分光光度法测定微量茴香醛的研究

研究了测定微量茴香醛的光度分析新方法。在盐酸介质中,硫代巴比妥酸与茴香醛发生缩合反应,生成棕色产物,可用于微量茴香醛的测定。最大吸收波长为415nm,茴香醛浓度在2×10-6-1×10-4mol/L范围内符合比尔定律。该法具有灵敏、准确、操作简便、快速等特点。用于测定食品中茴香醛的含量,结果满意。     

食品工业废水中微量铅含量测定的研究

根据在磷酸介质中,铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B形成的紫色缔合物可被苯定量萃取,而提出一个测定食品工业废水中微量铅的新方法—萃取光度法。研究结果表明,在适量硫尿存在的情况下,对于废水中常见的二十几种元素离子均无干扰。本法可直接用于工业废水样品中微量铅的测定,精密度和准确度良好。     

测定食品中硫的阴极溶出伏安法探讨——鲜蘑菇和罐藏蘑菇中总硫的测定(2)

<正> 前言 食品蘑菇中硫的分析,国内绝大部分单位还是采用碘量法,这种方法由于灵敏度低,所以取样多,也无法测定总硫。硫的极谱法或伏安法测定的研究已有报道,但大部分是关于S~(2-)和有机硫测定的理论研究。而csv(阴极溶出伏安法)测定总硫报道少见,文献[10]只做了蘑菇罐头中S~(2-)和有机硫测定,而蘑菇中总硫的csv测定至今还未见文献报道。     

重量法测定饲料中全硫含量

本文介绍的是用硝酸镁[Mg(NO_3)_2]作助灰化剂,用重量法测定饲料中全硫的方法.本方法的回收率为99～105%之间,变动系数为4～12%,测定一级标准物质 GBWO8505茶叶中硫的含量,测定值与保证值相符.元素硫作为生物素,硫氨素、辅酶 A 的组成部分,参予动物的脂肪代谢、碳水化合物代谢及能量代谢,是动物生长的必需矿物质之一。反刍动物应提供蛋白质硫或无机硫,非反刍动物应提供蛋白质硫。硫的测定可用离子色谱法、气相色谱法、化学发光法、重量法和比浊法等.但饲料中全硫的测定未见报导,考虑到方法的适用性,我们参考文献的方法,探讨应用重量法对饲料中全硫的含量进行了测定。     

西兰花芽苗菜中莱菔硫烷的提取及含量变化趋势的研究

西兰花芽苗菜中含有大量的莱菔硫烷等异硫氰酸脂盐类,莱菔硫烷对防癌有很好的功效。用HPLC法检测西兰花芽苗菜中的莱菔硫烷的含量,测定结果准确。并测定了随天数的增长,芽苗菜中的莱菔硫烷含量的变化趋势。结果表明,生长到第3天的西兰花芽苗菜中莱菔硫烷含量最高,高达1.24mg/g。     

电位滴定法测定油品中硫醇硫含量常见故障及解析

国家标准GB/T 1792-2015增加了采用自动滴定系统测定馏分燃料中的硫醇硫。文章考察了MIA-4型微机硫醇硫测定仪对油品硫醇硫准确测定的外部影响,以及常见故障及操作注意事项,操作简易,测量结果准确。     

煤中总硫的测定方法研究及分析

煤中总硫的测定方法有很多,其测定结果的质量也有较大的差异。等离子发射光谱法和离子色谱法是目前煤中总硫测定常用的两种技术,其主要目的就是为了进一步强化煤中总硫测定的准确性和有效性。等离子发射光谱法主要是通过光谱发射实验来对煤中硫元素含量进行技术测定,在保证含量标准线的基础上对煤中硫含量进行更深化的探测,这种测定方法与国际测定标准基本相当,其整体差距不是很大;离子色谱测定技术主要是通过离子色谱实验来对煤中硫元素含量进行测定探究,其主要目的就是建立简单快捷的煤中总硫测定方案,从测定技术简便性的角度来看,离子色谱测定更加简单,具有测定方便、快捷和高效的优点,非常适用于煤中总硫的测定分析。文章将从等离子发射光谱法和离子色谱法两种测量技术角度来对煤中总硫测量进行技术分析。     

钯负载硫修饰碳纳米管复合材料在电催化中的应用

本文采用电化学沉积的方法合成了钯负载硫掺杂碳纳米管复合材料作为电解水析氢催化剂。其中硫修饰的碳纳米管可以对钯的沉积进行调控。在酸性介质中,表现了较好的析氢催化性能。这种方法合成的钯基复合材料的催化剂有较好的应用前景。     

假冒卷烟所用硫磺熏蒸烟叶的鉴定及探讨

为了快速准确鉴定不法分子生产假冒卷烟所使用的熏硫烟叶,比较了熏硫烟叶和对比烟叶的外观及嗅觉特征,在定性分析的基础上,采用直接萃取-离子色谱法测定亚硫酸盐、光度比浊法测定了样品中的全硫。结果表明,熏硫烟叶金黄色中多透着青白色,有刺激性气味,pH较低,硫化铅斑法对照试验呈阳性,有较高含量的亚硫酸盐,全硫含量也明显偏高。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

纳米磁珠-电化学适配体传感技术检测牛奶中氨苄青霉素

为满足牛奶中氨苄青霉素高效检测的需要,以纳米磁珠为载体,适配体与氨苄青霉素特异性结合为基础,构建氨苄青霉素电化学适配体传感器。采用碳二亚胺交联法制备修饰有氨苄青霉素的磁珠,该磁珠可与待测样中的氨苄青霉素共同竞争反应体系中的适配体和辣根过氧化物酶,随后利用磁性玻碳电极将上述磁珠吸附于电极检测表面进行电化学测定。最佳条件下,该传感器在1.0×10－12～1.0×10－8 mol/L浓度范围内传感器响应电流与氨苄青霉素浓度呈现良好的线性关系,检测限可达1.0×10－12 mol/L。采用该方法测定市售牛奶样品中的氨苄青霉素,精密度和回收率满意。     

酶催化分光光度法测定L-酪氨酸

利用L-酪氨酸对酶催化体系的抑制作用,建立了一种操作简便、灵敏的分析L-酪氨酸的新方法。优化了该抑制体系的实验条件,L-酪氨酸5.0×10-7mol/L~1.0×10-4mol/L浓度范围内与抑制率有较好的线性关系,检出限为2.6×10-7mol/L。将浓度为2.0×10-5mol/L的L-酪氨酸进行11次平行测定,其RSD为2.1%。该法已成功的应用于啤酒、葡萄酒中L-酪氨酸含量的测定。     

油酸和亚油酸在聚吡咯修饰铂电极上的电化学反应

基于醌的电化学还原原理,利用1,4-萘醌对游离脂肪酸的还原峰电流的测定,检测植物油中油酸和亚油酸的浓度,从而求出所测植物油的酸价。采用循环伏安法在乙腈溶液中聚合吡咯单体于铂电极表面制备化学修饰电极Ppy/ClO4-/Pt,用线性伏安法检测油酸和亚油酸浓度。结果表明:在浓度分别为5.3×10-3～7.9×10-2mol/L和9.6×10-6～1.28×10-3mol/L之间,还原峰电流与油酸和亚油酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)分别是0.9948和0.9922,亚油酸和油酸的检出限为3.0×10-6mol/L和1.6×10-3mol/L(S/N=3)。并且将该化学修饰电极用于植物油橄榄油、玉米油、花生油、大豆油和芝麻油中酸价的检测,结果表明,化学修饰电极法是一种简便、快速实用的酸价滴定方法,可以作为碱滴定法的替代方法。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

抗坏血酸在聚对苯二酚/铜复合膜修饰电极上电催化氧化行为的探究

利用电沉积法制备了聚对苯二酚/铜(PHQ/Cu)复合膜修饰电极,并采用循坏伏安法探究了抗坏血酸(AA)在该电极上的电催化氧化行为。结果表明,与裸电极、PHQ修饰电极相比,PHQ/Cu复合膜修饰电极对AA具有更好的催化作用,表明两种修饰剂对AA的电催化氧化有良好的协同催化作用;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=4.35)中,AA的氧化峰电流与其浓度在5×10-4~1.0×10-1 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为lgI=0.7364lgc+1.6932,R2=0.9959,检出限为2.0×10-5 mol/L。该复合膜修饰电极在冰箱内贮存9 h,其电化学信号基本保持不变,且共存物几乎不干扰AA的测定,表明电极具有良好的稳定性和较强的抗干扰能力,可以用于饮料中AA含量的测定,回收率在95.5%~109.1%之间。     

检测牛奶中过氧化氢的电化学酶传感器的研制

构建一种基于聚硫堇的丝网印刷电化学酶传感器,用于牛奶中过氧化氢的检测。将硫堇电聚合在丝网印刷碳电极上,用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋辣根过氧化酶并固定于聚硫堇电极表面,制成新型过氧化氢生物传感器。结果显示：在牛奶标液中加入不同浓度的过氧化氢后,该酶传感器的响应电流与过氧化氢浓度在3×10-5～1.5×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(R＝0.9964),最低检出限为1.675×10-5mol/L。该传感器应用于牛奶中过氧化氢的检测与国标碘量法基本一致,其加样回收率范围为85.6%～89.4%。该酶传感器灵敏快速(15min)、制作方便、样品处理简单,有望用于牛奶中过氧化氢的快速检测。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

Application of gold nanoparticles/TiO2 modified electrode for the electrooxidative determination of catechol in tea samples

A gold nanoparticles/TiO(2) composite modified Indium tin oxide (ITO) electrode has been constructed to study the electrochemical behaviour of catechol (CC) and hydroquinone (HQ) using cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry (DPV). Increasing of separation of the oxidative peak potentials and peak current for CC and HQ in pH 6.0 phosphate buffer solution (PBS), make it suitable for selected determination of CC. After the optimization of the conditions, CC was determined by DPV and the linear range is from 1.0×10(-7) to 5.0×10(-4) mol L(-1) with a correlation coefficient of 0.999 and limit of detection as 5.0×10(-8) mol L(-1). Interference and stability study showed a satisfactory result. The proposed method has been applied to determine catechol in tea samples, and comparing with the chromatography the results are satisfactory.