钛Ⅳ-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠体系荧光猝灭法测定钛

在HCl介质中 ,钛 与邻氟苯基荧光酮 (o FPF)、溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)和柠檬酸钠 (cit)反应产生一多元混合络合物 ,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭 ,据此建立了测定微量钛 的荧光分析新方法。该体系最大激发波长λex=3 65nm ,最大发射波长λem=5 65nm ,在 2 5mL溶液中 ,钛 在 0～ 3 0 μg范围内 ,荧光猝灭程度与钛 浓度成正比。本法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于钢样及人发样中微量钛 的测定 ,结果满意。     

水杨基荧光酮—氯化十四烷基吡啶荧光猝灭法测定痕量碲

研究了荧光猝灭法测定痕量碲的方法。在 pH4.0的 NaAc-HAc 缓冲溶液中,水杨基荧光酮(SAF),氯化十四烷基吡啶(TPC)和碲(Te)形成无荧光的三元络合物,从而导致体系的荧光猝灭。在激发波长λex=494.1nm 和发射波长λem=527.5nm 时,碲(Ⅳ)含量在0～6μg/25ml 范围内,荧光猝灭程度和碲浓度成正比。方法的灵敏度高,用于测定硒和二氧化硒中碲的含量,结果令人满意。     

粉末压片-X射线荧光分析钽钛钨铁合金中钽钛钨铁

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．04％～0．90％范围内。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

钛(Ⅳ)—酒石酸盐—4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究了钛(Ⅳ)—酒石酸盐(Tar)—4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-CTMAB四元配合物的显色条件及其应用.结果表明,在pH3.8～5.5介质中形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):Tar:DBPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,其表观摩尔吸光系数为3.02×10~3.钛在0～1.2μg/10ml遵守比尔定律.本法的选择性较高,特别是通常对钛有干扰的W、Bi、Zr、Cr的允许量高.己用本法测定了合金钢及矿物中的钛,结果满意.     

铁(Ⅲ)的碳量子点荧光猝灭效应研究及其应用

通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CDs),并研究了其荧光性质。重点讨论了铁(Ⅲ)对该量子点的荧光猝灭效应,并将其应用于铁(Ⅲ)的测定。实验表明,在pH值为6.40的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,控制CDs浓度为6.24×10-5 mol/L(以碳计),在常温下反应10min时,于激发波长335nm,发射波长为450nm处进行测定,铁(Ⅲ)浓度与体系荧光猝灭程度(ΔF)呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔF=69.816 c+4.813 6,相关系数为0.9987,线性范围为0.004~0.15mmol/L。方法检出限为2.4×10-4 mmol/L。将体系应用于水样中铁(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~2.1%之间,加标回收率为92%~104%。     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

铅的酶催化荧光猝灭效应研究及其应用

在碱性介质中,牛血红蛋白能够催化过氧化氢氧化L-酪氨酸,使之产生荧光,而铅对其产生的荧光具有猝灭效应。研究了铅的酶催化荧光猝灭效应并将其应用于痕量铅的测定。在pH 10.4的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中,当L-酪氨酸、H₂O₂和牛血红蛋白的浓度分别为1.8×10^-4mol/L,1.8×10^-4mol/L和8.0×10^-7mol/L时,在常温下反应15 min后,于激发波长为317 nm,发射波长为405 nm处,用1.0 cm比色皿测定体系的荧光强度猝灭值(ΔF)。实验表明,铅在质量浓度为1.6～18 mg/L范围内与体系的ΔF呈良好的线性关系。方法检出限为0.2 mg/L。将体系应用于废水中痕量铅的测定,结果与光度法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~3.6%。将平行测定5次结果进行t检验,所得t检验值均小于理论值,表明实验方法具有良好的准确性。     

L-赖氨酸修饰的荧光碳量子点的制备及在钴测定中的应用

以葡萄糖为原料,通过微波法制备了L-赖氨酸修饰的碳量子点(CQDs),研究了该CQDs与钴的荧光猝灭效应并将其应用于钴的测定。通过高分辨电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等对L-赖氨酸修饰的CQDs进行结构表征分析。结果发现,该CQDs具有较强的荧光特性。条件优化试验表明,在pH 9.70的B-R缓冲体系中,在340nm的光激发下,此CQDs最大荧光发射波长位于420nm处,Co²⁺的质量浓度在0.03~0.60μg/mL及0.60~4.0μg/mL范围内与体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9964和0.9918,检出限为3.84ng/mL。将实验方法应用于水样中痕量钴的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~2.0%。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量铬

在稀硫酸溶液中,Cr 与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与Cr 浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量铬的荧光猝灭分析方法。方法的测定范围为0.01～0.20μg/mL,用于废水中痕量Cr 的测定,结果满意。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定食盐中痕量碘酸根

在稀硫酸溶液中 ,碘酸根与碘化钾反应生成碘分子 ,碘分子与罗丹明 6G进行反应 ,使其发生荧光猝灭 ,荧光猝灭值在一定范围内与碘酸根浓度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量碘酸根的荧光猝灭分析方法。方法用于含碘食盐中痕量碘酸根的测定 ,结果令人满意。     

对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑的荧光猝灭反应及其应用

合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(DBAA),并研究了DBAA与锑的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑分析的最佳条件。实验表明,于10 mL具塞比色试管中,依次加入0.5 mL 1.0×10^-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2.0 mL pH 4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3.0 mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应 20 min,于激发波长λ_ex=338 nm,发射波长λ_em=402 nm 处测定,锑的质量浓度在 0～60 μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,方法检出限为0.2 μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～4.3%。     

牛血清白蛋白与镧(Ⅲ)相互作用的荧光光谱法研究

基于模拟生理条件下,采用荧光猝灭光谱法研究了牛血清白蛋白(BSA)与镧(La(Ⅲ))的相互作用,并用同步荧光技术研究了La(Ⅲ)对BSA构象的影响。通过Stern-Volmer方程,Lineweaver-Burk方程和双倒数曲线方程处理实验数据,表明BSA与La(Ⅲ)属于静态荧光猝灭,测定了La(Ⅲ)对BSA的猝灭常数和扩散常数,确定了La(Ⅲ)与BSA结合位点数均为2.673。根据热力学参数计算得知La(Ⅲ)主要通过氢键作用力、范德华尔斯作用力进入BSA亚结构形成的空腔中。     

水杨基荧光酮-吐温-80-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锌

在羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）和吐温-80（Tween-80）存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,水杨基荧光酮（SAF）为荧光试剂,建立了荧光猝灭法测定痕量锌的新方法。研究了缓冲溶液酸度和加入量、SAF用量、表面活性剂,试剂加入顺序对测定体系的影响,并确定了最佳实验条件。结果表明,于络合物的最大发射波长λem=532 nm处（最大激发波长λex= 370 nm）,Zn2+含量在0.036～4.0 μg/25 mL范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法检出限为1.42 μg/L。本方法已用于管网水中锌的测定,测得结果与其它方法测得值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.42 %。     

荧光熄灭法测定痕量钛

用荧光酮类试剂测定痕量元素大多采用二元络合物,混合络合物的荧光体系较少,水杨基荧光酮测定钛已有报道。我们试验了在配体过氧化氢的存在下形成混合络合物用于荧光熄灭法测定钛,灵敏     

荧光猝灭法测定自来水中痕量余氯

提出了一种测定痕量余氯的荧光猝灭分析方法。该方法是基于罗丹明6G被余氯氧化产生荧光猝灭。方法的检出限为3μg/L,测定的线性范围为3～110μg/L。方法用于自来水中余氯的测定,结果令人满意。     

铬的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr的测定。实验表明,在pH值为4.50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5.41×10^-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8,线性范围为2.0~71 μg/L。方法检出限为0.003 μg/L。实验方法应用于环境水中Cr的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.3%。
     

锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应研究及其应用

在酸性条件下,溴酸钾氧化罗丹明B发生荧光反应,锰能催化该荧光猝灭反应。实验研究了锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应并讨论了将其应用于锰分析的最佳条件。试验表明,在50 mL比色管中,分别依次加入3.5 mL 1.0×10^-6 mol/L罗丹明B溶液、1.5 mL 1.0×10^-4 mol/L溴酸钾溶液、1.2 mL 0.1 mol/L盐酸及不同量的锰溶液,于60 ℃加热8 min,锰质量浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法的检出限为2.0×10^-9 mol/L。体系应用于水样中锰的分析,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.9%～4.2%。     

吖啶黄-罗丹明6G之间荧光能量转移及其在测定钒中的应用

在λex/λem=465/556 nm,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,吖啶黄-罗丹明6G间能够发生有效的能量转移,使罗丹明6G的荧光强度大大增强;在弱酸性条件下,五价钒的加入使能量转移体系罗丹明6G的荧光强度降低,即发生荧光猝灭。利用吖啶黄-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定痕量钒,提高了测定钒的灵敏度和选择性。钒在5.85~87.74μg/L范围内与罗丹明6G荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,计算方法检出限为3.73μg/L。该方法用于饮用水和工业废水中痕量钒的测定,相对     

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

在pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25mL比色管中,分别依次加入3.00mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00mL pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580nm,最大激发波长λex=550nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。