胶法制备微纳米晶ZrSiO4陶瓷

采用溶剂热辅助溶胶-凝胶法,以氯氧化锆(ZrOCl_2·8H_2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以乙醇溶液为溶剂介质,制备锆石(ZrSiO_4)前驱体,将前驱体在1 400℃下煅烧6 h,即得微纳米晶ZrSiO_4陶瓷(200～450 nm)。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜和密度测试仪对固化体进行分析测试,研究溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的物相结构、微观形貌及致密性的影响规律。研究发现,溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的合成及致密性具有较大的影响。在溶剂热温度为110℃及乙醇浓度为60%条件下,获得的微纳米晶ZrSiO_4陶瓷具有较高密度(4.46 g/cm~3)。     

高能球磨法制备Mn-Zn铁氧体材料的研究

以Fe2O3、Mn3O4和ZnO为原料,采用高能球磨法成功制备了Mn-Zn铁氧体,并利用XRD、SEM以及VSM等测试技术对样品进行了表征.研究了预烧温度对铁氧体相的形成过程以及烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能的影响.结果表明,随着预烧温度的升高,预烧粉体的颗粒尺寸逐渐增大,起始磁导率和饱和磁化强度均呈现先增大后减小的趋势.适宜的预烧温度为850℃,高于或低于此温度,烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能都会恶化.     

M型钡铁氧体制备的工艺优选

M型钡铁氧体(BaFe12O19)具有原料便宜、化学稳定性优异、矫顽力和磁能积较高、单轴磁晶各向异性以及化学稳定性优异等优点,因而被广泛用作微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等.研究了溶胶-凝胶法和自蔓延法相结合制备M型钡铁氧体(BaFe12O19)粉末过程中,起始溶液的组成、前驱体溶液pH值、烧结温度和表面活性剂等因素对产物性能的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(sEM)和振动样品磁强计(VSM)对粉末的结构、形貌以及磁性能进行了表征.结果表明:前躯体溶液pH值为7.0,柠檬酸与金属离子摩尔比为2:1,自蔓延燃烧后的粉体在烧结温度1 180℃煅烧,能够形成单一、均匀的M型钡铁氧体.所制备的M型钡铁氧体的最佳磁性:饱和磁化强度(Ms)64.53 emu/g,剩余磁化强度(Mr)28.21 emu/g,矫顽力(Hc)2.696 kOe.     

钇稳定氧化锆纳米粉体烧结工艺的研究

实验研究了钇全稳定氧化锆(8YSZ)纳米粉体的烧结工艺,根据阿基米德原理测瓷体密度,通过测定烧结前后瓷片尺寸获得烧结线收缩率,使用扫描电子显微镜观测样品微观形貌,并探讨了纳米粉体烧结的致密化过程,分析了烧结工艺对致密度和晶粒大小的影响,得到了8YSZ纳米粉体合理的烧结工艺为:采用两步烧结,首先升温到1500℃,升温速率为3℃/min,然后降低温度到1450℃,烧结时间为4h.结果显示,采用该工艺,可以得到相对密度98%,晶粒尺寸小于3μm的性能优异的8YSZ瓷体.研究发现,粉体粒度对烧结性能影响较大,纳米粉体比普通粉体具有较低的开始烧结温度,双粒度混合粉体可以进一步提高其烧结性能.     

微波烧结氧化锌压敏电阻的致密化和晶粒生长

研究了微波烧结的ZnO压敏电阻的致密化和生长动力学, 微波烧结温度从900～1200℃, 保温时间从20min～2h. 研究表明, 微波烧结ZnO压敏电阻的物相组成和传统烧结的样品没有区别; 微波烧结有助于样品的致密化, 并降低致密化温度. 随着烧结温度的升高, 致密化和反致密化作用共同影响样品的密度, 其中Bi的挥发是主要影响因素. 微波烧结ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为2.9～3.4, 生长激活能为225kJ/mol, 传统烧结的ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为3.6～4.2, 生长激活能为363kJ/mol. 液相Bi₂O₃、尖晶石相和微波的“非热效应”是影响微波烧结ZnO压敏电阻陶瓷晶粒生长的主要因素.     

微波热解CVI法制备C/C复合材料

在传统CVI工艺的基础上,提出了一种新的炭/炭复合材料沉积致密化技术-微波热解CVI工艺.该工艺采用微波炉加热炭毡预制体,预制体自身发热,并通过控制微波场强分布和热传导过程产生温度梯度,加上微波对极性分子的极化作用和对热解反应和表面沉积反应的催化作用,使预制体从中心至表面逐层快速致密.通过考察炭毡预制体经微波加热后的温度场分布和沉积样品的体积密度变化和径向密度分布,观察材料的微观结构,分析了预制体的致密化过程.结果表明:微波热解CVI工艺在1075℃～1150℃的沉积温度下,以甲烷为碳源前驱体,经90 h的热解沉积,成功制备出体积密度为1.70 g/nc3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达到0.0189g/(cm3·h);避免了表面结壳现象,热解炭沿着纤维表面层状生长;采用该工艺制备了结构均匀、主要为中等织构的热解炭.