有机样品中有机酸测定方法的可行性研究

采用化学分析法——酸碱滴定法[1],通过指示剂的选择,对苯酚生产氧化工序氧化液中有机样品酸度进行测定,确认1-萘酚酞符合要求,并进行可行性测试,平均回收率达到99.14%。     

酚酞合成方法的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料,在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下,加热进行缩合反应制取酚酞,可以缩短反应时间,提高收率。     

酚酞合成中缩合剂的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下，加热进行缩合反应，可以缩短反应时间，提高酚酞收率。     

酚酞环氧树脂的合成研究

在碱金属盐K2CO3/H2O催化下,由酚酞和环氧氯丙烷缩聚制得了低分子量酚酞环氧树脂。用红外光谱表征了其分子结构,测定了酚酞环氧树脂的环氧值。讨论了单体的摩尔比、催化剂用量、水含量及反应温度对产物环氧值的影响。结果表明:在实验范围内,改变酚酞与环氧氯丙烷的摩尔比(1∶10～1∶4)或酚酞与催化剂的摩尔比(1∶2～1∶1),均可得到低分子量的酚酞环氧树脂。     

酚酞型氰酸酯的合成与表征

采用卤化氰-酚合成法制备了酚酞型CE(氰酸酯),并采用红外光谱(FT-IR)法、质谱法、核磁共振氢谱(1H-NMR)法、毛细管法和差示扫描量热(DSC)法等对酚酞型CE的结构和性能进行了表征和分析,同时对其热性能和热解动力学行为进行了研究。结果表明:酚酞型CE的合成条件为"-15℃搅拌反应1 h→升温至5℃搅拌反应4 h→5℃保温反应2 h";目标产物失重5%温度为435℃,最大失重速率温度为453℃,表观活化能为222.49 kJ/mol,指前因子为1013.97s-1;将酚酞型CE加入到胶粘剂的基础配方中,相应胶粘剂的综合性能略高于基础配方胶粘剂。     

酚酞作探剂用于β-环糊精的分光光度法测定

在碱性介质(pH 10.5)中,酚酞能与β-环糊精形成1:1型包含络合物,并使碱性酚酞褪色,基于此现象建立了以酚酞为探剂的可见分光光度法。用于β-环糊精的含量测定,结果良好。     

黄酚酞的合成

以苯酚、苯为主要原料合成了黄酚酞。对合成的各种反应条件进行了研究,并选出一种理想的合成工艺。     

基于酚酞结构高可溶性聚酰亚胺的合成与性能

以百里香酚酞、对氟硝基苯为起始原料,通过芳香亲核取代和氧化还原反应得到新型芳香二胺单体5,5’-二异丙基-4,4’-二氨基苯氧基-2,2’-二甲基酚酞。该二胺单体分别与3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐以一步法高温缩聚制得了一系列同时含酚酞Cardo结构及异丙基和甲基侧基的高可溶性聚酰亚胺(PI-1、PI-2和PI-3)。该系列聚酰亚胺具有优异的溶解性,室温下不仅可溶于高沸点溶剂N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜,而且能溶于低沸点溶剂氯仿,二氯甲烷和四氢呋喃,可通过其溶液浇铸制得一系列高性能聚酰亚胺薄膜。所制聚酰亚胺薄膜具有较高的光学透明性,截断波长在324～365 nm之间,450 nm的透过率在56%～78%之间。该系列薄膜玻璃化转变温度在266～289℃之间,在N₂和O₂下10%热失重温度均≥432℃。其拉伸强度在77～95 MPa之间,断裂伸长率在9.1%～13.0%之间,1 MHz下介电常数为2.79～3.01 F/m,...     

工业压缩氢气中碱含量的测定

探讨了GB/T3634~1995《工业氢气标准》中规定的碱含量测定方法在实际测定中的不理想之处,如可操作性不强、结论不好判断等。做了相关试验,并就此提出了新观点。     

基于酚酞结构共聚型高可溶性聚酰亚胺的合成与性能

以邻甲酚酞与2-氯-5-硝基三氟甲苯为起始原料,通过两步有机反应——芳香亲核取代和氧化还原反应得到芳香二胺单体——4,4"-(2,2’三氟甲基)-二氨基苯氧基-3,3"-二甲基酚酞。利用共聚改性的思路,由两种二胺单体〔4,4"-(2,2"三氟甲基)-二氨基苯氧基-3,3"-二甲基酚酞和2,6-二氨基甲苯〕与一种二酐单体3,3",4,4"-二苯醚四甲酸二酐（ODPA）通过不同投料比以一步法高温缩聚制备得到同时含酚酞、三氟甲基和烷基结构系列共聚型聚酰亚胺。该系列共聚型聚酰亚胺具有优异的溶解性,在室温下不仅可溶于常见的高沸点溶剂：N-甲基吡咯烷酮（NMP）,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）,在低沸点溶剂氯仿（CHCl3）、二氯甲烷（CH2Cl2）和四氢呋喃（THF）中也表现出优异的溶解性,可便利地通过其溶液浇筑制备得到系列高性能聚酰亚胺膜材料。该类膜材料玻璃化转变温度在275~314 ℃,其在N2和O2氛围中热失重10%时的温度分别为477~507 ℃和477~49 0 ℃。该类膜材料具有低的介电常数和良好的力学性能：其在1 MHz下介电常数在2.69~2.92之间,拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率分别在80~92 MPa、1.2~1.8 GPa和9.2 %~13.5%之间。     

PVDF/PEK-C共混膜的研究

实验以相转化法制备了PVDF/PEK-C共混膜,考察了共混体系的相容性及PEK-C的添加量对共混膜超滤性能、抗污染性能、稳定性等的影响。研究结果表明PVDF/PEK-C属于部分相容体系;添加适量PEK-C能够改善PVDF膜的超滤性能和抗污染能力;PVDF/PEK-C共混膜和纯PVDF膜具有相似的化学稳定性,与纯PVDF膜相比,共混膜具有较好的耐酸性,纯PVDF膜的耐氧化性则要优于共混膜。     

溶液喷射纺丝制备PES-C/PES-CB复合纳米纤维膜

通过在酚酞聚醚砜(PES-C)纺丝液中添加不同含量的两性离子改性的酚酞聚醚砜(PES-CB),然后利用溶液喷射纺丝法制备PES-CB/PES-C复合纳米纤维膜,并通过扫描电子显微镜、红外、差示扫描量热仪、热重分析、接触角等对复合纳米纤维膜进行了测试表征,最后将复合纳米纤维膜进行淀粉溶液过滤测试。结果表明,随着PES-CB含量的增加,纳米纤维的直径不断减小,当PES-CB添加量达到30%时,复合纳米纤维膜的平均直径减小到300nm左右。同时由于两性离子支链的存在,纤维膜的亲水性也得到提高,但其耐热性降低。过滤测试结果表明,随着PES-CB含量的增加,膜的抗污染能力得到明显提高,当PES-CB添加量达到30%时,过滤淀粉溶液的水通量恢复率(FRR%)达到83%左右。结合纺丝过程及过滤性能测试来看,PES-CB添加量在30%左右制备的复合纳米纤维膜综合性能最佳。     

工业循环冷却水总碱及酚酞碱度测定的不确定度评定

依据GB/T 15451-2006中的工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定方法对水样进行测定,充分估计分析不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度.     

酚酞型聚芳醚砜的溶解度参数测定

酚酞型聚芳醚砜(PES-C)是一种新型工程塑料,用它制作超滤膜材料引起人们的重视,因此测定PES-C的溶解度参数对研究其溶液性质和制膜工艺有较大意义。本文以氯仿为溶剂,甲醇和正己烷为沉淀剂,用浊度法测定了PES-C的溶解度参数。结果表明,该法是测定PES-C溶解度参数的一种简便有效的方法。测得PES-C在20℃时的溶解度参数δ为20.19(J/mL)~(1/2)。     

高能电子辐照对酚酞聚芳醚酮摩擦磨损性能的影响

用MM-200型摩擦磨损试验机考察了辐照对酚酞聚芳醚酮(PAEK-C)摩擦磨损性能的影响。结果表明辐照可改善PAEK-C的摩擦磨损性能。当辐照剂量从5×10~4Gy升到1×10~7Gy时,PAEK-C的摩擦系数和磨损率均降低。红外光谱与XPS分析表明,PAETK-C样品在辐照后无明显的变化。电镜分析表明,未辐照样品的磨屑大于辐照后样品的磨屑,未辐照样品的磨损表面犁沟较明显,而辐照后样品的磨损表面无犁沟槽,且表面比较光滑。     

直接制造环氧丙烷

虽然氯乙醇路线制环氧丙烷已经普遍的接受,乙烯直接氧化成乙烷的成功,刺激了对丙烯直接氧化兴趣的增长。现时所知,丙烯直接氧化方法分为两类:1.用分子氧进行氧化;2.用过氧化物进行氧化。分子氧法尚未进行工业化,但是过氧化物氧化法已经成功地被利用。     

煤粉工业锅炉锅水碱度试验测量方法

为了在准确测量锅水碱度的前提下节约试剂,以煤粉工业锅炉的锅水为对象,研究了试剂用量和锅水取样体积对锅水碱度测量结果的影响。首先取样锅水100 m L,研究了酚酞和甲基橙试剂的用量对酚酞碱度和全碱度测量结果的影响;然后分别取样锅水100、50、25 m L,对比了取样体积和试剂用量对锅水碱度测量结果的影响。结果表明:酚酞和甲基橙试剂用量不同会导致溶液颜色不同,但对锅水碱度测量结果没有影响;锅水取样50 m L时,测量到的锅水碱度值与取样100 m L时基本相同,但锅水取样25 m L时测量误差较大。因此,从节约硫酸标准溶液和试剂的角度出发,测量锅水碱度时建议取样50 m L锅水、使用1滴酚酞试剂和1滴甲基橙试剂。     

日本公害管理者国家考试题及题解——有关电镀行业部分

问1.下述关于含氰废水处理方法的叙述中,哪一項是错的? (1) 可以用臭氧进行氧化分解; (2) 可以用次氯酸钠进行氧化分解; (3) 氰化物的氧化分解不受共存的重金属的影     

Si3N4-TiN陶瓷氧化模型

氮化硅-氮化钛陶瓷的氧化行为是建立在对其微观结构的观察,对这种氧化模型现象进行了描述,并对其氧化动力学模型进行研究。当温度<1 000℃,只有TiN相被氧化。此氧化过程是由氧气通过TiO2扩散来控制的,由氧化动力学抛物线方程来描述。超过1 000℃的过程是非常复杂的,那是因为同时发生Si3N4和TiN相的两种氧化反应。三种氧化模型都被清晰的扩散机理所控制,是接连发生的。第1步,Si3N4和TiN相被独立的氧化,它们分别被氧化为SiO2和TiO2相。Si3N4的氧化是由氧通过SiO2扩散控制的,而TiN的氧化由钛通过TiO2扩散所控制。第2步,TiN的氧化被氧通过TiO2扩散控制,而通过SiO2被氧化形成Si3N4。第3步,TiN和Si3N4的氧化由氧通过二氧化硅层扩散控制。动力学方程可以由这三种氧化模型的任意一种决定。     

ATS／PEK—C共混物的热性能与抗溶剂性

本文用DSC、IR以及其他化学技术对未固化ATS/PEK—C共混物的化学反应,不同条件固化后共混物的热性能及其抗溶剂性能进行了表征。PEK-C对ATS的反应温度无影响;IR表明ATS与PEK-C间不存在化学反应;共混物的热性能取决于固化条件,抗溶剂性能随ATS含量增加或固化温度提高而明显改善。