1,4—双肼酞嗪—铁络合物在分析化学上的应用研究

1,4—双肼酞嗪(DHPH)作为显色剂己用于钴的测定,尚未见用于铁的报导.本文研究了DH PH与Fe(Ⅱ)的显色条件及选择性测定铁的可能性,在0.1~0.2MHC1介质中,Fe(Ⅱ)与DH PH形成1:1络合物,最大吸收波长λmas在585nm,表观摩尔吸光系数为2.1X10~4Lmol~(-1).cm~(-1)在5~40μgFe/25ml范围内符合比耳定律,操作简便,用于直接测定天然水,纯铝及铝镁合金中微量铁的含量,常见的20多种离子不干扰测定,方法灵敏度和选择性相当好,是用于测定微量铁的新显色体系.     

在二甲基亚砜—丙酮—水溶液中[Co(SCN)_n]~(2-n)络合物的显色反应

本文在波长615nm 研究了[Co(SCN)_n]~(2-n)络合物的显色反应,指出在 DMSO~-丙酮—水体积比为2:3:5的溶液中存在着四种络合物。其稳定常数为β_1=3.61,β_2=7.97,β_3=14.55,β_4=25.23。其相应的摩尔吸光系数为Δε_1=1.660×10~3,Δε_2=1.685×10~3,Δε_3=1.691×10~3,Δε_4=1.800×10~3。计算了18℃时,离子强度μ=1.636的溶液中,硫氰酸钴Ⅱ络合物的百分组成。指出:在溶液中显色剂硫氰酸根离子的浓度较高时,[Co(SCN)_4)~(2-)络离子的存在占优势。讨论了在 DMSO-丙酮-水溶液中硫氰酸钴(Ⅱ)络离子的构型。提出混合溶剂的存在,改变了溶液中的介电常数,从而影响络离子的稳定性和摩尔吸光系数。     

溴化钾-罗丹明B溶剂浮选吸光光度法测定微量金

罗丹明B光度法已用于测定微量金,尚未见用于溶剂浮选吸光光度法的报导。我们发现在聚乙烯醇的存在下,用苯浮选Au(Ⅲ)-KBr-罗丹明B三元络合物,以光度法测定矿石样品中的微量金,灵敏度高λ_(max)=560,ε_(560)=1.2×10~5(1·mol~(-1)·cm~(-1))。1 试剂和仪器 金标准贮备液:含Au(Ⅲ)1.00mg/ml;工作时稀释为含Au(Ⅲ)1μg/ml;1.0％罗丹明B溶液;2.5％KBr溶液;0.5％聚乙烯醇溶液。使用仪器:72型分光光度计;溶剂     

利用三元络合物测定微量钛

在盐酸介质中,Ti~(4+)与DAPM和SnCl_2生成三元络合物[Ti(DAPM)_3](SnCl_2)_4.可用1,2-二氯乙烷萃取比色测定微量钛. 本文测得的摩尔吸光系数ε420=1.1×10~5,在硫酸介质Ti—DAPM—SnCl_2—CHCl_3中,测得的摩尔吸光系数ε420=1.45×10~4.灵敏度提高了八倍左右.     

钴(Ⅱ)-镉试剂2B-TritonX-100体系的显色反应及其应用研究

在 PH10～11.5的介质中,有非离子表面活性剂 TritonX-100存在下,钴(Ⅱ)与镉试剂2B形成组成比为 Co:镉试剂2B=1∶2的红色配合物,其最大吸收波长在530nm,表观摩尔吸光系数ε_(530)=5.89×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内符合比尔定律。方法用于一些矿石中微量钴的测定,结果比较满意。     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

铜、钴、镍、锌与PAN形成的络合物研究及铜的测定

研究了铜、钴、镍和锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的络合物的条件及吸收光谱特性以及硫脲对络合物影响.结果表明:在pH 4.5的丙酮介质中,以试样褪色空白为参比实现了在钴、镍、锌共存下的微量铜的测定,其最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为2.4×104L.mol-1.cm-1.     

Ti—PF—Tween80光度法测定钨精矿中微量钛

本文提出在非离子表面活性剂聚乙烯醇(PVA)—Tween80存在下,以苯基萤光酮(PF)为显色剂测定微量钛,其灵敏度较高,摩尔吸光系数ε_(535)=1.91×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),可与取代苯基萤光酮显色媲美,应用于钨精矿中微量钛的测定,回收率为97～101％,结果令人满意。     

锆——铬蓝黑R络合物吸附波研究

在0.02mol/L HNO_3～4.0×10~(-5)mol/L EBBR溶液中,Zr(Ⅳ)—EBBR络合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的导数极谱波,Ep=-0.40V(VS.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在1.97×10~(-7)～3.95×10~(-6)mol/L范围内与导数波高成线性关系。回归方程y=0.081+8.84x,r=0.9993。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。方法用于测定矿石中微量锆,结果满意。     

5-Cl-PADAB直接光度法测定铝合金中铜

本文研究了5-CI-PADAB与铜的显色反应,并确定了测定铜的最佳条件。该试剂与铜生成1:1的红色络合物,K＇_稳为2.09×10~6,其最大吸收位于527纳米处,表观摩尔吸光系数为4.30×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),遵循比尔定律的范围为0～30微克铜/25毫升。据此提出了测定铝合金中铜的新方法。该法灵敏度和选择性较高,精密度和准确度良好,回收率在99.0～102％之间,并已用于铝合金试样中铜的测定。     

粮食中微量元素的分析研究——Ⅱ乳化剂OP—5—Br—PADAP直接光度法测定粮食中微量铜

本文研究了用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽粮食中的干扰元素,使乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增溶铜和5-Br-PADAP(5-溴-吡啶偶氮二乙氨基苯酚)的红色络合物,不需分离手续,直接在水相测定粮食中微量铜的光度法.该法的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),稳定性非常好,红色络合物的吸光度三天三夜基本不变.在25毫升溶液中0—7.5微克铜与吸光度呈线性关系.用本法分析了几种主要粮食中的微量铜,并用标准加入法验证,回收率在96—104%,结果理想.     

2,5—二氯—2′,4′,5′,7′—四溴荧光素光度法测定银

银(1)与1,10-菲萝啉在适当的条件下能够形成Ag(phen)_2~ 络合阳离子,可与某些染料阴离子缔合而成三元络合物。前人曾研究一些测定银的三元络合物的光度分析法,灵敏度都不够高,分析操作方法也不够简便。本文研究了2,5-二氯-2′,4′,5′,7′-四溴荧光素(DCTBF)在1,10-菲萝啉存在下与银(1)形成三元络合物的条件和组成。提出的方法可应用于金属和污水中微量银的测定。     

硝基磺酚M与铌的显色反应

铌(V)同硝基磺酚M(NSM)在室温下形成水溶性络合物,此络合物在0.5～3NHCl介质中是稳定的。铌与NSM的摩尔比为2:3。络合物在630nm的表观摩尔吸光系数是8.3×10~4升.摩尔~(-1),厘米~(-1);表观稳定常数为5.0×10~(23)。Nb_2O_5在0～35微克/25毫升范围內遵守比尔定律。用EDTA掩蔽锆,盐酸羟胺—EDTA掩蔽钼和钒、曲酸—氮川三甲撑膦酸掩蔽钽、则光度测定铌的选择性能有所提高。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下水杨基萤光酮光度法测定微量铝

本文提出一种用水杨基萤光酮(SF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度测定微量铝的高灵敏方法。在PH6.4～7.8的KH_zPO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,铝(111)同SF及CTMAB形成一种稳定的红色配合物,Al(111):SF是1:2,配合物的最大吸收在545nm,表现摩尔吸光系数为1.51×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).铝在0～10微克/50毫升范围内符合比尔定律。加入适量掩蔽剂,许多金属离子可允许一定量存在,只有G_e、G_a和V允许少量,F~-和C_2O_4~(2-)允许毫克量.方法已用于直接测定纯铜、氧化锌中微量铝,先用小体积沉淀分离铁后,测定工业纯铁中微量铝。测定0.014％铝时,相对标准偏差为3.4×10~(-4)。     

镓—邻氯苯基萤光酮络合物吸附波研究及应用

本文发现在0.024mol/LHCl、0.02mol/LKCl、3.2×10~(-5)mol/L邻氯苯基萤光酮(O-ClPF)、0.00004％溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系中,镓在单扫描示波极谱上有一尖锐、清晰、稳定、灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.78V(VS·SCE)。镓的浓度在2×10~(-9)—4×10~(-7)g/ml 范围内与导数波高成正比。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铅锌矿中微量镓,结果满意。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钢中微量锶

研究了二溴对甲基偶氮甲磺与锶生成2:1兰色络合物进行钢中微量锶的测定.该法λ_(max)=638nm,摩尔吸光系数E_(638)=5.01×10~4,锶量在0.02～0.34μg/L范围内服从比尔定律.方法已用于钢中微量锶的测定,结果满意.     

溶剂浮选吸光光度法测定微量铂

本文拟定了以 Pt—SnCl_2—CPB 体系溶剂浮选吸光光度法测定微量铂的方案。表观摩尔吸光系数为4.5×10~(-5)Lmol~(-1)·cm~(-1),铂的回收率几乎达100%,可用于各种含铂废料中微量铂的测定。     

铜试剂的吸附计时电位溶出分析研究

提出了测定铜试剂的吸附阴极计时电位溶出法,其线性范围为1×10~(-8)—1×10~(-7)M,1×10~(-7)—5×10~(-7)M,检出限为5×10~(-9)M。测定灵敏度比文献值提高了两个数量级。与其它各种电化学分析方法比较,本方法最灵敏。结合循环伏安法也对其电极过程机理进行了探讨。     

5-Cl-PADAB与铜(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了5-Cl-PADAB与铜的显色反应。确定该试剂与铜生成1:1的络合物,其最大吸收位于527纳米波长处,表观和真实摩尔吸光系数分别为4.3×10~4和4.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米(-1)。用三种方法测得给合物的表观稳定常数分别为2.16×10~6、2.21×10~6和1.91×10~6,其平均值为2.09×10~6。     

铁(Ⅲ)的缔合型三元配合物显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸根和结晶紫(CV)形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应及其应用。配合物水溶液的λ_(max)=540nm,ε表观=6.07×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0—2.35μFe(Ⅲ)/25ml服从比耳定律。方法选择性高,稳定性较好,可直接测定铝、铝合金、白云石中微量铁,操作简便,结果满意。