高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定传统发酵乳中的有机酸组成

利用高效液相色谱(HPLC)法研究了传统发酵乳中的7种有机酸的分离测定条件,同时对青海省传统发酵乳酸牦牛奶、酸山羊奶和酸马奶等40个样品的乳酸、乙酸和柠檬酸含量进行了测定。结果表明,选择浓度为0.010 mol/L磷酸—磷酸二氢钠(pH=2.0)和甲醇(体积比为98︰2)做流动相,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长为210 nm时可以较好地分离测定发酵乳中的乳酸、乙酸和柠檬酸。该方法不仅相对标准偏差小(0.35%～1.23%),回收率高(95.4%～103.8%),线性相关系数高(乳酸r>0.99994,醋酸r>0.99997,柠檬酸r>0.99999),而且具有较高的准确度和精确度;通过发酵乳样品的有机酸含量测定发现,发酵乳中除主要含有乳酸外还有微量的乙酸、柠檬酸和痕量的甲酸、苹果酸、琥珀酸及丙酸。3种家畜奶发酵乳中各种有机酸含量有较大差别。     

LC-MS法测定四种果蔬中的有机酸

采用超高效液相色谱-质谱联用法对橘子、树莓、甘蓝和菠菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC~;HSST3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描。6种有机酸的平均回收率为77.9%~104.0%,相对标准偏差RSD值为2.0%~12.4%,相关系数R~20.998 9,该方法的最低检出限的分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,最低定量限分别为0.1 mg/L和0.25 mg/L。准确、高效地测出了四种果蔬中有机酸的含量。     

红茶菌发酵液的有机酸组成分析

首先对红茶菌发酵过程中的p H、糖度、总糖、总酸及总酚含量等随发酵时间的变化进行研究,又采用离子排斥液相色谱法对发酵液中的有机酸进行分析。以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱作为分析柱,利用二极管阵列检测器对8种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸)进行了较成功的分离,并应用于红茶菌发酵液的有机酸分析。通过色谱条件优化,选定了55℃为柱温和10 mmol/L的H2SO4作为流动相。利用上述方法进行测定,能够有效地对红茶菌发酵液中的6种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸和丁酸)进行提取、分离和测定,回收率为97.1%~102.9%,RSD为0.1%~6.5%。     

离子交换色谱法测定食醋中有机酸

采用离子交换色谱法分离测定了食醋中有机酸,检测的有机酸有乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丙酮酸、琥珀酸、草酸、柠檬酸,样品加标回收率为81%～110%,变异系数均在5%以内,方法简便、准确、快速.     

基于RP-HPLC法测定水果及其果酒中有机酸含量

采用反相高效液相色谱法同时测定菠萝皮渣、火龙果汁及其发酵酒中草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丙酮酸、琥珀酸、乳酸和乙酸8种有机酸组成和含量;色谱条件:色谱柱BP-OA,流动相A(1%H_3PO_4)和B(超纯水),柱温30℃,流速0.5 mL/min,紫外检测器(210 nm)。结果表明,各有机酸分离度在1.34以上,检出限为0.03~0.49μg/mL,RSD为0.9%~3.1%,平均回收率在93.4%~108.6%之间(S/N=3)。柠檬酸和苹果酸在菠萝皮渣中含量最高,而火龙果汁中苹果酸含量最高。其果酒中柠檬酸、苹果酸和草酸含量降低,但琥珀酸、丙酮酸、乙酸、酒石酸和乳酸含量升高。菠萝酒中柠檬酸、苹果酸和草酸含量分别降低96.04%,71.84%和77.20%,琥珀酸含量升高72.13%。火龙果酒与果汁相比苹果酸含量降低91.41%,草酸含量降低52.02%,而乙酸含量升高88.32%。     

广东客家黄酒10种有机酸的HPLC分析

为确认广东客家黄酒的风味和营养物质,本研究对13个典型客家黄酒的有机酸进行了测定分析。结果表明,客家黄酒中至少含有10种以上有机酸,其中草酸含量为45.32～1046.58 mg/L,黑豆客家黄酒具有较高的草酸含量,柠檬酸含量范围为1197.99～4001.07 mg/L,黑豆客家娘酒具有较高的柠檬酸含量,酒石酸含量范围为0～405.70 mg/L,黑豆客家黄酒酒石酸含量最高,苹果酸含量范围为0～75.91 mg/L,客家黄酒中苹果酸含量低于绍兴黄酒,琥珀酸是黄酒中含量最高的有机酸,其含量范围在0～11050.95 mg/L,"八珍娘"客家黄酒等客家黄酒琥珀酸含量明显较高,乳酸含量范围在939.12～3789.06 mg/L,绍兴黄酒显著高于客家黄酒,甲酸范围在205.00～761.88 mg/L,黑豆客家娘酒含量最高,乙酸含量范围在814.63～2963.14 mg/L,绍兴黄酒高于客家黄酒,富马酸含量范围在0～19.25 mg/L之间,黑豆客家黄酒含量最高,另外黄酒中不存在或者很少存在丙酸。本文把有机酸分为两类,一类是酸味有机酸包括富马酸、草酸和柠檬酸3种,是良性口味的有机酸;另一类是涩味有机酸,包括酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸和丙酸等7种有机酸。本文分别计算了13个酒样中的10种有机酸的TAV值,结果表明,客家黄酒中存在4类有机酸:(1)主要有机酸,客家黄酒中以琥珀酸为主要有机酸,其含量占50%左右,TAV值最大,有的样本大于100;(2)次要有机酸,包含有乳酸和乙酸,其含量占10%～20%,TAV值较大,在10～60,对口味影响较大;(3)酸性良性口味有机酸,这类有机酸为草酸和柠檬酸,其含量占1%～20%,TAV值在1～20,TAV值占总TAV值10%左右;(4)微量有机酸,富马酸和丙酸含量占1%以下,TAV值在0.1以下,对黄酒风味没有贡献。     

离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

色谱法比较分析不同品种酱油关键指标的差异

为了探讨酿造酱油与配制酱油关键指标差异的检测方法。样品经简单前处理后,采用液相色谱法测定样品中的甲酸、乙酸、乳酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酮酸、乙酰丙酸的含量,各有机酸分离良好。在一定线性范围内相关系数均大于0.997 6,相对标准偏差(RSD)为0.68%~5.13%,检测回收率为90.6%~98.2%,最低检出限为0.000 1 mg/m L~0.0005 mg/m L。结果表明,不同生产工艺的酱油,其有机酸含量存在较大的差异。方法操作简单,结果准确,对酱油能进行很好的分类。     

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R~20.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg~0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg~1.0μg/kg。     

青梅有机酸谱特性分析及其应用研究

为了更好地表征和鉴别青梅及其加工产品的质量,建立了HPLC法同时分析样品中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸及熊果酸8种有机酸组成及含量。采用的色谱柱为Zorbax SB-Aq C18(4.6×250 mm,5μm),以甲醇与0.01 mol/L且pH为2.65的KH2PO4溶液(3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,选取210 nm与215 nm进行双波长检测,有机酸的回收率为97.18%~111.57%,相对标准偏差为0.53%~4.67%,检出限为0.05~6.33μg/mL。青梅中主要有机酸为柠檬酸,其次是苹果酸和草酸,还含少量的酒石酸、乳酸、乙酸和琥珀酸,多种有机酸共同构成青梅特征有机酸谱。利用建立的青梅有机酸谱HPLC分析方法,分析不同青梅加工产品的有机酸谱,发现青梅在加工成不同产品过程中尽管总有机酸含量变化很大,但特征组成谱稳定,一些乌梅提取物存在掺假现象,表明青梅有机酸谱可以用于表征青梅加工产品的质量。     

GPC净化高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红

文章中建立了通过GPC净化处理,应用高效液相色谱法检测辣椒粉中苏丹红的实验方法。样品经乙酸乙酯/环己烷(1∶1)提取,通过GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容,以0.1%甲酸的水溶液和乙腈(85∶15)以及0.1%甲酸的乙腈溶液和丙酮(80∶20)作为流动相进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,紫外检测器测定,外标法定量。该方法在0.05~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为88.1%~98.1%,相对标准偏差为0.90%~4.02%,检出限为0.0054~0.0088mg/kg。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)残留量。     

一种同时测定豆瓣酱中的7种有机酸的HPLC方法

为研究不同发酵时间豆瓣酱中有机酸含量。本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定豆瓣酱中草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸7种有机酸的分析方法。结果显示,草酸在1-200 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,其他6种有机酸在1-2 000 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好;平均加标回收率在83.96-102.35%之间,检出限在0.23-0.83 mg/L之间。     

高效液相色谱法测定秘鲁鱿鱼肌肉中的有机酸

研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定秘鲁鱿鱼肌肉中多种有机酸的方法。有机酸的分离采用Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.08 mol/L KH_2PO_4(pH 3.00),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、丁二酸、丙酸等9种有机酸均能够得到很好的分离,其相关系数均在0.999以上,相对标准偏差为0.03%~0.37%,有机酸的回收率为94.5%~105%。     

进口葡萄酒中有机酸含量的研究

通过离子色谱法对赤霞珠、梅洛和西拉葡萄酒进行9种有机酸含量的测定(分别是乳酸、乙酸、丙烯酸、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、富马酸和柠檬酸),共挑选100个来自法国、意大利、澳大利亚、智利和美国的葡萄酒样品进行测定.结果表明,所测定的葡萄酒有机酸含量分别为:乳酸541～3071mg/L,乙酸25～1822mg/L,丙烯酸0 mg/L,山梨酸0～241mg/L,苯甲酸0～39mg/L,苹果酸148～4890mg/L,酒石酸137～5032mg/L,富马酸14～2148mg/L,柠檬酸4～421 mg/L.以地域、主成分和年份等影响因素分析葡萄酒中各种有机酸含量的差异.     

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。     

高效液相色谱法检测果蔬汁中五种添加剂

目的:运用高效液色谱法对果蔬汁中苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸添加剂进行检测。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μg);流动相:甲醇∶0.02mol/L乙酰胺溶液=5∶95(V∶V);流速:1.0m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;波长:230nm。结果:苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸在0.00~0.1mg/m L浓度范围内,均表现为良好的线性关系(r=0.97、r=0.98、r=0.96、r=0.98、r=0.98)。山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸RSD分别为1.13%、1.01%、1.51%、1.05%、1.18%;平均回收率分别为98%~99%。结论:在液果蔬汁添加剂检测中,高效液相色谱法快速准确,且灵敏度较高,可满足检查需要。     

乌梅浸膏中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(1∶4,V/V)的混合溶液为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和辛二酸为内标,GC/MS/SIM法同时测定了乌梅浸膏中的甲酸、乙酸、苯甲酸、十六酸、十八酸、苹果酸、柠檬酸等29种有机酸。方法的回收率为80.3%～108.4%,RSD均小于10%。     

RP-HPLC法同时测定新疆野山杏果肉中10种有机酸成分

利用反相高效液相色谱建立同时测定新疆野山杏果肉中草酸、奎宁酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸以及富马酸10种有机酸含量的方法。采用60%甲醇超声提取新疆野山杏果肉中有机酸,以Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm)C_(18)柱为分析柱,甲醇-(NH_4)H_2PO_4水溶液(p H=2.4)(3∶97,v∶v)为流动相,检测波长210 nm,流动相流速0.5 m L·min~(-1),柱箱温度30℃。结果表明,10种有机酸成分色谱峰分离度良好,方法回收率为93.20%~108.26%之间,RSD3%;检出限为0.01~0.73μg/m L;定量限为0.03~2.39μg/m L。对野山杏果肉有机酸提取方法的考察表明超声提取比回流提取更方便快捷有效。     

LC-MS法测定果蔬中6种有机酸

研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)法对水果蔬菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC#174;HSS T3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描,确定离子对的质荷比,优化锥孔电压和碰撞电压等质谱条件。通过绘制有机酸的标准曲线,得到富马酸和马来酸的线性范围是0~1000 ng/m L,柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸的线性范围是0~2000 ng/m L。相关系数R2为0.9989~0.9998之间。最低检出限分别为0.02、0.05μg/m L,最低定量限分别为0.1、0.25μg/m L。